Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JulianaPN_DISSERT.pdf: 2953662 bytes, checksum: 47355bc7fed206f60c6c6b5d8565099b (MD5) Previous issue date: 2012-06-06 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Nickel alloys are frequently used in applications that require resistance at high temperatures associated with resistance to corrosion. Alloys of Ni-Si-C can be obtained by means of powder metallurgy in which powder mixtures are made of metallic nickel powders with additions of various alloying carriers for such were used in this study SiC, Si3N4 or Si metal with graphite. Carbonyl Ni powder with mean particle size of 11 mM were mixed with 3 wt% of SiC powders with an average particle size of 15, 30 and 50 μm and further samples were obtained containing 4 to 5% by mass of SiC with average particle size of 15 μm. Samples were also obtained by varying the carrier alloy, these being Si3N4 powder with graphite, with average particle size of 1.5 and 5 μm, respectively. As a metallic Si graphite with average particle size of 12.5 and 5 μm, respectively. The reference material used was nickel carbonyl sintered without adding carriers. Microstructural characterization of the alloys was made by optical microscopy and scanning electron microscopy with semi-quantitative chemical analysis. We determined the densities of the samples and measurement of microhardness. We studied the dissociation of carriers alloy after sintering at 1200 ? C for 60 minutes. Was evaluated also in the same sintering conditions, the influence of the variation of average particle size of the SiC carrier to the proportion of 3% by mass. Finally, we studied the influence of variation of the temperatures of sintering at 950, 1080 and 1200 ? C without landing and also with heights of 30, 60, 120 and 240 minutes for sintering where the temperature was 950 ?C. Dilatometry curves showed that the SiC sintered Ni favors more effectively than other carriers alloy analyzed. SiC with average particle size of 15 μm active sintering the alloy more effectively than other SiC used. However, with the chemical and morphological analyzes for all leagues, it was observed that there was dissociation of SiC and Si3N4, as well as diffusion of Si in Ni matrix and carbon cluster and dispersed in the matrix, which also occurred for the alloys with Si carriers and metallic graphite. So the league that was presented better results containing Si Ni with graphite metallic alloy as carriers, since this had dispersed graphite best in the league, reaching the microstructural model proposed, which is necessary for material characteristic of solid lubricant, so how we got the best results when the density and hardness of the alloy / Ligas de N?quel s?o freq?entemente utilizadas em aplica??es que requerem resist?ncia mec?nica a elevadas temperaturas associada ? resist?ncia ? corros?o. Ligas de Ni-Si-C podem ser obtidas por meio de metalurgia do p? em que s?o realizadas misturas de p?s de n?quel met?lico com adi??es de p?s de diferentes portadores de liga, para tal foram utilizados neste trabalho SiC, Si3N4 ou Si met?lico com grafita. P?s de Ni carbonila com tamanho m?dio de part?culas de 11 μm foram misturados a 3% em massa de p?s de SiC com tamanho m?dio de part?culas de 15, 30 e 50 μm e foram obtidas ainda amostras contendo 4 e 5% em massa de SiC com tamanho m?dio de part?culas de 15 μm. Tamb?m foram obtidas amostras variando-se o portador de liga, sendo estes p?s de Si3N4 com grafita, com tamanho m?dio de part?culas de 1,5 e 5 μm, respectivamente. Assim como Si met?lico com grafita, com tamanho m?dio de part?culas de 12,5 e 5 μm, respectivamente. O material de refer?ncia adotado foi n?quel carbonila sinterizado sem adi??o de portadores. A caracteriza??o microestrutural das ligas foi feita por microscopia ?ptica e eletr?nica de varredura com an?lise qu?mica semi-quantitativa. Foram determinadas as densidades das amostras e obtidas medidas de microdureza Vickers. Foi estudada a dissocia??o dos portadores de liga ap?s sinteriza??o em 1200 ?C durante 60 minutos. Foi avaliada, ainda, para as mesmas condi??es de sinteriza??o, a influencia da varia??o do tamanho m?dio de part?culas do portador SiC, para a propor??o de 3% em massa. Por fim, foi estudo a influencia da varia??o das temperaturas de sinteriza??o em 950, 1080 e 1200 ?C sem patamar e, ainda, com patamares de 30, 60, 120 e 240 minutos para sinteriza??o cuja temperatura foi de 950 ?C. As curvas de dilatometria mostraram que o SiC favorece a sinteriza??o do Ni de forma mais eficaz que os demais portadores de liga analisados. O SiC com tamanho m?dio de part?culas de 15 μm ativa a sinteriza??o da liga de forma mais eficaz que os demais SiC utilizados. Por?m, com as an?lises qu?mica e morfol?gica para todas as ligas, foi poss?vel observar que houve dissocia??o do SiC e do Si3N4, assim como difus?o do Si na matriz de Ni e carbono aglomerado e disperso na matriz, o que tamb?m ocorreu para as ligas com portadores Si met?lico e grafita. Portanto, a liga que apresentou melhores resultados foi de Ni contendo Si met?lico com grafita como portadores de liga, j? que esta apresentou grafita melhor dispersa na liga, atingindo o modelo microestrutural proposto, do qual ? necess?rio para material com caracter?stica de lubrificante s?lido, assim como obteve os melhores resultados quando a densidade e dureza da liga

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-02-17T21:48:49Z No. of bitstreams: 1 NataliaDeFreitasDaudt_TESE.pdf: 11328330 bytes, checksum: dbd5828f503f9e2ae820e46b2ab41fab (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-02-17T23:30:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 NataliaDeFreitasDaudt_TESE.pdf: 11328330 bytes, checksum: dbd5828f503f9e2ae820e46b2ab41fab (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-17T23:30:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NataliaDeFreitasDaudt_TESE.pdf: 11328330 bytes, checksum: dbd5828f503f9e2ae820e46b2ab41fab (MD5) Previous issue date: 2015-03-03 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / No presente estudo, amostras de tit?nio altamente porosas foram produzidas atrav?s de Moldagem por Inje??o de p?s Met?licos (Metal Injection Moulding - MIM) com adi??o de agente espa?ante (space holder). MIM permite a produ??o de amostras com geometrias complexas, alto grau de automatiza??o e custos reduzidos em larga escala de produ??o. A adi??o de part?culas de agente espa?ante ? MIM possibilita a produ??o de amostras com porosidade funcional, fazendo com que esse m?todo seja especialmente atrativo para a produ??o de implantes biom?dicos. Entretanto, a aplica??o desta t?cnica tem sido limitada pelo fato de que a porosidade na superf?cie das amostras ? parcialmente fechada e as condi??es de processamento n?o s?o est?veis quando a quantidade de agente espa?ante excede 55 Vol.%. Deforma??o e at? o colapso das amostras foram observados quando amostras contentando mais 55 Vol.% de retentor espacial foram sinterizadas. Contudo, para implantes de tit?nio, produzidos pelo m?todo do agente espa?ante, uma porosidade final no intervalo de 60-65 Vol.% e uma porosidade aberta na superf?cie s?o necess?rias para atingir uma porosidade interligada que permita o crescimento ?sseo. Portanto, neste estudo, tr?s abordagens foram conduzidas visando a produ??o de amostras de tit?nio altamente porosas com uma porosidade aberta na superf?cie atrav?s da MIM com adi??o de KCl como agente espa?ante. Primeiro, a quantidade de s?lidos (agente espa?ante e tit?nio) no material de trabalho foi otimizada. A quantidade de s?lidos foi aumentada at? 80 Vol.%. Evitar o bloqueio da injetora durante a inje??o do material de trabalho foi o principal desafio, consequentemente um grande esfor?o foi empregado para melhorar a homogeneiza??o do material de trabalho e a otimiza??o dos par?metros de processo e, assim, permitir a inje??o dos materiais de trabalho com at? 80 Vol.% de s?lidos. O aumento na quantidade de s?lidos melhorou a estabilidade geom?trica das amostras injetadas durante a extra??o t?rmica do ligante e a sinteriza??o, permitindo a sinteriza??o de amostras contendo 70 Vol.% de agente espa?ante sem deforma??o. Depois, remo??o agente espa?ante foi realizada atrav?s de sublima??o do KCl durante a sinteriza??o a v?cuo, o que permitiu omitir a etapa mais lenta do processo: a dessaliniza??o em solvente, e aumentar ainda mais a estabilidade geom?trica das amostras. E por ?ltimo, tratamento por plasma foi introduzido nas amostras antes da etapa final de sinteriza??o. Primeiramente, o tratamento por plasma foi aplicado ?s amostras porosas obtidas por compacta??o a quente do material de trabalho com 70 Vol.% de agente espa?ante. Os resultados obtidos para amostras compactadas foram transferidos para produ??o e tratamento por plasma das Abstract ________________________________________________________________________________ amostras injetadas. Uma investiga??o detalhada foi conduzida com o objetivo de determinar o mecanismo de modifica??o por plasma das amostras injetadas com agente espa?ante. Al?m disso, ligas de a?o bem conhecidas foram tratadas por plasma a fim de avaliar a temperatura durante o tratamento das amostras injetadas. As amostras porosas de tit?nio foram analisadas com rela??o ao efeito do tratamento por plasma e da composi??o do material de trabalho na contamina??o por elementos intersticiais, precis?o geom?trica ap?s cada etapa do processamento, microestrutura, porosidade no volume e na superf?cie da amostra. O tratamento por plasma aumentou a quantidade de poros abertos na superf?cie e melhorou a precis?o geom?trica das amostras. Logo, tratamento por plasma de amostras produzidas por MIM com adi??o de agente espa?ante tem potencial para ser aplicado como processo padr?o de produ??o de amostras altamente porosas. Resumindo, todas as rotas estudadas s?o promissoras para a produ??o de implantes de tit?nio porosos atrav?s da MIM, uma vez que permitem a sinteriza??o de tit?nio altamente poroso com boa precis?o geom?trica, porosidade aberta na superf?cie e porosidade final no intervalo adequado para o crescimento ?sseo (cerca de 65 Vol.%). / A combina??o da Moldagem por Inje??o de p?s Met?licos (Metal Injection Moulding MIM) e o M?todo do Retentor Espacial (Space Holder Method - SHM) ? uma t?cnica promissora para fabrica??o de pe?as porosas de tit?nio com porosidade bem definida como implantes biom?dicos, uma vez que permite um alto grau de automatiza??o e redu??o dos custos de produ??o em larga escala quando comparado a t?cnica tradicional (SHM e usinagem a verde). Contudo a aplica??o desta t?cnica ? limitada pelo fato que h? o fechamento parcial da porosidade na superf?cie das amostras, levando ao deterioramento da fixa??o do implante ao osso. E al?m disso, at? o presente momento n?o foi poss?vel atingir condi??es de processamento est?veis quando a quantidade de retentor espacial excede 50 vol. %. Entretanto, a literatura descreve que a melhor faixa de porosidade para implantes de tit?nio para coluna vertebral est? entre 60 - 65 vol. %. Portanto, no presente estudo, duas abordagens foram conduzidas visando a produ??o de amostras altamente porosas atrav?s da combina??o de MIM e SHM com o valor constante de retentor espacial de 70 vol. % e uma porosidade aberta na superf?cie. Na primeira abordagem, a quantidade ?tima de retentor espacial foi investigada, para tal foram melhorados a homogeneiza??o do feedstock e os par?metros de processo com o prop?sito de permitir a inje??o do feedstock. Na segunda abordagem, tratamento por plasma foi aplicado nas amostras antes da etapa final de sinteriza??o. Ambas rotas resultaram na melhoria da estabilidade dimensional das amostras durante a extra??o t?rmica do ligante e sinteriza??o, permitindo a sinteriza??o de amostras de tit?nio altamente porosas sem deforma??o da estrutura.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseFSJ_TESE.pdf: 4970258 bytes, checksum: fcd6ec64fc7d0cdced502c9b8b4dd5f9 (MD5) Previous issue date: 2012-11-01 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The 15Kh2MFA steel is a kind of Cr-Mo-V family steels and can be used in turbines for energy generation, pressure vessels, nuclear reactors or applications where the range of temperature that the material works is between 250 to 450?C. To improve the properties of these steels increasing the service temperature and the thermal stability is add a second particle phase. These particles can be oxides, carbides, nitrites or even solid solution of some chemical elements. On this way, this work aim to study the effect of addition of 3wt% of niobium carbide in the metallic matrix of 15Kh2MFA steel. Powder metallurgy was the route employed to produce this metallic matrix composite. Two different milling conditions were performed. Condition 1: milling of pure 15Kh2MFA steel and condition 2: milling of 15Kh2MFA steel with addition of niobium carbide. A high energy milling was carried out during 5 hours. Then, these two powders were sintered in a vacuum furnace (10-4torr) at 1150 and 1250?C during 60 minutes. After sintering the samples were normalized at 950?C per 3 minutes followed by air cooling to obtain a desired microstructure. Results show that the addition of niobium carbide helps to mill faster the particles during the milling when compared with that steel without carbide. At the sintering, the niobium carbide helps to sinter increasing the density of the samples reaching a maximum density of 7.86g/cm?, better than the melted steel as received that was 7,81g/cm?. In spite this good densification, after normalizing, the niobium carbide don t contributed to increase the microhardness. The best microhardness obtained to the steel with niobium carbide was 156HV and to pure 15Kh2MFA steel was 212HV. It happened due when the niobium carbide is added to the steel a pearlitic structure was formed, and the steel without niobium carbide submitted to the same conditions reached a bainitic structure / O a?o 15Kh2MFA, da fam?lia dos a?os CrMoV, pode ser utilizado em turbinas para gera??o de energia, vasos de press?o, reatores nuclear ou aplica??es, onde o material ? submetido a temperaturas de servi?o entre 250 e 450?C. Uma forma de melhorar as propriedades do a?o, para que ele trabalhe a temperaturas mais altas ou que se torne mais est?vel ? adicionar part?culas de segunda fase na sua matriz. Estas part?culas podem estar na forma de ?xidos, carbetos, nitretos ou at? mesmo em solu??o s?lida quando alguns elementos qu?micos s?o adicionados ao material. Neste contexto, este trabalho objetiva estudar o efeito da adi??o de 3% de carbeto de ni?bio na matriz met?lica do a?o 15Kh2MFA. Para isto a metalurgia do p? foi a rota empregada para a produ??o deste comp?sito de matriz met?lica. Para tal, duas moagens distintas foram realizadas. A primeira com o a?o 15Kh2MFA e a segunda com o a?o 15Kh2MFA com adi??o de 3% de carbeto de ni?bio. A moagem de alta energia foi realizada durante 5 horas. Em seguida, os dois p?s produzidos foram sinterizados em um forno a v?cuo (10-4torr) a temperaturas de 1150?C e 1250?C durante 60 minutos. Ap?s a sinteriza??o as amostras foram submetidas ao tratamento t?rmico de normaliza??o a 950?C. Os resultados mostraram que a adi??o do carbeto de ni?bio ajuda o processo de cominui??o das part?culas, quando comparado com o a?o sem o carbeto de ni?bio. O carbeto de ni?bio tem um papel fundamental na densifica??o das amostras durante a sinteriza??o, levando a densidade 7,86g/cm?, que ? maior do que a densidade do a?o fundido recebido que era de 7,81g/cm?. Apesar desta boa densifica??o, ap?s a normaliza??o, o NbC n?o contribuiu de forma significativa para aumento da dureza, onde a melhor dureza obtida para o a?o com NbC foi de 156HV e para o a?o puro foi de 212HV. Isto se deve ao fato de que, quando o NbC foi adicionado ao a?o, formou-se uma estrutura perl?tica, enquanto que, com o a?o sem adi??o de NbC, submetido as mesmas condi??es, obteve-se uma estrutura bain?tica