Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-05-12T14:04:50Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Cárita Lorenza Santos Sousa - 2015.pdf: 1409013 bytes, checksum: 3cfcf50aacec3a20d9ad825eceb98a7b (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-05-12T14:06:14Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Cárita Lorenza Santos Sousa - 2015.pdf: 1409013 bytes, checksum: 3cfcf50aacec3a20d9ad825eceb98a7b (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-12T14:06:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Cárita Lorenza Santos Sousa - 2015.pdf: 1409013 bytes, checksum: 3cfcf50aacec3a20d9ad825eceb98a7b (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Currently in Brazil, all diesel oil available to the consumer has a minimum percentage of biodiesel required in accordance with present law, making essential the analytical control of the biodiesel content in the mix due to technical and legal order. Thus, the aim of this study was to propose the use of an inexpensive, easy to perform analytical method suitable for quantification and able to be adopted for the quality control of BX mixes in fuel distributors, which are required to ensure the correct percentage of the mixture and, unlike gas stations, have access to diesel oil and biodiesel originally used for producing the mixture BX. This is required to ensure the correct percentage of the mixture because unlike the gas stations, they have access to the diesel and biodiesel originally used for producing the mixture BX. Five different techniques for quantifying the biodiesel content were tested: points of fog and fluidity, differential scanning calorimetry, fluorescence in the ultraviolet to determine the sulfur content and specific mass at 20 °C. Diesel type A and biodiesel samples used were characterized by physicochemical parameters in accordance with present regulations. Among these techniques, only the assay of specific gravity at 20 ºC showed suitable linearity and repeatability, independent of the kind of diesel fuel used. A comparison was also performed between the results obtained with the method adopted by the ANP, which is based on infrared spectroscopy. The results showed that there is no statistical difference between the methods of FTIR and determination of density at 20 ºC, showing that this technique can be applied to quantify the biodiesel content in diesel fuel by fuel distributors. / Atualmente, no Brasil, todo óleo diesel disponível ao consumidor tem o percentual mínimo obrigatório de biodiesel de acordo com a lei vigente, tornando essencial o controle analítico do teor de biodiesel na mistura por razões de ordem técnica e legal. Assim, o objetivo deste trabalho foi propor o uso de metodologias analíticas de baixo custo, fácil execução e quantificação adequada, capazes de serem adotadas para o controle de qualidade de misturas BX em distribuidoras de combustíveis, que são obrigadas a garantir os percentuais corretos da mistura e que, ao contrário dos postos revendedores, possuem o acesso ao óleo diesel e ao biodiesel originariamente utilizado para produção da mistura BX. Foram testadas cinco técnicas diferentes para a quantificação do teor de biodiesel, sendo elas: os pontos de névoa e fluidez, a calorimetria exploratória diferencial, a fluorescência no ultravioleta para determinação do teor de enxofre e a massa específica a 20°C. As amostras de óleo diesel A e biodiesel utilizadas foram caracterizadas mediante os parâmetros físico-químicos e estes estavam em conformidade com as regulamentações vigentes. Dentre essas técnicas somente a análise de massa específica a 20°C apresentou tanto linearidade quanto repetitividade adequadas, independentes do tipo de óleo diesel utilizado. Foi realizada também uma comparação entre os resultados obtidos com o método baseado no uso da espectroscopia na região do infravermelho (FTIR). Os resultados obtidos mostraram que não há diferença estatística entre os métodos de FTIR e de determinação da massa específica a 20oC, mostrando que esta técnica é capaz de ser aplicada, em distribuidoras de combustíveis, à quantificação do teor de biodiesel em misturas BX.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:12:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dis Marcos Alexandro Abreu e Silva.pdf: 745368 bytes, checksum: 3b66fd4dbcdf1e21df44eb1b816fde53 (MD5) Previous issue date: 2009-11-25 / In this work it was developed a quantitative analytical methodology to determine the content of methyl biodiesel in diesel fuel through the fatty acid methyl ester reaction with the hydroxylamine hydrochloride in alkaline solutions, which they were acidified and converted to hydroxamic acids, followed by treatment with ferric ion to give the colored ferric hydroxamate complex, and afterwards extract in n-heptane and were analysed by UV-visible spectroscopy. It was made the optimization of the variables that interfere in the reaction, and parameters such as accuracy, precision and the limit of detection (LOD) among other parameters to assess the quality of the method developed it was also evaluated. The results indicated that the method has shown an excellent linearity in small intervals of biodiesel blend levels, an excellent determination coefficient of the calibration curve (R2 > 0.99) at a wide range of wavelength (420-440 nm). As well as it has also shown to be applied in a wide range of methyl biodiesel blend levels in diesel fuel (B1 to B20), and it is suitable to be used in the quality control procedures for the production of BX blends. / Desenvolveu-se neste trabalho uma metodologia analítica quantitativa para determinação do teor de biodiesel metílico em óleo diesel por meio da reação dos ésteres metílicos de ácidos graxos com o cloridrato de hidroxilamina em meio alcalino, os quais são acidificados e convertidos à ácidos hidroxâmicos, seguida pelo tratamento com íons ferro (III) resultando em complexos coloridos de hidroxamato férrico, posteriormente extraídos em n-heptano e analisados por espectroscopia de UV-visível. Fez-se a otimização das variáveis que interferem na reação, e também avaliou-se a exatidão, precisão, e o limite de detecção (LD), entre outros parâmetros, no sentido de avaliar a qualidade do método desenvolvido. O método mostrou excelente linearidade em pequenos intervalos de variação volumétrica de biodiesel, excelente coeficiente de correlação para a curva de calibração (R2 > 0,99), em uma ampla faixa de comprimento de onda (420 a 440 nm). Assim como mostrou ser aplicável em uma ampla faixa de teor de biodiesel metílico em óleo diesel (B1 ao B20), sendo adequado para o controle de qualidade da produção de misturas BX.