The present research program is a renewed attempt at explaining the transformation mechanisms. The experimental investigations has focused on a model analysis of transformations which occur in single crystals, with stable orientations, i.e. Goss{110}<001> and brass{110}<112>, the deformation is carried out by channel-die compression to simulate the rolling process of thin sheets. Next, the samples were annealed at temperatures of primary recrystallization. The analysis of crystallographic transformations was conducted on metals from a wide spectrum of stacking fault energy: low - Cu-2%Al, average- Cu and Ni to high Al and Al-1%Mn. At work were analyzed the mechanisms controlling the initial stages of recrystallization. Detailed analysis of disorientation across the recrystallization front clearly showed that the initial grain orientations were not accidental. The axes of disorientation in the relationship across the front of recrystallization were near normal in {111} planes, but only sporadically covered with the <111> direction. The distribution of the recrystallization angle rotation in relation to the preferences presented through the formation of two maxima values near 30 ° and 45-55 °.

Au regard de son importante résistance mécanique mais surtout de ses capacités de confinement potentielles conférées par une microstructure compacte, le béton s’avère le matériau le plus adapté pour composer la barrière ouvragée de la structure de stockage et l’enrobage de certains déchets radioactifs. La connaissance des propriétés de diffusion et de microstructure de ces matériaux cimentaires sont donc des éléments indispensables à l’étude de leurs durabilités à long terme. Dans un contexte plus particulier de confinement des déchets de faible à moyenne activité, l'utilisation des formulations avec ajout de fumée de silice (FS) s'avère d'une grande importance. La démarche expérimentale consiste d’abord à sélectionner des formulations de pâtes et de mortiers à tester en diffusion HTO. Leurs compositions initiales (rapport e/liant, teneur en FS, teneur en sable et granulométrie du sable) ont été variées de telle façon à balayer des microstructures et des propriétés diffusives différentes, et à voir l’influence de chaque paramètre (eau, FS, teneur et granulométrie du sable) sur l’évolution de la diffusivité au sein de ces matériaux. La microstructure a été investiguée afin d’interpréter les valeurs des coefficients de diffusion obtenus. Différentes techniques complémentaires ont été utilisées pour caractériser cette structure poreuse (porosimétrie à l’eau, au mercure, l’adsorption d’azote,), pour vérifier la réactivité de la FS (ATG, MEB associé à l’EDS), et pour déterminer le profil de porosité au niveau de l’ITZ (MEB associé à l’analyse d’images).Le lien entre les propriétés de la microstructure et le coefficient de diffusion a ensuite été discuté. L’objectif ultime étant de trouver un lien entre les propriétés de la microstructure et les paramètres de transport nous permettant, in fine, à partir d’une simple caractérisation, d’estimer le DeHTO du béton, très difficile à obtenir par l’essai en cellules de diffusion HTO. D’autres tentatives ont également été faites pour essayer d’évaluer ce coefficient de béton, comme la démarche de modélisation multi-échelle (de l’échelle des hydrates au modèle 3D), ou la diffusion d’autres éléments (en l’occurrence ici de gaz O2 et N2).La présente étude montre que des agglomérats de fumée de silice (slurry) observés dans la pâte de ciment et dans le mortier à faible teneur volumique en sable normalisé (ici 10%), impactent les rôles filler et pouzzolanique de la FS et par conséquent les paramètres de durabilité de ces matériaux. Cependant, la présence d’une forte teneur en granulats (>30%) pendant le malaxage du mortier améliore considérablement la dispersion des particules de FS et aide à cisailler et à briser ces agglomérats en fournissant une meilleure homogénéité du mélange et en améliorant les propriétés microstructuraux et diffusionnels. Il a également été montré que l’utilisation de la FS sous forme slurry dans un mélange cimentaire est malgré tout nettement meilleure que la FS densifiée, communément utilisée dans la littérature. Des relations DeHTO et rayon critique, ou DeHTO et porosité accessible au mercure ont était établies et ont permis d’approcher plus ou moins des coefficients de diffusion HTO de bétons avec et sans ajout de FS. / Thanks to its high mechanical strength and its potential containment capacity conferred by a compact microstructure, concrete is considered as the most suitable material to compose the engineered barrier of some radioactive waste storage structure. Knowledge of diffusion properties and microstructure of these cementitious materials is then essential to study their long-term durability. In a more specific context of low and intermediate waste management, the use of formulations containing silica fume (SF) appears of great importance. The experimental approach consists in selecting many formulations of pastes and mortars to test by the HTO through-out diffusion test. Their initial compositions (water to binder ratio, SF content, sand content and particle size) were varied in order to browse different microstructures and diffusion properties, and to see the influence of each parameter (water, SF, content and grain size of sand) on the evolution of diffusivity within these materials. The microstructure was investigated to interpret the obtained values of diffusion coefficients. Different complementary techniques have been used to characterize the porous structure (water and mercury intrusion porosimetry, nitrogen adsorption), to verify SF reactivity (TGA, SEM associated to EDS) or to determine the profile porosity at ITZ (SEM combined with image analysis).The relationship between microstructure and diffusion coefficients (DeHTO) was then discussed. The ultimate goal was to find a link between microstructure properties and transport parameters to estimate from a simple characterization, the DeHTO of concrete, difficult to get from HTO diffusion cells test. Other attempts have also been made to try to assess the concrete diffusion coefficient, such as the multi-scale modeling approach (the scale of hydrates 3D model), or the diffusion of other elements ( like oxygen or nitrogen).This study shows that silica fume agglomerates (slurry) observed in cement paste and mortar with low standardized sand content (10%), impact the filler and pozzolanic roles of the SF and therefore sustainability parameters of these materials. On the other side, the presence of high aggregates content (> 30%) during mortar’s mixing greatly improves the dispersion of SF particles and helps shearing these agglomerates by providing better homogeneity of the mixture and enhancing microstructural and diffusional properties. It was also shown that the use of the SF as a slurry form in a cementitious mixture is still significantly better than the use of the densified FS, commonly used in the literature. Relations between the DeHTO and the critical pore radius, or the DeHTO and mercury porosity have been established and helped to estimate more or less the HTO diffusion coefficients of two concretes with or without SF.

Le béton est le deuxième matériau le plus consommé au monde après l'eau. Les professionnels de la construction, de plus en plus confrontés aux questions liées à la préservation de l'environnement, font face depuis quelques années à des difficultés d'approvisionnement en matière première. D'autre part, le secteur du bâtiment produit une quantité très importante de déchets, qui sont encore trop souvent déposés en installation de stockage. La valorisation de ces déchets devient un enjeu environnemental majeur. Leur réutilisation sous forme de granulats destinés à la fabrication de nouveaux bétons permettrait la préservation des ressources naturelles, mais également une limitation de la pollution par enfouissement.Le travail de doctorat présenté dans ce manuscrit a pour objectif d'améliorer la compréhension du comportement des bétons de granulats recyclés soumis à des températures élevées. En effet, lorsque le béton est soumis à des températures élevées, lors d'un incendie par exemple, le matériau subit de nombreuses altérations - dilatation des granulats, retrait de la pâte de ciment, augmentation de la pression de vapeur au sein du matériau, ou encore différentes contraintes thermiques qui peuvent conduire à des phénomènes de fissuration et d'écaillage. De par leur composition, les granulats recyclés présentent des caractéristiques différentes des granulats naturels qui peuvent influencer les caractéristiques physiques, mécaniques et thermiques du béton. Nous comprenons qu'il est primordial d'être en mesure d'anticiper le comportement du béton recyclé à haute température afin de permettre son utilisation dans le bâtiment.Les recherches présentées ici consistent en une approche expérimentale. Deux sortes de granulats recyclés sont testées, un « granulat recyclé de laboratoire » issu d'un béton naturel formulé, coulé et concassé au laboratoire, et un « granulat recyclé industriel » issu d'un chantier de démolition. Les bétons incorporant ces granulats sont formulés avec deux types de matrices cimentaires : une matrice ordinaire, avec un rapport E/C de 0.6 et une matrice hautes performances, avec un rapport E/C de 0.3. Les bétons sont soumis à des cycles de chauffage – refroidissement jusqu'à 150°C, 300°C, 450°C et 750°C, à vitesse lente afin d'assurer l'homogénéité de la température au sein des échantillons. A l'issue de chaque traitement thermique, l'évolution des propriétés thermiques, mécaniques et microstructurales est analysée. L'enjeu de ces travaux est également de comprendre l'interaction entre les granulats et les matrices de compacité variable, à température élevée. / In the past decade, constructions sites have been growing more than ever, and the aggregate production and importation are not sufficient any more to cover the needs in construction materials. The goal set in France is to re-use 20 more Mt each year of waste as recycled material for building sites before 2020.The objective of this experimental study is to assess the high temperature behavior of ordinary and high performance concrete made with recycled coarse aggregates (RCA). Concrete behavior at high temperature -expansion of aggregates, withdrawal of cement paste, increase of vapor pressure, chemical transformations...- can lead to several phenomena such as spalling, and a dramatic loss of mechanical properties. As aggregates occupy a large volume of concrete, around 60-80%, they play a major role in the heat and mass transfer into concrete during fire. Recycled coarse aggregates (RCA) being different from natural coarse aggregates (NCA) in many ways – higher porosity, double interfacial transition zone – it is essential to study recycled aggregate concrete behavior when submitted to high temperature.Two types of recycled coarse aggregates are used. An industrial one, obtained from a building demolition site and a laboratory one was obtained from a parent concrete (PC) mixed, cast and crushed in the laboratory. From both recycled aggregates, normal concrete (w/c = 0.6) and high performance concrete (w/c = 0.3) are cast. The four recycled concretes are compared to reference concretes, with the same formulation, made with silico-calcereous coarse natural aggregates. Concretes cylinders are subjected to heating/cooling cycles, up to 150, 300, 450 or 750°C. The heating rate is 0.5°C/min, and is followed by a 2 hours stage once the target temperature is reached, to insure an homogeneous temperature inside the cylinder. Cracks of concrete specimen are observed by optical microscopy, then their residual mechanical performances are measured (compressive strength, splitting tensile strength and dynamic young modulus). Their thermal behavior (conductivity, diffusivity, specific heat, thermal gradient during heating), and the evolution of their microstructure (loss of weight, porosity) are also studied.The study is completed with a Life Cycle Analysis were the life cycle of 1m3 of concrete is studied according three options. A scenario without recycling, a scenario were demolition waste are recycled into aggregates in-situ, a scenario were demolition waste are recycled into aggregates and transported to another construction site.

Le présent programme de recherche constitue une tentative d’expliquer les mécanismes de transformation contrôlant la transformation de la texture qui a lieu lors des opérations technologiques du recuit. Les expériences ont été conduites sur les échantillons monocristallins dont les orientations étaient dites « stables »: Goss{110}<001> et ‘brass’{110}<112>, déformées jusqu’à la plage des degrés importants de déformation lors de l’essai de compression encastrée modélisant le processus de laminage. Ensuite les échantillons ont été soumis au recuit à des températures situées dans le domaine de recristallisation primaire. L’analyse des transformations cristallographiques a été menée sur des métaux représentant un large spectre d’énergie du défaut d’empilement : petite - Cu-2% Al, moyenne - Cu et Ni grande - Al et Al-1%Mn. Lors du travail on a analysé les mécanismes de contrôle des phases initiales de recristallisation. L’analyse détaillée de la désorientation à travers le front de recristallisation a montré clairement que les orientations initiales des grains n’étaient pas dues au hasard. Les axes de désorientation dans la relation à travers le front de recristallisation se trouvaient près des normales aux plans {111}, mais ne se recouvraient que sporadiquement avec la direction <111>. La distribution de l’angle de rotation en relation à travers le front de recristallisation présentait les préférences à la formation de deux maxima : près des valeurs 30° et 45-55°. / The present research program is a renewed attempt at explaining the transformation mechanisms. The experimental investigations has focused on a model analysis of transformations which occur in single crystals, with stable orientations, i.e. Goss{110}<001> and brass{110}<112>, the deformation is carried out by channel-die compression to simulate the rolling process of thin sheets. Next, the samples were annealed at temperatures of primary recrystallization. The analysis of crystallographic transformations was conducted on metals from a wide spectrum of stacking fault energy: low – Cu-2%Al, average- Cu and Ni to high Al and Al-1%Mn. At work were analyzed the mechanisms controlling the initial stages of recrystallization. Detailed analysis of disorientation across the recrystallization front clearly showed that the initial grain orientations were not accidental. The axes of disorientation in the relationship across the front of recrystallization were near normal in {111} planes, but only sporadically covered with the <111> direction. The distribution of the recrystallization angle rotation in relation to the preferences presented through the formation of two maxima values near 30 ° and 45-55 °.