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Síntese e caracterização de heteroestruturas de Ag2MoO4 e ZnO e investigação da sinergia nas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes / Synthesis and characterization of heterostructures of Ag2MoO4 and ZnO and research of sinergy in photocatalytic and photoluminescent propertiesSilva, Douglas Carlos de Sousa 07 April 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-04-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Nanostructured materials, such as: Ag2MoO4 and ZnO are of great importance because
they have unique characteristics and properties, and can be applied in sensors, catalysis,
photoluminescence, among other applications. In this work, the Ag2MoO4 and ZnO
powders were synthesized separately and in the form of heterostructures, by two different
routes, coprecipitation (CP), at room temperature and coprecipitation with subsequent
microwave assisted hydrothermal treatment (CPMAHT), at 130 ° C for 30 min, with a
heating rate of 10 ° C / min. The heterostructures composed of both materials, Ag2MoO4
and ZnO present in molar proportions ranging from 0.25-2.00%, were synthesized by
coprecipitation with subsequent sonochemical processing (CPSP). The Ag2MoO4
samples were obtained with pure cubic phase of spinel type with crystallite size of 143
nm for the sample obtained by CP and 90 nm for the sample obtained by CPTHAM. For
the ZnO the hexagonal phase of the wurtzite type, with crystallite sizes of 19 and 49 nm,
was obtained for the samples obtained by CP and CPTHAM, respectively. The phases of
both Ag2MoO4 and ZnO were observed for the heterostructures obtained by CPSP. The
structural and morphological characterization of the obtained materials was performed
using X-ray diffraction (XRD) techniques and scanning electron microscopy (SEM). The
diffusion reflectance UV-Vis spectroscopy (DRS) was performed to determine the band
gap values of the materials. The photoluminescent property was investigated by means of
the photoluminescence spectroscopy (PHS) technique, with an improvement in the
photoluminescent property of broadband for all the obtained heterostructures. It was also
observed that the synergism of the Ag2MoO4 and ZnO materials in the heterostructures
resulted in an improvement in the photocatalytic property, leading to a 90% discoloration
of the rhodamine B dye in 90 min for the photocatalysis using the Ag2MoO4: 2 ZnO
heterostructure. / Materiais nanoestruturados, tais como: o Ag2MoO4 e o ZnO são de grande importância
por apresentarem características e propriedades únicas, podendo ser aplicados em
sensores, catálise, fotoluminescência, dentre outras aplicações. Neste trabalho, os pós de
Ag2MoO4 e ZnO foram sintetizados na sua forma pura por duas rotas diferentes,
coprecipitação (CP) a temperatura ambiente e coprecipitação com posterior tratamento
hidrotérmico assistido por microondas (CPTHAM), a 130 °C durante 30 min, com taxa
de aquecimento de 10 °C/min. Heteroestruturas compostas por ambos os materiais,
Ag2MoO4 e ZnO foram obtidas com proporções de 0,25; 0,50; 1 e 2 mols de ZnO para 1
mol de Ag2MoO4. Estas heteroestruturas foram sintetizadas por coprecipitação com
posterior processamento sonoquímico (CPPS). As amostras de Ag2MoO4 foram obtidas
com fase cúbica pura do tipo espinélio com tamanho de cristalito de 143 nm para a
amostra obtida por CP e 90 nm para a amostra obtida por CPTHAM. Para o ZnO foi
obtida a fase hexagonal do tipo wurtzita, com tamanhos de cristalito de 19 e 49 nm, para
as amostras obtidas por CP e CPTHAM, respectivamente. Foram observadas ambas as
fases, tanto do Ag2MoO4 quanto do ZnO para as heteroestruturas obtidas por CPPS. A
caracterização estrutural e morfológica dos materiais obtidos foi realizada utilizando das
técnicas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A
espectroscopia de UV-Vis por reflectância difusa (ERD) foi realizada para determinação
dos valores de “band gap” dos materiais. A propriedade fotoluminescente foi investigada
por meio da técnica de espectroscopia de fotoluminescência (EFL), sendo observado uma
melhora na propriedade fotoluminescente de banda larga para todas as heteroestruturas
obtidas. Foi observado também que a sinergia dos materiais Ag2MoO4 e ZnO nas
heteroestruturas resultou em uma melhora na propriedade fotocatalítica, levando a uma
descoloração do corante rodamina B de 90 % em 90 min para a fotocatálise usando a
heteroestrutura Ag2MoO4: 2 ZnO.
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