Die vorliegende Arbeit stellt einen Beitrag zur kontinuierlichen Bestimmung von Massendurchfluss sowie Dichte für den Bereich der Mikroverfahrenstechnik dar. Verschiedene Messverfahren und Sensoren werden vorgestellt und diskutiert. Die fest eingespannte durchflossene Messröhre in resonanter Schwingung kann zum einen zur Dichtebestimmung genutzt werden, da die Dichte des Fluids die bewegte Masse des Sensors und daher dessen Eigenfrequenz beeinflusst. Beim Biegeschwinger erfährt das strömende Fluid zusätzlich eine Winkelgeschwindigkeit, die die Corioliskraft als Maß für die bewegte Masse zur Folge hat. Verschiedene konstruktive Varianten der resonanten Messröhre werden vorgestellt, dabei wird auf analytische Berechnungsverfahren ebenso eingegangen wie auf die Bestimmung der statischen und dynamischen Parameter mit rechnergestützter Simulation (Finite Elemente Methode). Ebenso wird der Einsatz von gekoppelten Mehrfachschwingern erörtert und es werden Schwingungsformen sowie Vor- und Nachteile des Doppelresonators erörtert. Im technologischen Teil wird die Herstellung mechanischer Resonatoren in Volumenmikromechanik vorgestellt. Dabei wird besonders auf das anisotrope Ätzen von einkristallinem Silizium in Kalilauge sowie auf das Silizium-Direktbonden eingegangen. Der Aufbau von Doppelresonatoren durch mehrfaches Bonden wird ebenfalls untersucht und die gefertigten Sensoren werden vorgestellt. Varianten der messtechnischen Auswertung resonanter Sensoren werden bezüglich des Nutzens für die Massendurchfluss- und Dichtemessung untersucht. Dabei werden besonders zwei entwickelte kapazitive Messverfahren näher vorgestellt, mit deren Hilfe die Sensorstrukturen untersucht werden. Es wird die Funktion der Dichtemessung mit einer Auflösung von 0,01 g/cm³ bei Flüssigkeiten und Gasen nachgewiesen und der Massenfluss bis 2 g/s bei einer Auflösung von 0,1 g/s. / This thesis represents a contribution to the continuous measurement of mass flow and density for the field of micro process engineering. Different measuring principles and sensors are introduced and discussed. The clamped fluid-filled measuring tube in resonant oscillation can be used on the one hand for density determination, since the density of the fluid influences the moving mass of the sensor and therefore its eigenfrequency. Inside an oscillating U-tube the fluid will additionally be exposed to an angular velocity, which leads to the Coriolis force as a quantity for the moving mass. Different design variants of the resonant measuring tube are presented. Analytical methods are introduced as well as techniques to determine the static and dynamic parameters by computer-aided simulation (finite element method). Furthermore the usage of coupled oscillators is discussed, possible modes of vibration are determined and the pros and cons of the double resonator are estimated. In the technological part the fabrication of mechanical resonators using bulk micromachining is presented. Special attention is drawn to anisotropic etching of monocrystal silicon in a potassium hydroxide solution as well as to silicon fusion bonding. The forming of double resonators by multiple wafer bonding is also examined and the manufactured sensors are shown. Methods of Variants of metrological evaluation of resonant sensors are examined concerning their usability for the mass flow and density measurement. Particularly two developed capacitive measuring techniques are discussed in detail and the sensor structures are examined with their help. The performance of the density measurement with a resolution down to 0,01 g/cm³ is proven with liquids and gases as well as the mass flow measurement up to 2 g/s with a resolution of 0,1 g/s.

Die vorliegende Arbeit stellt einen Beitrag zur kontinuierlichen Bestimmung von Massendurchfluss sowie Dichte für den Bereich der Mikroverfahrenstechnik dar. Verschiedene Messverfahren und Sensoren werden vorgestellt und diskutiert. Die fest eingespannte durchflossene Messröhre in resonanter Schwingung kann zum einen zur Dichtebestimmung genutzt werden, da die Dichte des Fluids die bewegte Masse des Sensors und daher dessen Eigenfrequenz beeinflusst. Beim Biegeschwinger erfährt das strömende Fluid zusätzlich eine Winkelgeschwindigkeit, die die Corioliskraft als Maß für die bewegte Masse zur Folge hat. Verschiedene konstruktive Varianten der resonanten Messröhre werden vorgestellt, dabei wird auf analytische Berechnungsverfahren ebenso eingegangen wie auf die Bestimmung der statischen und dynamischen Parameter mit rechnergestützter Simulation (Finite Elemente Methode). Ebenso wird der Einsatz von gekoppelten Mehrfachschwingern erörtert und es werden Schwingungsformen sowie Vor- und Nachteile des Doppelresonators erörtert. Im technologischen Teil wird die Herstellung mechanischer Resonatoren in Volumenmikromechanik vorgestellt. Dabei wird besonders auf das anisotrope Ätzen von einkristallinem Silizium in Kalilauge sowie auf das Silizium-Direktbonden eingegangen. Der Aufbau von Doppelresonatoren durch mehrfaches Bonden wird ebenfalls untersucht und die gefertigten Sensoren werden vorgestellt. Varianten der messtechnischen Auswertung resonanter Sensoren werden bezüglich des Nutzens für die Massendurchfluss- und Dichtemessung untersucht. Dabei werden besonders zwei entwickelte kapazitive Messverfahren näher vorgestellt, mit deren Hilfe die Sensorstrukturen untersucht werden. Es wird die Funktion der Dichtemessung mit einer Auflösung von 0,01 g/cm³ bei Flüssigkeiten und Gasen nachgewiesen und der Massenfluss bis 2 g/s bei einer Auflösung von 0,1 g/s. / This thesis represents a contribution to the continuous measurement of mass flow and density for the field of micro process engineering. Different measuring principles and sensors are introduced and discussed. The clamped fluid-filled measuring tube in resonant oscillation can be used on the one hand for density determination, since the density of the fluid influences the moving mass of the sensor and therefore its eigenfrequency. Inside an oscillating U-tube the fluid will additionally be exposed to an angular velocity, which leads to the Coriolis force as a quantity for the moving mass. Different design variants of the resonant measuring tube are presented. Analytical methods are introduced as well as techniques to determine the static and dynamic parameters by computer-aided simulation (finite element method). Furthermore the usage of coupled oscillators is discussed, possible modes of vibration are determined and the pros and cons of the double resonator are estimated. In the technological part the fabrication of mechanical resonators using bulk micromachining is presented. Special attention is drawn to anisotropic etching of monocrystal silicon in a potassium hydroxide solution as well as to silicon fusion bonding. The forming of double resonators by multiple wafer bonding is also examined and the manufactured sensors are shown. Methods of Variants of metrological evaluation of resonant sensors are examined concerning their usability for the mass flow and density measurement. Particularly two developed capacitive measuring techniques are discussed in detail and the sensor structures are examined with their help. The performance of the density measurement with a resolution down to 0,01 g/cm³ is proven with liquids and gases as well as the mass flow measurement up to 2 g/s with a resolution of 0,1 g/s.

Die vorliegende Arbeit entstand im Zeitraum 12/2014 bis 02/2018 im erweiterten Rahmen des BMWi-Projekts „NeoKarII“ in Kooperation mit der Umicore AG & Co. KG. Das Projekt befasste sich mit der Suche nach neuartigen, oxidischen Elektrodenmaterialien für Polymerelektrolytmembranbrennstoffzellen (PEM-FC). Im Rahmen dieser Arbeit wurden Niob- und Tantal-dotierte Zinnoxide mit verschiedenen Dotiergraden (hauptsächlich 1 bis 10 %) über Sol-Gel Synthesen, Imprägnierungen und Co-Fällung hergestellt. Für die Co-Fällungen wurde eine MicroJet-Reaktor Anlage entwickelt und aufgebaut. Die Materialien wurden anschließend röntgenografisch untersucht und auf ihre Eignung für die Anwendung als Katalysatorträgermaterial in PEM-FC geprüft. Als Zielgrößen dienten die BET-Oberfläche und spezifische Leitfähigkeit, welche mit einem eigens entwickelten Leitfähigkeitsmessstand ermittelt wurde.:1 Einleitung 1.1 Brennstoffzellen 1.2 Methoden zur Synthese der Mischoxide 1.3 Eigenschaften von Zinnoxiden 1.4 Zielsetzung 2 Ergebnisse und Diskussion 2.1 Synthesen und Beobachtungen 2.2 Röntgenfluoreszenzanalyse 2.3 Pulver-Röntgendiffraktometrie 2.4 BET-Oberfläche 2.5 Leitfähigkeit 2.6 Röntgenphotoelektronenspektroskopie 3 Experimenteller Teil 3.1 Synthesen 3.2 Analytische Methoden 4 Zusammenfassung und Ausblick 4.1 Zusammenfassung 4.2 Ausblick 5 Anhang / This thesis was developed between 12/2014 and 02/2018 in an extended framework of BMWi project „NeoKarII “ in cooperation with Umicore AG & Co. KG. The project was concerned with the search for novel oxidic electrode materials for polymer electrolyte fuel cells (PEM-FC). In this work we prepared niobium- and tantalum-doped tin oxides with different doping levels (mainly 1 to 10 %) by sol-gel synthesis, impregnation and co-precipitation. For co-precipitation we developed and built a MicroJet reactor plant. We analysed the materials by X-ray diffraction and tested them for suitability for use as catalyst support material in PEM-FC. Target values were BET surface area and specific conductivity, which was determined using a specially developed conductivity measurement setup.:1 Einleitung 1.1 Brennstoffzellen 1.2 Methoden zur Synthese der Mischoxide 1.3 Eigenschaften von Zinnoxiden 1.4 Zielsetzung 2 Ergebnisse und Diskussion 2.1 Synthesen und Beobachtungen 2.2 Röntgenfluoreszenzanalyse 2.3 Pulver-Röntgendiffraktometrie 2.4 BET-Oberfläche 2.5 Leitfähigkeit 2.6 Röntgenphotoelektronenspektroskopie 3 Experimenteller Teil 3.1 Synthesen 3.2 Analytische Methoden 4 Zusammenfassung und Ausblick 4.1 Zusammenfassung 4.2 Ausblick 5 Anhang