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Um microanalisador em fluxo batelada para determinação fotométrica de sulfitos em bebidas / A micro-flow-batch analyser for photometric determination of sulphites in beverages

Tavares, Márcio Rennan Santos 29 August 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2308276 bytes, checksum: 30fe5bd9f0346db5777a9c5983218c0f (MD5) Previous issue date: 2014-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Sulfites are chemical additives major role in the beverage industry, however, the excessive use of these additives can cause disease and its limit is a maximum of 0,7 mg/kg of body weight per day SO2. This study proposes a micro-batch-flow analyser (μFBA) for photometric determination of sulphites in beverages. The μFBA was built from the commercial urethane-acrylate resin and polymerized exhibiting photo of ultra-violet radiation. The photometric method for the determination of sulfites in beverages based on the reaction of salts of sulfites in an acid medium with formaldehyde solution subsequently reacted with pararosaniline hydrochloride solution giving finally, a complex of violet color with maximum absorption at 565 nm. The linear model of the calibration curve was validated by ANOVA, residual plot and left by the F test model. The detection limit was 0,08 mg L-1 and the relative standard deviation less than 1,5% (n = 3). A test precision assessed by recovery test (96,8% to 102,6%) was performed. The μFBA is potentially useful as an alternative to sulfites photometric determinations as parameters of quality of beverage and yield of 240 samples per hour, producing low consumption of sample and reagents. The results obtained by the proposed μFBA compared to the conventional method, no statistically significant differences in applying paired with a confidence level of 95% t-test / Os sulfitos são aditivos químicos com grande atuação na indústria de bebidas, entretanto o uso desses aditivos em excesso podem causar patologias e seu limite encontra-se no máximo de 0,7 mg/kg de SO2 peso corpóreo por dia. Esse estudo propõe um microanalisador em fluxo batelada (μFBA) para determinação fotométrica de sulfitos em bebidas. A microcâmara do μFBA foi construído a partir da resina comercial uretana-acrilato e polimerizado em fotoexpositora de radiação ultra-violeta. O método fotométrico para determinação de sulfitos em bebidas baseou-se na reação dos sais de sulfitos, em meio ácido, com solução de formaldeído que posteriormente reagiu com a solução de cloridrato de pararosanilina originando, por fim, um complexo de cor violeta com absorção máxima em 565 nm. O modelo linear da curva analítica foi validada através da ANOVA, gráfico dos resíduos e teste F deixados pelo modelo. O limite de detecção foi de 0.08 mg L-1 e o desvio padrão relativo inferior a 1,5% (n = 3). Foi realizado um teste de precisão avaliada através do teste de recuperação (96,8% a 102,6%). O μFBA é potencialmente útil como uma alternativa para determinações fotométricas de sulfitos como parâmetros de qualidade de bebidas e rendimento de 240 amostras por hora, gerando baixo consumo de amostra e reagentes. Os resultados obtidos pelo μFBA proposto comparado ao método convencional, não apresentou diferenças estatisticamente significativas na aplicação do teste t pareado com nível de confiança de 95%

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