Mechanical milling (alloying) is one of the non-equilibrium techniques used to prepare alloys with exceptional properties. This technique was employed in this research to develop a new class of Al- and Mg-based nanocomposite alloys using SPEX high energy milling. These nanocomposites are characterized by the dispersion of nanocrystals in an amorphous matrix. Zirconium was added to the Al-Mg alloys for the purpose of promoting glass formability. As-milled samples were annealed at 400°C for 1 hour to investigate the thermal stability of the nanostructure. The phase evolution of the resulting alloys was studied using XRD and TEM/EDS, which showed a strong dependence of the resulting metastable phases on the starting alloys compositions. / The nanocomposite structure was developed at Zr concentrations of 20 and 35 at.% regardless of the Al/Mg ratio and with some traces of oxidation. However, the amount of amorphous phase was varied in each case depending on the Al concentration into the alloy, since in low Al-containing alloys the amount of amorphous phase was less pronounced. It was found that higher Zr concentrations will lead to greater refinement of the nanostructure. These nanocomposites showed improved mechanical properties, in terms of higher hardness values, in addition to improved thermal stability. The improvement in thermal stability was attributed to the presence of Al3Zr which proved to contribute significantly to retarding grain growth via grain boundary pinning. / Additionally, the employment of mechanical alloying was beneficial in producing Al3Zr in the cubic L12 ordered structure which improves the ductility of the alloy. Moreover, the homogeneity ranges of gamma-Al 12Mg17 and Al3Zr were extended significantly due to the nature of the non-equilibrium processing. In this research, the alloy with the maximum hardness was Al40Mg25Zr35, which has an average hardness value close to 780 HV and average crystallite size of about 10 nm. A common observation in the alloys that showed a higher hardness values combined with improved thermal stability, is that they contain higher Al and Zr concentrations. / Le broyage mécanique est une technique hors équilibre qui permet la fabricationde nouveaux alliages avec des propriétés exceptionnelles. Lors de cette recherche, unbroyeur SPEX 8000 a été utilisé pour développer une nouvelle classe denanocomposites à base d'aluminium et de magnésium. Ces nanocomposites tirent leurspécificité de leur dispersion de nanocrystaux dans une matrice amorphe. Duzirconium a été ajouté aux alliages d'aluminium et de magnésium pour promouvoirl'amorphisation. Les échantillons de poudres broyées ont été recuits à 400°C pour 1heure pour évaluer la stabilité thermique des différentes phases. Leur évolution a étécaractérisée par diffraction par rayon-X et par MEBIEDS. TI fut démontré que lesphases métastables obtenues dépendent fortement de la composition des alliages dedépart.

Thesis (Ph. D.)--University of Wollongong, 2005. / Typescript. Includes bibliographical references (leaf 111-114).

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08713.pdf: 6496941 bytes, checksum: 5803cb14028b4639afbb59fbc4cfa0d0 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-10-17T13:44:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Full Version Text of Masters Dissertation (FINAL).pdf: 2248443 bytes, checksum: a736d9499830c375c8774936a8f7f8b6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-17T13:44:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Full Version Text of Masters Dissertation (FINAL).pdf: 2248443 bytes, checksum: a736d9499830c375c8774936a8f7f8b6 (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / The quasicrystalline alloy which contains the element aluminum present dispersion of particles in nanometric scale that exhibit high values of mechanical strength at room temperatures and high temperatures. The quasicrystalline solids have no crystallographic conventional symmetrical structures; but they are constituted by a unit cell with periodic repetition in space and ordination mode, intermediate between periodic phases and crystalline phases amorphous non-crystalline. The process of Mechanical alloying, a technique of powder metallurgy developed in the 60's, it was established as a viable processing method in the solid state to produce various quasicrystalline phases metastable and stable. The interest in obtaining this material is due to its good structural, electronic and magnetic properties, and the interactions between the properties. In general, the quasicrystalline alloy show resistant to friction and wear, good electrical and thermal insulators, are hard, used in photonic sensors and some formations of quasicrystals are good hydrogen storers. In this work, researched he used the Mechanical alloying to obtain the icosahedral and decagonal phases Al65Mn22Cu13 and Al67,6Cr23,3Fe9,1 in order to study the magnetic properties. Samples of quasicrystalline alloys were obtained by high energy milling with balls mass ratio of 20: 1 with rotation of 200rpm, at time intervals ranging from 1 hour to 40 hours a planetary ball mill Pulverisette 5 Frittsch. Evaluations of physical characterizations were made by scanning electron microscopy showed a microstructure with nonuniform and large nodules symmetries. The X-ray diffraction provides information about identification of phases resulting from Al65Mn22Cu13 Al67,6Cr23,3Fe9,1 and alloys, the formation of icosahedral phases, intermetallic and decagonal and the presence of typical diffraction pattern peaks of their crystallographic network. The magnetic measurements were performed as a function of temperature M (T), and also due to the applied field F (M). It can be concluded that the formation of quasicrystalline phases is possible as grinding time and speed for Al65Mn22Cu13 Al67,6Cr23,3Fe9,1 and alloys obtained by Mechanical alloying process. / As ligas quasicristalinas que contém o elemento o alumínio, apresentam dispersão de partículas em escala nanométrica que apresentam valores elevados de resistência mecânica em temperaturas ambientes e em altas temperaturas. Os sólidos quasicristalinos possuem estruturas simetricas não cristalográfica convencional; mas são constituídos por uma célula unitária com repetição periódica no espaço e ordenação, de modo, intermediário entre as fases cristalinas periódicas e as fases não-cristalinas amofas. O processo de mecanossíntese, uma técnica da metalurgia do pó desenvolvida nos anos 60, foi estabelecido como um método viável de processamento no estado sólido para a produção de várias fases quasicristalinas metaestáveis e estáveis. O interesse de obtenção desse material é devido as suas boas propriedades estruturais, eletrônicas e magnéticas, e a interações entre as propriedades. Em geral, as ligas quasicristalinas mostram resistentes á fricção e ao desgaste, bons isolantes elétricos e térmicos, são duros, utilizados em sensores fotônicos e algumas formações de quasicristais são bons armazenadores de hidrogênio. Neste trabalho, pesquisou o usou da mecanossíntese para a obtenção das fases icosaedral e decagonal Al65Mn22Cu13 and Al67,6Cr23,3Fe9,1 com o intuito de estudar as propriedades magnéticas. As amostras das ligas quasicristalinas foram obtidas por moagem de alta energia com razão massa bolas de 20: 1, com rotação de 200 rpm, nos intervalos de tempo que variou de 1 hora até 40 horas em um moinho de bola planetário Frittsch Pulverisette 5. Avaliação das cararterizções físicas foram feitas por microscopia eletrônica de varredura apresentaram uma microestruturas com simetrias não uniforme e nódulos grandes. Adifração de raios-X fornece informações sobre identificações das fases decorrentes das ligas Al65Mn22Cu13 and Al67,6Cr23,3Fe9,1 as formações das fases Icosaedral, decagonal e intermetálicas e a presença de picos padrões de difração típicos da sua rede cristálografica. As medidas magnéticas realizadas foram em função da temperatura M (T), e também em função do campo aplicado M (H). Pode-se concluir que é possível a formação das fases quasicristalinas conforme o tempo de moagem e da velocidade para ligas Al65Mn22Cu13 and Al67,6Cr23,3Fe9,1 obtido pelo processo mecanossíntese.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08713.pdf: 6496941 bytes, checksum: 5803cb14028b4639afbb59fbc4cfa0d0 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:27:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A obtenção do Cermet de níquel-zircônia via moagem de alta energia (Mechanical Alloying MA) foi estudado visando a preparação de anodos de células a combustível de óxido sólido (SOFC). O níquel metálico foi adicionado em três concentrações: 30, 40 e 50% em volume. As operações de moagem foram conduzidas em moinho vibratório de alta energia do tipo SPEX. Estudou-se a influência do tempo de moagem, a eficiência de aditivos para controle do processo, tipo e geometria dos potes de moagem. A influência destas variáveis foram avaliadas através de análises de tamanho de partículas, determinação de área superficial e morfologia do material resultante. O uso de pote de teflon resultou em contaminação por carbono. Por outro lado, o uso de pote de aço aumenta a contaminação por impurezas metálicas. As diversas geometrias projetadas para os potes mostraram que potes com maiores raios de concordância (R.15) apresentaram melhor rendimento. Após a conformação e sinterização a 1300°C em atmosfera de argônio, as amostras apresentaram valores de densidade entre 60 a 80% da densidade teórica. As microestruturas observadas por microscopia eletrônica de varredura revelaram uma boa homogeneidade na distribuição de fases do Cermet. A técnica de moagem de alta energia apresentou-se como boa opção na fabricação de Cermet Ni-ZrO2. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06875.pdf: 3426497 bytes, checksum: f67e7359c8137f84a2c63219a3f4ce7a (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho, foi investigada a influência de alguns agentes controladores de processo (ACP), a saber: ácido esteárico, etanol, metanol e ciclohexano, na ativação mecânica de misturas de pós de 25% at. de nióbio e 75% at. de alumínio (correspondente à estequiometria do composto intermetálico NbAl3), com posterior reação de combustão. Os agentes foram adicionados à mistura em questão com o intuito de estabelecer um equilíbrio entre os eventos de soldagem e fratura durante o processamento em moinho de alta energia SPEX® 8000. A influência das variáveis (tipo e quantidade) relativas aos ACPs na densidade relativa das pastilhas reagidas de NbAl3 foram avaliadas mediante a elaboração de planejamentos de experimentos, do tipo composto central para dois fatores, para cada agente. Foi possível construir modelos empíricos para os ACPs ácido esteárico, metanol e ciclohexano, capazes de relacionar numericamente as variáveis (tempo de moagem e quantidade de ACP) investigadas em cada planejamento e indicar a melhor condição para se obter a otimização da resposta avaliada. Os resultados das análises de distribuição granulométrica e a caracterização microestrutural por microscopia eletrônica de varredura permitiram avaliar os efeitos dos agentes na distribuição do tamanho de partículas e na formação dos agregados de Nb/Al. A influência dos ACPs na evolução da reação de combustão foi avaliada mediante a análise das temperaturas de ignição registradas durante o processo. A espectroscopia no infravermelho possibilitou sugerir um mecanismo para a atuação do ácido esteárico e dos álcoois (etanol e metanol) com os pós metálicos durante a moagem. Constatou-se que os agentes afetam de forma significativa o processo de ativação mecânica, resultando em diferentes resultados de densidade relativa. Essa influência depende do tempo de moagem adotado. Os efeitos mais pronunciados na cinética de moagem e as maiores densidades relativas para o NbAl3 foram obtidos com o uso dos agentes ácido esteárico e etanol. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP