Durante a produção do aço a partir da fusão de sucatas em fornos elétricos a arco é gerado entre 10 e 20 kg de resíduos por cada tonelada de aço fundido constituídos por fumos e poeiras contendo óxidos principalmente de ferro, zinco, cálcio e chumbo, tornando-os altamente perigosos e tóxicos. Na procura de uma solução para mitigar problemas de descarte desses resíduos, propõe-se a aglomeração da poeira de aciaria elétrica (PAE) na forma de pelotas auto-redutoras. Essas últimas, são tratadas termicamente pelo processo Waelz o qual consiste em um forno rotativo, alimentado pelas pelotas, e que recupera o zinco por meio de reações metalúrgicas de redução e oxidação. No presente trabalho avaliou-se o comportamento cinético e mecânico bem como as mudanças microestruturais, através do planejamento fatorial fracionário de experimentos tipo 3III(4-2), variando aglomerante, redutor, temperatura e basicidade binária. As técnicas empregadas para caracterização foram: MEV, EDS, DRX, FRX, DTA-TG, análise C-N-H e análise granulométrica a laser. A PAE estudada apresenta 37, 50 % de ferro na forma de hematita e 19, 40 % de zinco na forma de zincita. A maior parte das partículas apresentaram uma morfologia esférica com tamanho aproximado de 1 ?m. Através do método de tempo reduzido foram testados os modelos: (i) modelo de reação química de interface-simetria esférica, (ii) modelo exponencial de reação contínua e (ii) modelo do núcleo não reagido; resultando em um comportamento cinético com a combinação dos dois primeiros modelos. Entre 800 e 950 °C, foi detectada a formação de agulhas de óxido de zinco com impurezas de cloretos e chumbo. Os estudos do comportamento mecânico, após os tratamentos térmicos, apontaram para todas as temperaturas, um melhor comportamento no caso das pelotas aglomeradas com xarope de glicose e Ca(OH)2. / Steel production from scrap melting in electric arc furnaces, generates about 10 to 20 kg of waste per metric ton of molten steel, which are composed by fumes and dust containing mainly oxides of iron, zinc, calcium and lead. Thus, these residues are highly dangerous and toxic. To find ecofriendly solutions and mitigate problems of the solid waste, it was proposed to agglomerate electric steel dust (PAE) in the form of self-reducing pellets. The latter are thermally treated by the Waelz process, which consists of a rotary kiln fed by the pellets, recovering the zinc by means of reduction and oxidation metallurgical reactions. In this study, kinetic and mechanical behavior, as well as microstructural changes, were evaluated by fractional factorial design of type 3III experiments (4-2), varying: binder, reducer, temperature and binary basicity. Chemical and microstructural characterization were performed using: Scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction XRD, X-ray fluorescence spectrometry (FRX), differential thermal analysis/thermogravimetric (DTA/TG), elemental analysis C-N-H and laser granulometric analysis. The PAE studied presented 37. 50 % of iron in the form of hematite and 19. 40 % of zinc in the form of zincite. Most of the particles showed a spherical morphology of ~1 ?m in size. Using the time-reduced method, the following models were tested: (i) spherical interface-symmetry reaction model; (ii) exponential continuous reaction model; and (ii) unreacted core model. The results obtained showed a kinetic behavior with the combination of the first two models. At 800 and 950 °C the formation of zinc oxide needles was observed, in which was detected chloride and lead impurities. Mechanical behavior studies after the heat treatments showed that the pellets agglomerated with glucose syrup and Ca(OH)2 presented the best behavior at all temperatures.

Técnicas de caracterização microestrutural, incluindo microanálise química EDS (energy dispersive spectrometry), foram usadas para investigar as inclusões não-metálicas de amostras ferrosas da Real Fábrica de Ferro São João de Ipanema (Sorocaba, século XIX), da Ponte D. Pedro II (Bahia, produzida na Escócia, Mossend Iron Works, século XIX) e dos sítios arqueológicos de São Miguel das Missões (Rio Grande do Sul, século XVII) e de Afonso Sardinha (Sorocaba, século XVI). Estes resultados foram analisados por métodos estatísticos com o objetivo de estabelecer a assinatura química de cada uma das quatro procedências testadas. A análise dos gráficos bivariantes dos resultados de microanálise de inclusões \"globais\" (% SiO2 versus %Al2O3; %CaO versus %K2O; %MgO versus %Al2O3 e % SiO2 versus %FeO) não permitiu separar os resultados em agrupamentos significativos com relação à procedência das amostras. Os resultados de microanálise da correlação dos teores de %TiO2 e %V2O5 presentes na fase wüstita da microestrutura das inclusões de escória mostraram, no entanto, um agrupamento significativo para os resultados dos artefatos ferrosos de Bahia e de Missões, mas não permitiram separar os resultados dos artefatos de Ipanema e de Sardinha. Deste modo, foi usada a análise hierárquica de conglomerados dos resultados de microanálise das inclusões \"globais\" e de seus microconstituintes (fase wüstita e \"matriz\") com o objetivo de separar os resultados em quatro grupos coincidentes com as quatro procedências investigadas. Somente a análise hierárquica de conglomerados usando os teores de %MgO, %TiO2, %V2O5, %MnO e %Al2O3 presentes na fase wüstita permitiu separar com sucesso os quatro grupos de resultados. Finalmente, a baixa fração volumétrica de inclusões de escória das amostras de Ipanema (~1% contra uma média de 4% das demais amostras) indica a existência de certo grau de domínio tecnológico dos processos produtivos da Real Fábrica de Ferro São João de Ipanema. / Microstructural characterization techniques, including EDX (Energy Dispersive X-ray Analysis) microanalyses, were used to investigate the slag inclusions of the microstructure of ferrous artifacts of the Royal Iron Factory of São João de Ipanema (first steel plant of Brazil, XIX century), the D. Pedro II Bridge (located in Bahia, assembled in XIX century and produced in Scotland) and the archaeological sites of São Miguel de Missões (Rio Grande do Sul, Brazil, production site of iron artifacts, the XVIII century) and Afonso Sardinha (São Paulo, Brazil production site of iron artifacts, XVI century). The microanalyses results were analyzed by a hierarchical cluster analysis and the dendrogram with the microanalyses results of the wustite phase (using as critical variables the contents of MnO, MgO, Al2O3, V2O5 and TiO2) allowed the identification of four clusters, which successfully represented the samples of the four production sites (Ipanema, Sardinha, Missões and Bahia). The comparatively low volumetric fraction of slag inclusions in the samples of Ipanema (~1% whit an average of 4% others samples) indicated the existence of some degree of proficiency in the ironmaking processing of the Royal Iron Factory of São João de Ipanema.

Durante a produção do aço a partir da fusão de sucatas em fornos elétricos a arco é gerado entre 10 e 20 kg de resíduos por cada tonelada de aço fundido constituídos por fumos e poeiras contendo óxidos principalmente de ferro, zinco, cálcio e chumbo, tornando-os altamente perigosos e tóxicos. Na procura de uma solução para mitigar problemas de descarte desses resíduos, propõe-se a aglomeração da poeira de aciaria elétrica (PAE) na forma de pelotas auto-redutoras. Essas últimas, são tratadas termicamente pelo processo Waelz o qual consiste em um forno rotativo, alimentado pelas pelotas, e que recupera o zinco por meio de reações metalúrgicas de redução e oxidação. No presente trabalho avaliou-se o comportamento cinético e mecânico bem como as mudanças microestruturais, através do planejamento fatorial fracionário de experimentos tipo 3III(4-2), variando aglomerante, redutor, temperatura e basicidade binária. As técnicas empregadas para caracterização foram: MEV, EDS, DRX, FRX, DTA-TG, análise C-N-H e análise granulométrica a laser. A PAE estudada apresenta 37, 50 % de ferro na forma de hematita e 19, 40 % de zinco na forma de zincita. A maior parte das partículas apresentaram uma morfologia esférica com tamanho aproximado de 1 ?m. Através do método de tempo reduzido foram testados os modelos: (i) modelo de reação química de interface-simetria esférica, (ii) modelo exponencial de reação contínua e (ii) modelo do núcleo não reagido; resultando em um comportamento cinético com a combinação dos dois primeiros modelos. Entre 800 e 950 °C, foi detectada a formação de agulhas de óxido de zinco com impurezas de cloretos e chumbo. Os estudos do comportamento mecânico, após os tratamentos térmicos, apontaram para todas as temperaturas, um melhor comportamento no caso das pelotas aglomeradas com xarope de glicose e Ca(OH)2. / Steel production from scrap melting in electric arc furnaces, generates about 10 to 20 kg of waste per metric ton of molten steel, which are composed by fumes and dust containing mainly oxides of iron, zinc, calcium and lead. Thus, these residues are highly dangerous and toxic. To find ecofriendly solutions and mitigate problems of the solid waste, it was proposed to agglomerate electric steel dust (PAE) in the form of self-reducing pellets. The latter are thermally treated by the Waelz process, which consists of a rotary kiln fed by the pellets, recovering the zinc by means of reduction and oxidation metallurgical reactions. In this study, kinetic and mechanical behavior, as well as microstructural changes, were evaluated by fractional factorial design of type 3III experiments (4-2), varying: binder, reducer, temperature and binary basicity. Chemical and microstructural characterization were performed using: Scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction XRD, X-ray fluorescence spectrometry (FRX), differential thermal analysis/thermogravimetric (DTA/TG), elemental analysis C-N-H and laser granulometric analysis. The PAE studied presented 37. 50 % of iron in the form of hematite and 19. 40 % of zinc in the form of zincite. Most of the particles showed a spherical morphology of ~1 ?m in size. Using the time-reduced method, the following models were tested: (i) spherical interface-symmetry reaction model; (ii) exponential continuous reaction model; and (ii) unreacted core model. The results obtained showed a kinetic behavior with the combination of the first two models. At 800 and 950 °C the formation of zinc oxide needles was observed, in which was detected chloride and lead impurities. Mechanical behavior studies after the heat treatments showed that the pellets agglomerated with glucose syrup and Ca(OH)2 presented the best behavior at all temperatures.

Técnicas de caracterização microestrutural, incluindo microanálise química EDS (energy dispersive spectrometry), foram usadas para investigar as inclusões não-metálicas de amostras ferrosas da Real Fábrica de Ferro São João de Ipanema (Sorocaba, século XIX), da Ponte D. Pedro II (Bahia, produzida na Escócia, Mossend Iron Works, século XIX) e dos sítios arqueológicos de São Miguel das Missões (Rio Grande do Sul, século XVII) e de Afonso Sardinha (Sorocaba, século XVI). Estes resultados foram analisados por métodos estatísticos com o objetivo de estabelecer a assinatura química de cada uma das quatro procedências testadas. A análise dos gráficos bivariantes dos resultados de microanálise de inclusões \"globais\" (% SiO2 versus %Al2O3; %CaO versus %K2O; %MgO versus %Al2O3 e % SiO2 versus %FeO) não permitiu separar os resultados em agrupamentos significativos com relação à procedência das amostras. Os resultados de microanálise da correlação dos teores de %TiO2 e %V2O5 presentes na fase wüstita da microestrutura das inclusões de escória mostraram, no entanto, um agrupamento significativo para os resultados dos artefatos ferrosos de Bahia e de Missões, mas não permitiram separar os resultados dos artefatos de Ipanema e de Sardinha. Deste modo, foi usada a análise hierárquica de conglomerados dos resultados de microanálise das inclusões \"globais\" e de seus microconstituintes (fase wüstita e \"matriz\") com o objetivo de separar os resultados em quatro grupos coincidentes com as quatro procedências investigadas. Somente a análise hierárquica de conglomerados usando os teores de %MgO, %TiO2, %V2O5, %MnO e %Al2O3 presentes na fase wüstita permitiu separar com sucesso os quatro grupos de resultados. Finalmente, a baixa fração volumétrica de inclusões de escória das amostras de Ipanema (~1% contra uma média de 4% das demais amostras) indica a existência de certo grau de domínio tecnológico dos processos produtivos da Real Fábrica de Ferro São João de Ipanema. / Microstructural characterization techniques, including EDX (Energy Dispersive X-ray Analysis) microanalyses, were used to investigate the slag inclusions of the microstructure of ferrous artifacts of the Royal Iron Factory of São João de Ipanema (first steel plant of Brazil, XIX century), the D. Pedro II Bridge (located in Bahia, assembled in XIX century and produced in Scotland) and the archaeological sites of São Miguel de Missões (Rio Grande do Sul, Brazil, production site of iron artifacts, the XVIII century) and Afonso Sardinha (São Paulo, Brazil production site of iron artifacts, XVI century). The microanalyses results were analyzed by a hierarchical cluster analysis and the dendrogram with the microanalyses results of the wustite phase (using as critical variables the contents of MnO, MgO, Al2O3, V2O5 and TiO2) allowed the identification of four clusters, which successfully represented the samples of the four production sites (Ipanema, Sardinha, Missões and Bahia). The comparatively low volumetric fraction of slag inclusions in the samples of Ipanema (~1% whit an average of 4% others samples) indicated the existence of some degree of proficiency in the ironmaking processing of the Royal Iron Factory of São João de Ipanema.