Este trabalho trata do estudo da introdução de fibras poliméricas como agente porogênico na manufatura de membranas cerâmicas de alta resistência mecânica. Membranas cerâmicas são utilizadas para a separação de substâncias onde a estabilidade química e a resistência à alta temperatura são requeridas; na engenharia mecânica é também aplicada como mancais aerostáticos. A escolha do processo de manufatura destas membranas e o projeto da porosidade da estrutura cerâmica é de grande importância. Quando se utiliza da adição de elementos porogênicos, que são substâncias que se decompõem durante a queima deixando poros (abertos e fechados), altera não somente a porosidade como também a seletividade e permeabilidade da membrana, bem como diminui suas propriedades mecânicas. Este trabalho objetiva membranas com poros micrométricos e submicrométricos para aplicações em microfiltração ou em mancais aerostáticos, porém que tenham a maximização da sua resistência mecânica. Para isso foi idealizada a obtenção de membranas permeáveis com a menor porosidade possível. Então, propôs-se a adição de fibras poliméricas (fibras de polipropileno, fibras de carbono e fibras de álcool polivinílico) como agentes porogênicos em uma massa cerâmica de alumina que após granulada foi prensada na forma de pastilhas e sinterizadas. As membranas foram caracterizadas por ensaios de permeabilidade ao ar, resistência mecânica por flexão a 3 pontos, volume de poros pelo Princípio de Arquimedes e morfologicamente por MEV. A caracterização morfológica das membranas e os resultados de porosidade indicaram que a percolação foi melhorada pela adição de fibras em relação a trabalhos equivalentes que se utilizaram de particulados. As melhores condições de permeação, integridade da matriz e resistência mecânica foram encontradas para as membranas com 1 vol. % de fibras de álcool polivinílico, seguida das membranas com 2 vol. % de fibras de carbono. Com base nos resultados obtidos, foi comprovado que a morfologia alongada das fibras aumenta a probabilidade de contato entre os poros, pois com apenas 2 vol. % de fibras de PVAl, obteve-se uma porosidade total de 33,3%, porosidade aparente de 17,4% e permeabilidade específica de 6,32x10-12 m², apresentando resistência à flexão de 134,3 MPa, valor este o dobro de quando utilizado 50 vol. % de sacarose como agente precursor com equivalente permeabilidade. As propriedades físicas do agente porogênico como: expansão térmica, dimensões, relação comprimento versus diâmetro afetam enormemente a porosidade, percolação dos poros e integridade da matriz. / This work deals with the study of the introduction of polymeric fibers as porogenic agent in the manufacture of ceramic membranes with high mechanical strength. Ceramic membranes are used for separation of substances where chemical stability and high temperature resistance are required, in mechanical engineering is also applied as an aerostatic bearings. The choice of these membranes manufacturing process and design the porosity of the ceramic structure is of great importance. When using addition of porogenic components, which are substances that decompose during the burning leaving pores (open and closed), not only alters the porosity and also the permeability and the selectivity of the membrane, as well as decreases their mechanical properties. This work aims membranes with micrometric pores and submicrometrics for microfiltration applications or aerostatic bearings, however they having the maximization their mechanic strength. To this was designed to obtain porous membranes with the lowest porosity possible. Then proposed the addition of polymeric fibers (polypropylene fiber, carbon fiber and polyvinyl alcohol fiber) as porogenic agents on a ceramic alumina mass that was granular and pressed the form of discs and sintered. The membranes were characterized by testing the air permeability, mechanical strength by three points flexural, pore volume by Archimedes principle and morphologically by SEM. Morphological characterization of membrane and the results of porosity indicated that the percolation has been improved by adding fibers in relation to the corresponding work where particulates were used. The best conditions of permeation, matrix integrity and mechanical strength were found for the membranes with 2 vol. % of polyvinyl alcohol fibers and membranes with 2 vol. % carbon fibers. Based on these results, it was proven that the elongated morphology of the fibers increases the probability of contact between the pores, because with only 2 vol. % of PVAl fibers, we obtained a total porosity of 33.3%, apparent porosity of 17.4% and the specific permeability of 6.32x10-12 m², flexural strength of 134.3 MPa, this value is twice than when it is used 50 vol. % sucrose as a precursor agent with equivalent permeability. The physical properties of porogenic agent such as thermal expansion, dimensions and relation length versus diameter affect greatly the porosity, pore percolation and integrity of the matrix.

Este trabalho trata do estudo da introdução de fibras poliméricas como agente porogênico na manufatura de membranas cerâmicas de alta resistência mecânica. Membranas cerâmicas são utilizadas para a separação de substâncias onde a estabilidade química e a resistência à alta temperatura são requeridas; na engenharia mecânica é também aplicada como mancais aerostáticos. A escolha do processo de manufatura destas membranas e o projeto da porosidade da estrutura cerâmica é de grande importância. Quando se utiliza da adição de elementos porogênicos, que são substâncias que se decompõem durante a queima deixando poros (abertos e fechados), altera não somente a porosidade como também a seletividade e permeabilidade da membrana, bem como diminui suas propriedades mecânicas. Este trabalho objetiva membranas com poros micrométricos e submicrométricos para aplicações em microfiltração ou em mancais aerostáticos, porém que tenham a maximização da sua resistência mecânica. Para isso foi idealizada a obtenção de membranas permeáveis com a menor porosidade possível. Então, propôs-se a adição de fibras poliméricas (fibras de polipropileno, fibras de carbono e fibras de álcool polivinílico) como agentes porogênicos em uma massa cerâmica de alumina que após granulada foi prensada na forma de pastilhas e sinterizadas. As membranas foram caracterizadas por ensaios de permeabilidade ao ar, resistência mecânica por flexão a 3 pontos, volume de poros pelo Princípio de Arquimedes e morfologicamente por MEV. A caracterização morfológica das membranas e os resultados de porosidade indicaram que a percolação foi melhorada pela adição de fibras em relação a trabalhos equivalentes que se utilizaram de particulados. As melhores condições de permeação, integridade da matriz e resistência mecânica foram encontradas para as membranas com 1 vol. % de fibras de álcool polivinílico, seguida das membranas com 2 vol. % de fibras de carbono. Com base nos resultados obtidos, foi comprovado que a morfologia alongada das fibras aumenta a probabilidade de contato entre os poros, pois com apenas 2 vol. % de fibras de PVAl, obteve-se uma porosidade total de 33,3%, porosidade aparente de 17,4% e permeabilidade específica de 6,32x10-12 m², apresentando resistência à flexão de 134,3 MPa, valor este o dobro de quando utilizado 50 vol. % de sacarose como agente precursor com equivalente permeabilidade. As propriedades físicas do agente porogênico como: expansão térmica, dimensões, relação comprimento versus diâmetro afetam enormemente a porosidade, percolação dos poros e integridade da matriz. / This work deals with the study of the introduction of polymeric fibers as porogenic agent in the manufacture of ceramic membranes with high mechanical strength. Ceramic membranes are used for separation of substances where chemical stability and high temperature resistance are required, in mechanical engineering is also applied as an aerostatic bearings. The choice of these membranes manufacturing process and design the porosity of the ceramic structure is of great importance. When using addition of porogenic components, which are substances that decompose during the burning leaving pores (open and closed), not only alters the porosity and also the permeability and the selectivity of the membrane, as well as decreases their mechanical properties. This work aims membranes with micrometric pores and submicrometrics for microfiltration applications or aerostatic bearings, however they having the maximization their mechanic strength. To this was designed to obtain porous membranes with the lowest porosity possible. Then proposed the addition of polymeric fibers (polypropylene fiber, carbon fiber and polyvinyl alcohol fiber) as porogenic agents on a ceramic alumina mass that was granular and pressed the form of discs and sintered. The membranes were characterized by testing the air permeability, mechanical strength by three points flexural, pore volume by Archimedes principle and morphologically by SEM. Morphological characterization of membrane and the results of porosity indicated that the percolation has been improved by adding fibers in relation to the corresponding work where particulates were used. The best conditions of permeation, matrix integrity and mechanical strength were found for the membranes with 2 vol. % of polyvinyl alcohol fibers and membranes with 2 vol. % carbon fibers. Based on these results, it was proven that the elongated morphology of the fibers increases the probability of contact between the pores, because with only 2 vol. % of PVAl fibers, we obtained a total porosity of 33.3%, apparent porosity of 17.4% and the specific permeability of 6.32x10-12 m², flexural strength of 134.3 MPa, this value is twice than when it is used 50 vol. % sucrose as a precursor agent with equivalent permeability. The physical properties of porogenic agent such as thermal expansion, dimensions and relation length versus diameter affect greatly the porosity, pore percolation and integrity of the matrix.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-30T17:51:31Z No. of bitstreams: 1 TELLYS LINS DE ALMEIDA BARBOSA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 2340446 bytes, checksum: 3a2ea16e16c4359a82b431379410d16c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-30T17:51:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TELLYS LINS DE ALMEIDA BARBOSA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 2340446 bytes, checksum: 3a2ea16e16c4359a82b431379410d16c (MD5) Previous issue date: 2014-09-26 / O presente trabalho visa estudar o desempenho e validação de um sistema com automação para processos de separação de águas oleosas com membranas cerâmicas. O trabalho foi dividido em duas partes: testes em escala de bancada e no sistema com automação. Nos ensaios em escala de bancada foram realizados experimentos de caracterização da membrana cerâmica com água deionizada e com efluente sintético, com intuito de estimar o comportamento das membranas para auxiliar no desenvolvimento do sistema com automação. Para avaliar o desempenho dos sistemas de separação água/óleo com membranas cerâmicas os seguintes parâmetros foram analisados: fluxo do permeado (J, em L/h.m2) e taxa de rejeição de óleo. Nos experimentos no sistema com automação foi avaliado o desempenho no processo de separação água/óleo com membranas cerâmicas, o efluente sintético utilizado obedeceu às mesmas condições do sistema de bancada. Os experimentos com efluente sintético foram simulados com concentração de óleo fixada em 20 mg/L. Observou-se que a redução do fluxo de permeado com o tempo de operação é fortemente dependente da pressão e do teor de óleo emulsionado, podendo ser relacionada aos fenômenos de polarização por concentração, inerentes aos PSM. Contudo, a redução do fluxo no permeado foi atenuada no sistema com automação que possui processos de limpeza backpulse e backwash. Quanto à taxa de rejeição da fase dispersa, para todas as condições analisadas, apresentou-se maior que 97%. A utilização do backwash tendo como agente de limpeza uma solução de hidróxido de sódio não foi eficaz na recuperação do fluxo do permeado, porém o comportamento do processo de limpeza foi extremamente satisfatório o que indica com a mudança do agente de limpeza no processo terá uma melhor recuperação do fluxo do permeado. A partir dos experimentos realizados no sistema com automação os resultados obtidos demostram potencial para separação com membranas cerâmica, para o tratamento de águas oleosas. / This work aims to study the performance and validation of system with automation to oily water separation processes with ceramic membranes. It was divided into two phases: laboratory-scale tests and tests with the system with automation. In the laboratory-scale tests, experiments to characterize the ceramic membrane were carried out with deionized water and synthetic effluent, aiming to estimate the behavior of membranes to assist the developing of the system with automation. To evaluate the performance of the water-oil separation systems with ceramic membranes the following parameters were analyzed: permeate flow (J, L/h.m2) and oil rejection rate. In the experiments with the automatic system the performance was evaluated in oil-water separating process with ceramic membrane, the synthetic effluent used followed the same conditions as the benchtop system. The experiments with synthetic effluent were simulated with oil concentration set at 20 mg/L. It was observed that the reduction of the permeate flux with the operation time is strongly dependent of the pressure and emulsified oil content, may be related to concentration polarization, inherent to membrane separation processes. However, the reduction of permeate flow was attenuated in the system with automation where backpulse and blackwash cleaning processes were used. The dispersed phase rejection rate, for all conditions analyzed, was greater than 97%. The backwash cleaning system having sodium hydroxide as cleaning agent was not effective to increase the permeate flow, but the cleaning agent performance was extremely satisfactory which indicates that the change of the cleaning agent in the process will increase the flow in the permeate stream. From the experiments carried out with the system with automation results demonstrate the potential for separation with ceramic membranes, for oily water treatment.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-24T16:20:01Z No. of bitstreams: 1 ACTO DE LIMA CUNHA - TESE PPGEP 2014..pdf: 13133358 bytes, checksum: 662ccf308cc930cbcbc2dd5fe13cc5d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-24T16:20:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ACTO DE LIMA CUNHA - TESE PPGEP 2014..pdf: 13133358 bytes, checksum: 662ccf308cc930cbcbc2dd5fe13cc5d6 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28 / Um dos principais problemas associados aos processos de separação por membranas é a queda de fluxo de permeado, o que limita a aplicação do processo nos setores alimentícios, farmacêuticos, biotecnológicos, tratamento de águas industriais e abastecimento, devido ao aumento da concentração de componentes na membrana, denominado polarização por concentração. Uma quantificação da polarização por concentração em função das condições do processo e a quantidade de água de alimentação do sistema é necessário para estimar o desempenho do sistema de forma satisfatória. A busca por novas alternativas visando manter o fluxo de permeado constante foi à principal motivação deste trabalho, sendo avaliada a forma geométrica do módulo de separação, a distribuição das membranas no interior do módulo e parâmetros operacionais como a vazão de alimentação, viscosidade dinâmica da mistura e permeabilidade do meio poroso. Neste sentido, o estudo numérico do processo de separação água/óleo via membranas porosas foi realizado com auxílio do software comercial ANSYS CFX® Release 12.0. Um modelo matemático em regime permanente, aplicado a um fluido incompressível, escoando em regime laminar e/ou turbulento no interior de módulos de filtração foi proposto. Os resultados numéricos mostraram que o modelo matemático utilizado foi capaz de prevê a formação e crescimento da camada limite de concentração (polarização por concentração) ao longo do comprimento das membranas cerâmicas tubulares. A formação da polarização por concentração mostrou-se influenciada pelo comportamento hidrodinâmico do escoamento, forma geométrica do módulo de separação e propriedades da mistura e do meio poroso, como a viscosidade e permeabilidade, respectivamente. O modelo verificou em regime de escoamento turbulento um favorecimento da transferência de massa e uma dispersão da camada limite de concentração. / One of the main problems associated with membrane separation process is the permeate flux decline, which limits the application of the process in the food sector, pharmaceuticals, biotechnology, industrial water treatment and supply due to the increase in the concentration of components in the membrane thus calling for a polarization concentration. A quantification of the concentration polarization as a function of the process conditions and the amount of feed water system is required to estimate the performance of the system satisfactorily. The search for new alternatives to maintain of constant permeate flow was the main motivation of this work will be evaluated the geometric shape of the separation module, the distribution of membranes inside the module and operating parameters such as feed flow rate, viscosity dynamic mixing and permeability of the porous medium. In this sense, the numerical study of the process of separating oil/water through porous membranes was performed with the aid of the commercial software ANSYS CFX® Release 12.0. A mathematical model in steady state, applied to an incompressible fluid flowing in laminar and/or turbulent inside filtration modules scheme is proposed. Numerical results show that the mathematical model used was capable of providing for the formation and growth of the boundary layer concentration (concentration polarization) along the length of tubular ceramic membranes. The formation of concentration polarization was influenced by the hydrodynamic behavior of flow, geometry of the separation and mixing and porous properties, such as viscosity and permeability, respectively module. The model found in turbulent flow regime of a favoring mass transfer and dispersion of the boundary layer concentration.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-06T20:35:55Z No. of bitstreams: 1 ILIANA DE OLIVEIRA GUIMARÃES - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 50160837 bytes, checksum: 767ec5c57ef7319ccbd6b2d10571ff53 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-06T20:35:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ILIANA DE OLIVEIRA GUIMARÃES - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 50160837 bytes, checksum: 767ec5c57ef7319ccbd6b2d10571ff53 (MD5) Previous issue date: 2014-08-29 / Capes / O processo Bayer, utilizado para a obtenção de alumina, usa bauxita como matériaprima. Este processo abrange quatro estágios: digestão, clarificação, precipitação e calcinação. O resíduo gerado na etapa de calcinação é um produto com pequeno tamanho de partícula, conhecido como ESP dust. Esta pesquisa teve como objetivo desenvolver membranas cerâmicas tubulares utilizando em sua composição o ESP dust, um pó de alumina do precipitador eletrostático, e uma argila bentonítica. Inicialmente, foi realizada a caracterização dos precursores. Foram analisadas duas amostras do resíduo, uma do resíduo bruto e outra do resíduo calcinado a 1200°C. Essas amostras apresentaram um alto teor de alumina nas suas composições químicas. As fases gibbsita e α-alumina foram identificadas no resíduo bruto e, após sua calcinação, a gibbsita foi totalmente transformada em α-alumina. Observou-se que não houve alterações significativas no tamanho e morfologia das partículas após a calcinação, mas durante este processo, as partículas tornaram-se porosas, provavelmente devido às mudanças de fase cristalina da alumina e a saída de água dos cristais. Dentre vinte formulações diferentes testadas para produzir membranas cerâmicas, quatro composições apresentaram os melhores resultados com relação ao processamento por extrusão: duas composições com o resíduo bruto e duas com o resíduo calcinado. Neste trabalho, as membranas tubulares compostas pelo resíduo de alumina e pela argila bentonítica foram produzidas por extrusão e foram sinterizadas a 900, 1000 e 1100°C. Foi observado que as membranas produzidas apresentaram superfícies com poros distribuídos. A porosidade aparente variou entre 47,70% (composição com 60% de resíduo calcinado e 40% de argila bentonítica sinterizada a 1000°C) e 58,40% (composição com 70% de resíduo bruto e 30% de argila bentonítica sinterizada a 1000°C). Foram realizados ensaios de fluxo tangencial com água deionizada em pressões de 1,0; 1,5 e 2,0 Bar. O maior fluxo permeado (909,24L/h.m2) foi observado para as membranas feitas da composição contendo 70% de resíduo bruto e 30% de argila bentonítica sinterizadas a 1100°C, aplicando pressão de 1 Bar. / The Bayer process uses bauxite as raw material to obtain alumina. This process includes four stages: digestion, clarification, precipitation and calcination. The waste generated during the calcination step is a product with small particle size, known as ESP dust. This research aimed to develop tubular ceramic membranes using in its composition the ESP dust, an alumina powder from electrostatic precipitator, and a bentonite clay. Initially, the characterization of the precursors was performed. Two samples were studied, one from crude residue and other from calcined residue at 1200°C. These samples showed a high content of alumina in chemical compositions. The gibbsite and α-alumina phases were identified in crude residue and after calcination gibbsite was completely transformed into α-alumina. Were observed no significant changes in particles size and morphology after calcination, but during this process, the particles become porous, probable due changes in crystalline phase of alumina and the water outlet of crystals. Among twenty different formulations tested to produce ceramic membranes, four compositions showed better results with regard to the extrusion processing: two compositions with crude residue and two with calcined residue. In this paper, tubular membranes produced from alumina residue and bentonite clay were sintered at 900, 1000 and 1100°C. It was observed that the produced membranes had surfaces with distributed pores. The apparent porosity was between 47.70% (composition with 60% of calcined residue and 40% of bentonite clay sintered at 1000°C) and 58.40% (composition with 70% of crude residue and 30% of bentonite clay sintered at 1000°C). Tangential flow tests were performed with deionized water at pressures of 1.0; 1.5 and 2.0 Bar. Higher permeate flow rate (909,24L/h.m2) was observed for membranes made of a composition containing crude residue (70%) and bentonite clay (30%) sintered at 1100°C, applying pressure of 1 bar.