Orientador: Massao Ionashiro / Banca: João Olimpio Tognolli / Banca: Salvador Claro Neto / Resumo: Carbonatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram preparados por adição lenta da solução saturada de hidrogeno carbonato de sódio com gotejamento contínuo às soluções dos respectivos cloretos metálicos, exceto para o cobre, até a total precipitação do íon metálico. Os precipitados foram lavados com água destilada para eliminar os íons cloretos e teste qualitativo com solução de AgNO3/HNO3 foi realizado para confirmar a ausência destes, e após isso, foi mantida em suspensão. Os compostos no estado sólido foram preparados pela mistura dos respectivos carbonatos metálicos com o ácido 2-metoxibenzóico (2-MeO-HBz). A suspensão aquosa foi aquecida lentamente próximo da ebulição até neutralização total dos carbonatos. As soluções resultantes depois de arrefecidas foram mantidas em banho de gelo para recristalizar o ácido em excesso e filtradas. Assim, as soluções aquosas dos metoxibenzoatos metálicos foram concentradas em banho maria e o precipitado seco resultante deste processo colocado em um dessecador contendo cloreto de cálcio. O composto de cobre devido a sua baixa solubilidade foi preparado pela adição lenta com gotejamento contínuo de solução do 2-metoxibenzoato de sódio 0.1 mol L-1 à solução de sulfato de cobre, até a total precipitação do íon cobre e o precipitado lavado com água destilada para eliminação do íon sulfato e teste qualitativo de confirmação realizado com BaCl2 0.1 mol L-1, em seguida filtrada em papel de filtro Whatman 40 e o precipitado após seco foi colocado em dessecador contendo cloreto de cálcio. Os compostos sintetizados foram investigados por meio de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X pelo método do pó, termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), termogravimetria, termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e outros métodos de análise. / Abstract: Carbonates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by adding slowly with continuous stirring saturated sodium hydrogen carbonate solution to the corresponding metal chloride solutions (except copper), until total precipitation of the metal ions. The precipitates were washed with distilled water until elimination of chloride ions (qualitative test with AgNO3/HNO3 solution) and maintained in aqueous suspension. olid state Mn (II), Co (II), Ni (II) and Zn (II) compounds were prepared by mixing the respective metal carbonates with 2-methoxybenzoic acid 99% (2-MeO-HBz) obtained from Aldrich, in slight excess. The aqueous suspension was heated slowly up to near ebullition, until total neutralization of the respective carbonates. The resulting solutions after cooled were maintained in an ice bath to recrystallize the acid in excess and filtered through a Whatman nº 40 filter paper. Thus, the aqueous solutions of the respective metal 2-methoxybenzoates were evaporated in a water bath until near dryness and kept in a desiccator over calcium chloride. The copper compound due to its low solubility was prepared by adding slowly, with continuous stirring, the aqueous solution of Na-2-MeO-Bz 0.1 mol L-1 to the respective metal sulphate solution, until total precipitation of the metal ions. The precipitate was washed with distilled water until elimination of the sulphate ion, filtered through and dried on Whatman no42 filter paper, and kept in a desiccator over anhydrous calcium chloride, under reduced pressure to constant mass. The compounds were investigated by means of infrared spectroscopy, X-Ray powder diffractometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), Thermogravimetry derivative termogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and other methods of analysis. / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-11-13Bitstream added on 2014-06-13T19:24:25Z : No. of bitstreams: 1 ionashiro_ey_dr_araiq.pdf: 1019528 bytes, checksum: 4d4e903d3f05bbf9a22a2874ae1638f3 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os 2-metoxibenzalpiruvatos de lantanídios (III) (exceto promécio) e ítrio (III) foram preparados adicionando-se solução de 2-metoxibenzalpiruvato de sódio na solução aquosa dos seus respectivos cloretos metálicos, exceto o cério, que foi empregado na forma de nitrato. A caracterização dos compostos sintetizados foi realizada utilizando: termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difratometria de raios X pelo método do pó e complexometria com EDTA. Os resultados da complexometria com EDTA e das curvas TG, permitiram inferir sobre a estequiometria dos compostos obtidos. Resultados de TG-DTA e DSC também forneceram informações sobre desidratação, estabilidade e decomposição térmica dos mesmos. Os espectros de absorção na região do infravermelho sugerem que a coordenação metal-ligante ocorre através do carboxilato e carbonila cetônica. Os difratogramas de raios X, pelo método do pó mostraram que os compostos formados não apresentaram reflexões, sugerindo uma estrutura não cristalina, ou microcristalina. / The 2-methoxybenzylidenepyruvate of lanthanides (III) (except promethium) and yttrium (III), were prepared by adding aqueous solution of sodium 2-methoxybenzylidenepyruvate to the solutions of the metal chlorides, expect the cerium that was used as its nitrate. The synthesized compounds were characterized using the simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), infrared spectroscopy, X-ray powder diffraction and EDTA complexometry. The results from EDTA complexometry and from TG curves, permitted to establish the stoichiometry of these compounds. The TG-DTA results also permitted to obtain information's about the dehydration, thermal stability and thermal decomposition of these compounds. The infrared spectra suggested that the metal-ligand coordination occurs through the carboxylate and ketonic carbonyl groups. The X-ray powder patterns showed that the obtained compounds do not present a crystalline structure.

Orientador: Fernando Luis Fertonani / Banca: Mercedes de Moraes / Banca: Lázaro Moscardini D'Assunção / Banca: Eder Tadeu Gomes Cavalheiro / Banca: Marco Aurélio da Silva Carvalho Filho / Resumo: Os 2-metoxibenzalpiruvatos de lantanídios (III) (exceto promécio) e ítrio (III) foram preparados adicionando-se solução de 2-metoxibenzalpiruvato de sódio na solução aquosa dos seus respectivos cloretos metálicos, exceto o cério, que foi empregado na forma de nitrato. A caracterização dos compostos sintetizados foi realizada utilizando: termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difratometria de raios X pelo método do pó e complexometria com EDTA. Os resultados da complexometria com EDTA e das curvas TG, permitiram inferir sobre a estequiometria dos compostos obtidos. Resultados de TG-DTA e DSC também forneceram informações sobre desidratação, estabilidade e decomposição térmica dos mesmos. Os espectros de absorção na região do infravermelho sugerem que a coordenação metal-ligante ocorre através do carboxilato e carbonila cetônica. Os difratogramas de raios X, pelo método do pó mostraram que os compostos formados não apresentaram reflexões, sugerindo uma estrutura não cristalina, ou microcristalina. / Abstract: The 2-methoxybenzylidenepyruvate of lanthanides (III) (except promethium) and yttrium (III), were prepared by adding aqueous solution of sodium 2-methoxybenzylidenepyruvate to the solutions of the metal chlorides, expect the cerium that was used as its nitrate. The synthesized compounds were characterized using the simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), infrared spectroscopy, X-ray powder diffraction and EDTA complexometry. The results from EDTA complexometry and from TG curves, permitted to establish the stoichiometry of these compounds. The TG-DTA results also permitted to obtain information's about the dehydration, thermal stability and thermal decomposition of these compounds. The infrared spectra suggested that the metal-ligand coordination occurs through the carboxylate and ketonic carbonyl groups. The X-ray powder patterns showed that the obtained compounds do not present a crystalline structure. / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-01-20Bitstream added on 2014-06-13T20:59:16Z : No. of bitstreams: 1 carvalho_ct_me_araiq.pdf: 1088956 bytes, checksum: 402dbea0e897be85564f3e72b517c901 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Carbonatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram preparados por adição lenta da solução saturada de hidrogeno carbonato de sódio com gotejamento contínuo às soluções dos respectivos cloretos metálicos, exceto para o cobre, até a total precipitação do íon metálico. Os precipitados foram lavados com água destilada para eliminar os íons cloretos e teste qualitativo com solução de AgNO3/HNO3 foi realizado para confirmar a ausência destes, e após isso, foi mantida em suspensão. Os compostos no estado sólido foram preparados pela mistura dos respectivos carbonatos metálicos com o ácido 2-metoxibenzóico (2-MeO-HBz). A suspensão aquosa foi aquecida lentamente próximo da ebulição até neutralização total dos carbonatos. As soluções resultantes depois de arrefecidas foram mantidas em banho de gelo para recristalizar o ácido em excesso e filtradas. Assim, as soluções aquosas dos metoxibenzoatos metálicos foram concentradas em banho maria e o precipitado seco resultante deste processo colocado em um dessecador contendo cloreto de cálcio. O composto de cobre devido a sua baixa solubilidade foi preparado pela adição lenta com gotejamento contínuo de solução do 2-metoxibenzoato de sódio 0.1 mol L-1 à solução de sulfato de cobre, até a total precipitação do íon cobre e o precipitado lavado com água destilada para eliminação do íon sulfato e teste qualitativo de confirmação realizado com BaCl2 0.1 mol L-1, em seguida filtrada em papel de filtro Whatman 40 e o precipitado após seco foi colocado em dessecador contendo cloreto de cálcio. Os compostos sintetizados foram investigados por meio de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X pelo método do pó, termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), termogravimetria, termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e outros métodos de análise. / Carbonates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by adding slowly with continuous stirring saturated sodium hydrogen carbonate solution to the corresponding metal chloride solutions (except copper), until total precipitation of the metal ions. The precipitates were washed with distilled water until elimination of chloride ions (qualitative test with AgNO3/HNO3 solution) and maintained in aqueous suspension. olid state Mn (II), Co (II), Ni (II) and Zn (II) compounds were prepared by mixing the respective metal carbonates with 2-methoxybenzoic acid 99% (2-MeO-HBz) obtained from Aldrich, in slight excess. The aqueous suspension was heated slowly up to near ebullition, until total neutralization of the respective carbonates. The resulting solutions after cooled were maintained in an ice bath to recrystallize the acid in excess and filtered through a Whatman nº 40 filter paper. Thus, the aqueous solutions of the respective metal 2-methoxybenzoates were evaporated in a water bath until near dryness and kept in a desiccator over calcium chloride. The copper compound due to its low solubility was prepared by adding slowly, with continuous stirring, the aqueous solution of Na-2-MeO-Bz 0.1 mol L-1 to the respective metal sulphate solution, until total precipitation of the metal ions. The precipitate was washed with distilled water until elimination of the sulphate ion, filtered through and dried on Whatman no42 filter paper, and kept in a desiccator over anhydrous calcium chloride, under reduced pressure to constant mass. The compounds were investigated by means of infrared spectroscopy, X-Ray powder diffractometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), Thermogravimetry derivative termogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and other methods of analysis.