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Polymer-derived carbon materials for terahertz wave absorption / Matériaux carbonés dérivés de polymères pour l’absorption des ondes terahertz

Venkatachalam, Sri Saran 10 February 2017 (has links)
L’objectif de ce travail de thèse est de développer des absorbants large bande et un détecteur thermique à base de matériaux carbonés issus de la pyrolyse de polymères, pour des applications dans le domaine terahertz. Deux types de polymères précurseurs ont été utilisés: un polymère organique (polyimide) et un hybride organique-inorganique (organopolysiloxane). La conversion thermique sous atmosphère inerte a été suivie par diverses techniques d’analyse : la thermogravimétrie couplée à la spectrométrie de masse, les spectroscopies Infrarouge et Raman. Les matériaux issus du polymère organique sont constitués principalement de carbone graphitique avec des rendements à la pyrolyse de 55% en poids. En revanche, la pyrolyse des organosiloxanes conduit à des matériaux céramiques de type composite dans lesquels des domaines de graphène sont répartis dans un réseau oxycarbure de silicium, avec des rendements de 85% en poids. L’absorption THz de 78%, sur une large bande 0.2-3 THz, a été obtenue sur l’échantillon d’épaisseur 0.95 mm, issu de la pyrolyse à 1500 °C du polymère organosilicé. Le principal avantage de l’utilisation de polymères réside dans la facilité de leur mise en forme pour obtenir des formes complexes aux dimensions souhaitées, grâce au procédé par coulage. Comme preuve de concept, la fabrication d’un micro-bolomètre, utilisant le matériau carboné céramique à structure pyramidale comme absorbant THz à large bande, a permis d’atteindre une sensibilité SV de 0.76V/W, une constante de temps de 180ms et un seuil de détection de puissance de 2 nW/Hz1/2, valeur avoisinant, voire meilleure, que celle des dispositifs actuellement disponibles sur le marché. / The aim of this work is the development of broadband absorbers and thermal detectors, based on carbon materials issued from pyrolysis of polymers and devoted to terahertz (THz) applications. Two types of polymer, organic (polyimide) and hybrid organic-inorganic polysiloxane, have been used. The progress of thermal conversion of these polymers in inert atmosphere was followed by thermogravimetric analysis coupled with mass spectrometry, and IR and Raman spectroscopies. The pyrolysis of polymers up to 1200 °C left black residues materials.Organic-derived materials are composed of mainly graphitic-carbon with a yield of about 55 wt%, while organosiloxane polymers result in a ceramic composite material, in which free carbon domains are embedded into an oxycarbide network, with a yield of 85 wt%.It has been found that the presence of sp2 carbon is necessary but not sufficient in and itself for the absorption of terahertz radiations. Carbon must be at least partially ordered into a few stacked-graphene layers. The THz absorbance of up to 78% over the broadband of 0.2-3 THz was obtained for a 0.95 mm thick sample resulting from pyrolysis of organosiloxane polymer at 1500 °C. The main advantage of using polymers lies in their ability to form complex small parts in a near net-shape by the casting process.Finally, using net-shaped pyramidal ceramic structures as absorbers, a proof of concept was achieved with the fabrication of a broadband terahertz micro-bolometer, with a responsivity of 0.76 V/W, time constant of 180 ms, and noise equivalent power of 2 nW/Hz1/2, thus putting it in fair competition with commercial thermal detectors.
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Encapsulation sous vide de micro-bolomètres à basse température / Low temperature packaging of micro-bolometers under vacuum

Lemettre, Sylvain 12 December 2017 (has links)
Plusieurs catégories de MEMS nécessitent un environnement sous vide pour fonctionner de manière optimale, tel le micro-bolomètre. Le fonctionnement optimal de ce détecteur, à la base des imageurs infrarouge non refroidis, nécessite qu’il soit thermiquement isolé, et donc qu’il évolue dans une atmosphère raréfiée (< 10-2 mbar). Le maintien sous vide d’une matrice bolométrique durant la durée de vie d'une dizaine d’années du composant est réalisé par une encapsulation dans un boîtier de très faible volume (de 0,5 à 30 µL).Cette encapsulation sous vide fait appel à deux techniques complémentaires : le scellement hermétique sous vide et l’intégration d’un dispositif d’absorption du gaz dans la cavité, appelé getter. La technique de scellement donnant un joint de scellement suffisamment hermétique (<10-14 atm.cm3.s-1) est la soudure métallique. Le getter est un film mince métallique à base de métaux de transition. Il acquiert une activité de sorption lorsqu’il est chauffé.Les procédés d’encapsulation sous vide de l’état de l’art permettent l’encapsulation de micro-bolomètres à des températures de 300°C. Mais il est fort probable que les futurs matériaux micro-bolométriques en cours de développement ne supporteront pas des températures de recuit supérieures à 280°C. Leur encapsulation demande donc la mise à disposition d’un nouveau procédé de scellement sous vide à plus basse température et d’un nouveau film getter s’activant aussi à basse température.Ces deux techniques ont par conséquent été développées, au moyen de caractérisations en laboratoire et de tests sur composants industriels. / Some kinds of MEMS like micro-bolometers require vacuum to operate optimally. This IR sensor is the cornerstone for uncooled infrared detection. Its best sensing capacity is achieved by thermal insulation, which is realized by placing it under vacuum (< 10-2 mbar). The vacuum is maintained throughout the camera lifetime thanks to a microvolume packaging (0.5 to 30 µL).The MEMS vacuum packaging implies the combination of two complementary technical solutions: first hermetic sealing, then getter device integration absorbing internal gas. The sealing technique retained (which enables leak rate <10-14 atm.cm3.s-1) is the metallic bonding. The getter is a thin transition metal film. When activated by an annealing, its surface traps gaseous molecules. The sorption process of the getter is ideally activated during the sealing process of the bonding.The typical temperature packaging process for micro-bolometers is 300°C. It is expected that sensibility of new types of micro-bolometers materials will be degraded if they are exposed to temperatures higher than 280°C. Consequently, their encapsulation require the elaboration of a new low temperature packaging technology.Such a technology has been developed based on experimental studies in laboratory and tests under industrial conditions.

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