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Durabilité de composites à fibres naturelles : effet du vieillissement couplé sur les performances mécaniques et la réaction au feu / Durability of natural fiber composites : effect of aging on both mechanical perfomance and reaction to fire

Campana, Charlotte 11 April 2018 (has links)
Les matériaux composites à matrice polymère sont couramment utilisés dans des structures dont la durée de vie peut dépasser la dizaine d’années. En conditions de service, ils peuvent être soumis à des sollicitations thermiques, mécaniques et hydriques, couplées ou non, et subissent également un vieillissement, c’est-à-dire une évolution de leur structure induisant une modification, et souvent une dégradation de leurs performances via divers mécanismes. Ceci est particulièrement vrai pour les propriétés ignifuges et thermomécaniques. Si de nombreuses études traitent de l’impact du vieillissement sur les propriétés mécaniques, peu de travaux mettent en évidence une perte partielle ou totale de résistance au feu de matériaux ignifugés après vieillissement. Par ailleurs, une tendance forte aujourd’hui est le développement de matériaux composites renforcés par des fibres naturelles, susceptibles de remplacer les fibres de verre. Cependant, les fibres naturelles sont sujettes à dégradation en conditions hygrothermiques ou hydrothermiques. De même, les systèmes retardateurs de flamme les plus étudiés aujourd’hui, à base de phosphore, sont sensibles à ce type de vieillissement.Ces travaux de thèses rapportent l’évolution du comportement au feu et thermomécanique d’un composite à matrice époxy renforcé par des fibres de lin et contenant un retardateur de flamme phosphoré face à divers scénarios de vieillissement. Afin de comprendre l’influence des paramètres de vieillissement, des environnements hygrothermiques à 70°C et humidité relative variable mais également hydrothermique ont été imposés aux composites ignifugés avec deux retardateurs de flammes phosphorés différents. L’influence de la température, ainsi que celle d’un séchage, ont également été étudiées. L’évolution des propriétés du biocomposite ignifugé, que ce soit les propriétés mécaniques ou la réaction au feu, a été mise en relation avec la quantité d’eau absorbée par celui-ci lors du vieillissement. Enfin, puisque les composites étudiés peuvent être utilisés pour des applications exigeant un maintien des performances mécaniques en cas d’incendie, ces travaux de thèse ont porté également sur l’évolution des propriétés mécaniques des différents matériaux étudiés vieillis hydrothermiquement après une exposition à un flux de chaleur correspondant à un début d’incendie. / Polymeric materials, especially composites are used for long term applications. When used, those materials can be subjected, for example, to thermic, mechanical or hydric stresses but can also age. Indeed, with time, there will be an evolution of their structure leading, in most cases, to an alteration of their properties via several mechanisms. This is all the more true for their mechanical and fire performances. If many studies analyze the influence of ageing on the mechanical properties of a composite, few highlight a partial or total drop of fire performances of a fire-retarded composite. Moreover, the substitution of glass fibers by natural fibers is a trend in constant evolution but those natural fibers can be easily degraded during a hygrothermal or hydrothermal ageing. Similarly, flame retardant containing phosphorous are more and more studied while being sensitive to those types of ageing.This thesis reports the evolution of a thermoset composite (epoxy matrix) reinforced with natural fibers (UD flax fibers) and containing a phosphorous flame retardant through various ageing scenarios and the impact of ageing on their mechanical properties and their fire performances. In order to understand the influence of the various ageing parameters, hygrothermal and hydrothermal ageings were carried out on flame-retarded composites with two different phosphorous flame retardants. This allowed us to connect the alteration of properties and the amount of water absorbed during ageing. Finally, since sometimes the studied composites must maintain their mechanical properties even exposed to a fire, this thesis also reports the impact of a short exposition to a heat flux similar to small fire on the various studied composites that have been previously subjected to a hydrothermal ageing.
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Relation microstructure et épaisseur d’une interphase BN et ses propriétés mécaniques / Relationship microstructure and thickness of a BN interphase and its mechanical properties

Delpouve, Héloïse 30 October 2019 (has links)
L’utilisation des composites à matrice céramiques (CMC), et particulièrement les matériaux SiC/SiC, à la place des alliages métalliques dans les moteurs aéronautiques peut permettre de réduire leur consommation. Ils possèdent en effet des propriétés physiques et mécaniques très intéressantes à haute température : faible densité, résistance élevée aux chocs thermiques et rupture non-fragile. Dans ces matériaux, une fine couche est insérée entre les fibres et la matrice : l’interphase. Le nitrure de bore pyrolytique est le matériau d’interphase de choix pour les applications visées. La bibliographie souligne bien la nécessité et la difficulté de « contrôler » l’intensité des liaisons interfaciales fibres/matrice (F/M) grâce à l’interphase. Mais l’influence exacte de la cristallinité et de l’épaisseur des interphases de type BN sur son contrôle, et par conséquent sur le comportement mécanique final du CMC industriel est encore mal connue.Une première problématique abordée dans cette thèse est l’échelle du CMC de laboratoire à utiliser. En effet jusqu’ici, les matériaux modèles les plus couramment employés sont les mini- et les micro- composites 1D. Ils peuvent être élaborés facilement et rapidement par dépôt chimique en phase vapeur mais ne rendent pas compte de phénomènes inévitablement présents au sein du composite industriel. C’est pourquoi l’utilisation de nouveaux matériaux modèles 2D comme les « monostrates » comprenant un pli de tissu, l’interphase BN et une matrice de SiC dont la porosité peut être comblée par du Si comme dans le cas des CMC industriels est plus pertinente et est proposée. Cependant, de par la faible épaisseur des éprouvettes, les protocoles de caractérisation et de tests mécaniques ont dû être revus. Il s’agit notamment de caractériser la liaison F/M par deux paramètres : la contrainte de cisaillement de la liaison interfaciale (τi) et le module de cisaillement du matériau (G12).Pour la partie mécanique, des essais de traction monotone et cyclée dans l’axe des fibres du renfort (exploités à l’aide de modèles micromécaniques), des essais de cisaillement Iosipescu, ainsi que des essais de push out ont été mis au point et exploités. Des analyses de micro caractérisation par microscopie électronique (MEB, FIB-MEB, MET) ont été réalisées avant et après essais mécaniques avec des interphases de différentes configurations afin de relier les différences de microstructures et d’épaisseurs aux chemins de fissuration matricielle et aux comportements mécaniques macroscopiques des composites. La liaison F/M la plus forte est notamment obtenue quand le degré de cristallisation et l’anisotropie structurale du BN sont peu élevés, pourvu que l’épaisseur de l’interphase soit suffisante. / The use of ceramic matrix composites (CMC), and particularly SiC/SiC materials, in place of metal alloys in aircraft engines has the potential to reduce their fuel consumption. They have very interesting physical and mechanical properties at high temperatures: low density, high resistance to thermal shock and non- brittle failure. In these materials, a thin layer is inserted between the fibres and the matrix: the interphase. Pyrolytic boron nitride is the interphase material of choice to achieve the desired applications. The bibliography clearly highlights the need and difficulty of "controlling" the intensity of fibre/matrix interfacial bonds (F/M) thanks to the interphase. But the exact influence of the crystallinity and thickness of BN-type interphases on its control, and consequently on the final mechanical behaviour of the industrial CMC, is still insufficiently known.A first issue addressed in this thesis is the scale of the CMC to be used in the laboratory. Indeed, so far, the most commonly used model materials are 1D mini and micro composites. They can be easily and quickly prepared by chemical vapour deposition but do not account for phenomena inevitably present in the industrial composite. Therefore, the use of new 2D model materials such as "monostrates" comprising a single-ply woven, the BN interphase and a SiC matrix in which the porosity can be filled with Si as in the case of industrial CMCs is more relevant and is proposed. However, due to the thinness of the specimens, the characterization and mechanical testing protocols had to be reviewed. This involves characterizing the F/M bond by two parameters: the shear stress of the interfacial bond (τi) and the shear modulus of the material (G12).For the mechanical part, monotonic and cycled tensile tests in the fibre axis of the reinforcement (operated using micromechanical models), Iosipescu shear tests, as well as push-out tests were developed and used. Micro characterization analyses by electron microscopy (SEM, FIB-SEM, TEM) were performed before and after mechanical tests with interphases of different configurations in order to link the differences in microstructures and thicknesses to the matrix cracking paths and macroscopic mechanical behaviours of the composites. The strongest F/M bond is obtained notably when the degree of crystallization and structural anisotropy of the BN are low, provided that the interphase is thick enough.
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Une description morphologique précise des grains pour l'étude numérique des propriétés mécaniques du ballast ferroviaire / An accurate description of grain morphology applied to the numerical modelling of mechanical properties of railway ballast

Ouhbi, Noura 26 October 2017 (has links)
Le ballast est la couche granulaire, formée de grains rocheux irréguliers de taille centimétrique, qui supporte la voie ferrée par l'intermédiaire des traverses. Son rôle est crucial dans la transmission des efforts statiques et dynamiques imposés par la circulation des trains vers le sol supportant la voie. Pour comprendre le phénomène de tassement du ballast, qui croît fortement avec la vitesse des trains, et qui entraîne de coûteuses opérations de maintenance, il est important de bien connaître l’influence de la morphologie des grains sur le comportement mécanique du ballast. C’est l’objectif de cette thèse, dans laquelle est développée une technique innovante de caractérisation morphologique fondée sur la décomposition orthogonale aux valeurs propres (« POD »). Cette technique, appliquée à des données expérimentales détaillées (scans 3D) permet d’identifier un choix optimal de fonctions de forme. Il est alors possible de générer numériquement des assemblages granulaires représentatifs du ballast avec différents degrés de raffinement selon le nombre de fonctions de base retenu. Pour passer aux applications mécaniques, les grains, ainsi modélisés par un nombre limité de coefficients, doivent ensuite par une opération de maillage être assimilés à des polyèdres convexes dont le comportement mécanique est simulé par la méthode des éléments discrets (dynamique des contacts, avec le logiciel LMGC90). On détermine alors des caractéristiques de base comme l'angle de frottement interne et la compacité dans l'état critique de cisaillement quasi-statique maintenu. Ces propriétés sont stabilisées à partir d’un nombre assez faible de fonctions de forme (de l’ordre de 10). Dans le domaine de la description morphologique, l’approche fondée sur la POD ouvre d’intéressantes perspectives pour améliorer les caractérisations usuelles. Elle permet de différencier les ballasts selon leur degré d’usure ou la carrière dont ils proviennent. Elle conduit également à une méthode d’identification des faces et des courbures des grains / The ballast is the granular layer formed of irregular centimeter-sized rock grains, which supports the railway through the sleepers. Its role is crucial in the transmission of static and dynamic forces imposed by the movement of trains towards the ground supporting the track. To understand the phenomenon of ballast settlement, which increases significantly with the speed of the trains, and which requires costly maintenance operations, it is important to understand the influence of the grain morphology on the mechanical behavior of the ballast. Such is the objective of this thesis. First, an innovative method for particle shape characterization is developed, based on the Proper Orthogonal Decomposition (POD). When applied to highly accurate experimental data (3D scans of ballast grains), this technique enables the identification of an optimal set of shape functions, such that the shape information is condensed in a minimum number of coefficients. It becomes then possible to numerically generate granular assemblies that are representative of the morphology of ballast grains with different degrees of refinement according to the number of retained shape functions. In order to investigate their mechanical properties, the grains modeled by a limited number of coefficients have to be subjected to a meshing procedure and turned into convex polyhedra, suitable for numerical simulations of mechanical behaviours via the discrete element method (contact dynamics, using the LMGC90 software). We determine some fundamental characteristics such as the internal friction angle and the solid fraction in the critical state of quasistatic steady shear flow. These properties are stabilized after including a rather small number of shape functions in to the model (on the order of 10).The method also opens promising avenues for morphological characterization applications. It proves able to distinguish ballast grains with varying degrees of wear, or produced in different quarries. It also leads to a procedure for identifying faces and curvatures
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Ecoconception des ciments : synthèse, hydratation et durabilité / Eco design of cements : synthesis, hydration and durability

Kleib, Joelle 06 December 2018 (has links)
Les ciments sulfoalumineux sont des liants hydrauliques qui, jusqu’aujourd’hui ne sont pas normalisés et ne possèdent donc pas une composition fixe. La teneur en ye’elimite – la phase principale de ce ciment- peut varier de 5 à 70 %. Or la composition du ciment sulfoalumineux (la composition du clinker ainsi que le pourcentage de gypse ajouté) est un paramètre critique qui contrôle sa réactivité, ses performances mécaniques, ainsi que sa durabilité. L’objectif principal de cette thèse est donc l’étude de l’influence de la composition des ciments sulfoalumineux sur leurs propriétés techniques, telles que les performances mécaniques et durabilité. Trois axes principaux ont été abordés. Tout d’abord une étude de l’influence de la composition du ciment sulfoalumineux (25-75 % en masse de ye’elimite) sur ses propriétés hydrauliques et mécaniques ainsi que sur la valeur limite en élément trace (Zn) a été menée. Dans ce but trois ciment sulfoalumineux (25, 50 et 75 % en masse de ye’elimite) ont été synthétisés. Ensuite l’effet de la variabilité de ce ciment sur sa durabilité dans l’eau pure et sulfatée a été investigué par rapport à un ciment sulfoalumineux commercial. Enfin, une étude des potentialités du ciment sulfoalumineux commercial à inhiber la réaction alcali silice dans les mortiers, lors de l’utilisation d’un granulat réactif (Silex), a été conduite. Il en résulte de cette étude qu’une augmentation de taux de ye’elimite dans le ciment sulfoalumineux engendre une augmentation des performances mécaniques. La valeur limite en Zn est de 0,3 % indépendamment de la composition du ciment sulfoalumineux. Par contre cette dernière influence la durabilité de ces ciments. Les résultats révèlent que même si la formulation contenant 75 % en ye’elimite confère les meilleures performances mécaniques, sa durabilité était la plus faible due à l’absence de stratlingite dans sa matrice cimentaire. Enfin, l’utilisation du ciment sulfoalumineux présente des bonnes potentialités à inhiber la réaction alcali silice. / Sulfoaluminate cements are hydraulic binders that, until today, are not standardized and therefore do not have a fixed composition. The content of ye'elimite - the main compound of this cement - can vary from 5 to 70 %. However, the composition of sulfoaluminate cement (clinker composition as well as the percentage of added gypsum) is a critical parameter that controls its reactivity, mechanical performance, as well as its durability. The main objective of this thesis is to study the influence of sulfoaluminate cements composition on their technical properties, such as mechanical performances and durability. Three main axes were discussed in this work. First, the influence of the sulfoaluminate cement composition (25-75 wt. % of ye'elimite) on its hydraulic and mechanical properties, as well as on the threshold limit of Zn, was studied. For this purpose three sulfoaluminate cements (25, 50 and 75 wt. % of ye'elimite) were synthesized. Then the effect of the variability of this cement on its durability in pure and sulphated water was investigated compared to a commercial sulfoaluminate cement. Finally, a study of the potentialities of commercial sulfoaluminate cement to inhibit the alkali silica reaction in mortars, when using a reactive aggregate (flint), was conducted. This study reveals that an increase in ye'elimite content in the sulfoaluminate cement increases the mechanical performance. The threshold limit of Zn is 0.3 % independently of the sulfoaluminate cement composition. Contrariwise, the sulfoaluminate cement composition influences the durability of these cements. Although the formulation containing 75 % of ye’elimite gives the best mechanical performances, its durability was lowest due to the absence of stratlingite in its cement matrix. Finally, the use of sulfoaluminate cement has good potential towards the inhibition of the alkali silica reaction.

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