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Síntese, caracterização e estudo das propriedades magnéticas de CoFe(2-x)YxO4, 0≤x≤0,05, produzidas por reação de combustão / Synthesis, characterization and studies of magnetic properties of CoFe(2-x)YxO4, 0≤x≤0,05, produced by combustion reaction

Nascimento, Thaísa Cardoso 23 July 2013 (has links)
Submitted by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-26T20:05:43Z No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-26T20:05:53Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-26T20:05:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2013-07-23 / Compounds of CoFe(2-x)YxO4, with 0 x 0.05, were synthesized by combustion reaction. On the synthesis we used as oxidizing reagents, iron nitrate Fe(NO3)3.9H2O, cobalt nitrate Co(NO3)2.6H2O, yttrium nitrate Y(NO3)3.6H2O and as a fuel reducer, was used urea CO(NH2)2 with 300% in excess. Post nanometric of cobalt ferrite in the spinel structure was obtained, wich formed crystalline aggregates, with crystallite average size of 20 ± 3 nm. The results of X-ray diffraction showed well defined diffraction peaks characteristic of the pure phase CoFe2O4, not showing secondary phase for all the compounds stoichiometries. The infrared spectra showed bands characteristic of the metal and the oxygen bonds in the octahedral and tetrahedral sites around 590-600 cm-1 and 400 cm-1 respectively, as well as, shifting of the same to higher frequencies, also showed bands relating to residual compounds bonds of the synthesis stage, that was eliminated during the heating to obtain the thermograms. The thermograms showed the material chemical stability and the residual compounds elimination and the crystallization of the same starting at 400°C. The micrographs achieved through transmission electron microscopy showed crystalline agglomerates and using the program Image J. was possible to make 301 counts of the particles diameters and to obtain a mean value for the sample x = ~ 1.5% of 18.58 nm, close to that obtained by the Scherrer equation, which for this sample was ~19 nm. The scanning electron microscopy via Energy Dispersive Spectrometer (EDS) was used to determine the chemical composition of the experimental material, and along with the stoichiometric calculate the values were tabulated. The data exposed in the table showed an agreement with the calculated values whit the obtained. The magnetic analysis revealed that the samples show the typical ferrimagnetism of the compound nature dependent of the Y3+ concentration. / Compostos de CoFe(2-x)YxO4, com 0 x 0,05, foram sintetizados por reação de combustão. Na síntese foram empregados como reagentes oxidantes; nitrato de ferro, Fe(NO3)3.9H2O, nitrato de cobalto Co(NO3)2.6H2O, nitrato de ítrio Y(NO3)3.6H2O e como redutor, combustível, foi usado uréia CO(NH2)2 com 300% em excesso. Pós nanométricos de ferritas de cobalto na estrutura de espinélio foram obtidos, formaram agregados cristalinos, com tamanho médio dos cristalitos de 20 ± 3 nm. Os resultados de Difração de raios X mostraram os picos de difração bem definidos característicos da fase de CoFe2O4 pura, não apresentando fase secundária para todas as estequiometrias do composto. Os espectros de infravermelho mostraram as bandas característica das ligações metal e oxigênio nos sítios tetraédricos e octaédricos em torno 590-600 cm-1 e 400 cm-1 respectivamente, bem como deslocamento das mesmas para freqüências maiores, apresentaram também bandas referente a ligações de compostos residuais da etapa de síntese eliminados durante o aquecimento para obtenção dos termogramas. Os termogramas mostraram a estabilidade química do material, a eliminação de compostos residuais e a cristalização do mesmo a partir de 400°C. As micrografias obtidas através da microscopia eletrônica de transmissão mostraram aglomerados cristalinos e através do programa Image J. foi obtido o valor médio dos diâmetros das partículas para a amostra x=1,5% de ~19±6 nm, próximo ao obtido pela equação de Scherrer, que para a referida amostra foi de ~19±3 nm. A microscopia eletrônica de varredura através do Espectrômetro de Energia Dispersiva (EDS) foi usado para determinar a composição química experimental do material e juntamente com o calculado estequiometricamente os valores foram tabelados. Os dados exposto na tabela mostraram uma concordância dos valores calculados com os obtidos. As análises magnéticas revelaram que as amostras apresentam ferrimagnetismo característico da natureza do composto dependente da concentração de Y3+.

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