Submitted by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2015-02-11T12:15:48Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Final.pdf: 6498715 bytes, checksum: a0cf973634e63be9fb823daf1f94ee31 (MD5) / Approved for entry into archive by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2015-02-11T12:16:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Final.pdf: 6498715 bytes, checksum: a0cf973634e63be9fb823daf1f94ee31 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-11T12:16:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Final.pdf: 6498715 bytes, checksum: a0cf973634e63be9fb823daf1f94ee31 (MD5) / No município de Pindobaçu, região centro-norte do estado da Bahia ocorre uma produção de concentrado de molibdenita de maneira artesanal, como subproduto da exploração do berilo verde na Serra de Jacobina. Nesta região há ocorrência natural do sulfeto de molibdenita em três formas: disseminada, associada com talco e em cristais. Neste trabalho foram utilizados os cristais de molibdenita de Carnaíba para a produção de molibdatos e molibdênio metálico de alta pureza usando lixiviação com NaClO e ustulação seguida de lixiviação com os seguintes reagentes: Na2CO3 e NH4OH. A lixiviação com NaClO, utilizou duas concentrações e comparou os resultados obtidos com um rejeito da flotação. A lixiviação ocorreu por vinte e quatro horas. A lixiviação com Na2CO3 foi realizada utilizando duas amostras de regiões distintas do depósito. A lixiviação ocorreu por uma hora, seguida por precipitação. A lixiviação com NH4OH ocorreu por uma hora, seguida por precipitação e redução com hidrogênio. A composição química do cristal da molibdenita apresentou 38% de molibdênio e aproximadamente 19% de micas. A amostra ustulada apresentou um aumento do teor de molibdênio devido a conversão do sulfeto em óxido. Após a lixiviação com NH4OH e Na2CO3 houve uma recuperação de aproximadamente 99% de Mo. A lixiviação com NaClO nos cristais de molibdenita apresenta pequena dissolução devido ao elevado consumo de lixiviantes. O Na2CO3 lixiviou também ferro não sendo possível obter um produto de alta pureza. Os molibdatos gerados com a acidificação do licor da lixiviação com NH4OH apresentaram um teor de 69% de Mo. O óxido de molibdênio formado após o aquecimento dos molibdatos indica boa cristalinidade e elevada pureza, sob a forma de prismas. O molibdênio metálico obtido após a redução apresentou uma estrutura porosa devido à retirada do oxigênio e formação da água. O molibdênio metálico produzido apresentou um teor de 99,99% de molibdênio.

Submitted by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2016-05-11T13:05:26Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Luiza_Z _S_Souza.pdf: 42358739 bytes, checksum: fdd05eac6571fa9d027588fad957dbd0 (MD5) / Approved for entry into archive by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2016-05-11T13:17:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Luiza_Z _S_Souza.pdf: 42358739 bytes, checksum: fdd05eac6571fa9d027588fad957dbd0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-11T13:17:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Luiza_Z _S_Souza.pdf: 42358739 bytes, checksum: fdd05eac6571fa9d027588fad957dbd0 (MD5) / O molibdênio e muito utilizado na indústria, devido a sua boa condutividade térmica, baixo coe ciente de expansão térmica e elevada resistência a corrosão, possibilitando seu uso, em v arias aplica coes na industria metalúrgica, automobilística e química. A principal fonte de molibdênio e o mineral molibdenita, sendo o restante obtido pela reciclagem de catalisadores. No Brasil existem depósitos de molibdenita, por em não são explorado comercialmente. Na Serra de Carnaíba, Bahia existe uma ocorrência de molibdenita como subproduto do garimpo de esmeralda, que vem sendo tratada e concentrada por flotação desde a d ecada de 60 e produz um concentrado de molibdênio de baixo teor. Este estudo tem por finalidade adequar o processo de flotação para obter um concentrado com teor de molibdênio elevado e uma caraterização tecnológica da molibdenita disseminada de Carnaíba, composta por três etapas: caracterização química, caracterização mineralógica e técnica de beneficiamento. Neste estudo foram usadas duas amostras A e B. A caracterização química foi realizada por fluorescência de raios-X, análise por ativação neutrônica e espectrofotometria de emissão por plasma, também foi feita uma caracterização mineralógica, através da microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. As técnicas de concentra c~ao foram realizadas flotação, micro flotação, gravimetria e lixiviação. Os ensaios de flotação, amostra A com o uso de silicato de sódio, querosene e óleo de pinho, seguido de lixiviação com acido fluorídrico resultaram em um concentrado máxima de 59% de molibdênio. Os ensaios de flotação realizados com silicato de sódio e metilisobutil carbinol produziram concentrados com teor máximo de 48% de molibdênio e recuperação de molibdênio de 86%. Para amostra B, os ensaios de flotação empregando cloreto de sódio, silicato de sódio e óleo de pinho geraram um concentrado com teor máximo de 27% de molibdênio e recuperação de 86,56% de molibdênio. O processo da amostra A foi ajustado para obter teor aceitável pela industria e para amostra B, a realização de flotação (cleanner) também alcançar a esse teor.

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Geólogo / El yacimiento El Teniente es uno de los yacimientos de tipo Pórfido Cuprífero más grandes del mundo. Sus reservas se estiman en las 95 Mtm de Cu y 2,5 Mtm de Mo. El Molibdeno es un subproducto de la explotación de cobre del yacimiento, del cual existe una baja información que permita realizar una planificación minera de su extracción de manera más eficiente. Recientemente en el año 2017 fue elaborado un modelo de recuperación de Mo en base a las Unidades Geometalúrgicas de Cobre del yacimiento El Teniente y los datos recuperación obtenidos de ensayos de flotación de 690 muestras del yacimiento. El modelo carece de información geológica relativa a la Molibdenita, el cual es el principal mineral de mena de Mo y que concentra aproximadamente el 98% del Molibdeno en el yacimiento. Es por este motivo que se realiza una caracterización geológica de la Molibdenita enfocada en conocer la distribución y ocurrencia de ésta en el yacimiento, basándose en el modelo de bloques de recuperación de Mo. A partir de los datos geometalúrgicos, geoquímicos y mineralógicos de 1254 muestras, se calcularon los coeficientes de correlación entre todos los parámetros disponibles, con el propósito de encontrar las variables que se encuentran asociadas a la recuperación de Mo. Además se incorporaron diversos factores geológicos en la base de datos para identificar el control que ejercen las características geológicas de la roca sobre el comportamiento del Molibdeno en el yacimiento. Los factores geológicos evaluados son la litología, la zona geotécnica de alteración primaria y supérgena, la alteración de la roca y las características mineralógicas de la Molibdenita. Junto con el manejo estadístico de los datos numéricos se realizó un mapeo geológico y estudio de vetillas de más de 100 tramos de sondaje, además se realizaron descripciones de cortes con vetillas que presentan Molibdenita, ensayos de flotación y análisis de mineralogía QEMSCAN. Este estudio se realizó en miras de caracterizar los estilos de mineralización y asociaciones minerales de la Molibdenita a escala macroscópica y microscópica clasificando los estilos y asociaciones de acuerdo a su litología y evento de alteración correspondiente. Se determinó que los 4 criterios geológicos estudiados controlan el comportamiento del Molibdeno en el yacimiento y este control puede ser caracterizado mediante las correlaciones entre la Ley de Mo y el Factor K (coeficiente entre el Molibdeno no sulfurado y el Molibdeno Total en la roca), con la recuperación de Mo. La litología presenta los modelos de distribución más representativos para el comportamiento del Mo. La zona geotécnica de alteración supérgena muestra los valores más bajos de Ley y recuperación de Mo en el yacimiento. Se determina que aproximadamente el 75% del Mo del yacimiento se encuentra en vetillas Tardimagmáticas y el 25% en vetillas Hidrotermales Tardías. La Molibdenita presenta características (tamaño de cristales, estilo de mineralización, etc) propias del evento de alteración donde ocurre la mineralización que influyen en la recuperación de Mo, donde la Molibdenita tardimagmática presenta una mejor recuperación que la Molibdenita hidrotermal. Finalmente se detallan una serie de criterios que establecen una base para el futuro desarrollo de Unidades Geometalúrgicas de Molibdeno en el yacimiento.

[pt] Os minérios de cobre-molibdênio são beneficiados juntos normalmente pelo processo de flotação com a ajuda de coletores sulfidrílicos de relativa seletividade. Os concentrados bulk obtidos devem ser processados com o intuito de remover aqueles coletores empregados, pois eles são prejudiciais na etapa de separação por flotação diferencial, ou seja, na obtenção de concentrados de molibdênio de alta qualidade com baixos conteúdos de cobre e ferro. O processo de flotação bulk é realizado em condições oxidantes na presença de coletores sulfidrílicos (xantatos, etc.). Na prática industrial na etapa de flotação diferencial, estes concentrados bulk são separados por modificação do potencial eletroquímico da polpa para valores considerados redutores -300 a -450 mV, com hidrosulfeto de sódio (NaSH) ou o reagente Nokes (Penta-sulfeto de fósforo dissolvido em hidróxido de sódio) além de cianeto de sódio em alguns dos casos, para melhorar a eficiência do processo. Neste quadro, o processo industrial de separação seletiva produz efluente e gases perigosos como o H2S e HCN que devem ser controlados adequadamente. Este trabalho visa avaliar o uso do reagente ácido pseudo glicol tiouréia (PGA) e ácido tioglicólico (TGA) como alternativas ao processo industrial voltado para a separação seletiva dos minerais de cobre e molibdênio. Para a avaliação do depressor foram empregadas medições de ângulo de contato, potencial zeta, testes de flotação em célula Partridge-Smith (PS), FTIR e testes em célula de bancada em um planejamento experimental. O reagente estudado apresentou boas propriedades depressoras para minerais de cobre. Nos resultados das medições de ângulo de contato, pelo método de bolha cativa, foram encontrados valores maiores para a calcopirita do que para a molibdenita (até 10 graus de diferença) e medidas entre 60 e 70 graus, porém no pH ácido esta diferença diminui e os dois minerais apresentam quase o mesmo ângulo de contato 60 mais ou menos 1 grau. Nas medidas efetuadas não foi empregado o coletor final (querosene) para a molibdenita devido a sua falta de homogeneidade na emulsão para realizar as medidas de ângulo de contato. Nos testes de flotabilidade na célula PS em misturas binarias de calcopirita-molibdenita foram encontradas na faixa ácida, valores de pH nos quais há melhores relações de concentração e recuperações, na ordem de 67 por cento para a molibdenita e apenas 10 por cento para a calcopirita no produto flutuado. Os resultados usando o reagente NaSH em condições similares apresentam recuperações similares de molibdenita, mas na faixa básica do pH. Baseados nestes resultados foram avaliadas diversas variáveis e gerado um planejamento experimental para passar à escala de bancada onde foram obtidas recuperações de 84 por cento no concentrado rougher com apenas 13 por cento de cobre corroborando as boas propriedades do depressor estudado. / [en] Copper-molybdenum porphyry deposits worldwide are exploited industrially by flotation of the ores of interest into a BULK concentrate with the aid of sulfhydryl collectors of high efficiency and low selectivity. The bulk concentrate obtained should be reprocessed in order to remove those collectors employed in the bulk stage since they impair the differential flotation during the separation step in order to obtain clean high quality molybdenite concentrates at low contents of copper and iron. The bulk flotation process is conducted under oxidizing conditions in presence of sulfhydryl collectors (xanthates, etc.). In industrial practice these bulk concentrates are then separated by modification of the pulp electrochemical potential to values considered reducing, between -300 to-450 mV, with sodium hidrosulphide (NaSH) or Nokes reagent (phosphorus pentasulfide dissolved in sodium hydroxide). Addition of sodium cyanide in some cases is used to improve process efficiency. Bulk concentrates produced are however a very small portion of the processed mineral (only 1/50 of the total ore milled), these industrial processes produce waste effluents and hazardous gases such as H2S and HCN if not adequately controlled. This dissertation seeks to assess the reagent pseudo glycol tiourea acid (PGA) and thioglycolic acid (TGA) as an alternative to industrial processing for the selective separation of minerals of copper and molybdenum. On the evaluation of this depressant were used contact angle measurements, zeta potential, flotation tests in Partridge-Smith cell (PS), FTIR and bench scale flotation testing cell with an experimental design. The reagent studied showed good depressant properties for copper minerals according to the results presented. Within the results of the contact angle measurements with the captive bubble technique were found greater contact angles for chalcopyrite than for molybdenite (up to 10 degrees difference) and values between 60 and 70 degrees, however in acidic pH this difference decreases and both minerals have almost the same contact angle as of 60 more or less 1 degree. Though on the contact angle measured values it was not employed the final collector (kerosene) for molybdenite due to lack of homogeneity on emulsions to make the contact angle measurements. On floatability tests (on PS cell) with binary mixtures of chalcopyrite-molybdenite were found pH values on the acidic range, at which good concentration ratios and recoveries in the order of 67 percent of molybdenite with only 10 percent of the chalcopyrite were obtained. The results using NaSH reagent under similar conditions gave similar recoveries for molybdenite, however it was found in the basic pH range. Based on the results, several variables were evaluated and an experimental design employed on bench scale flotation tests, the results showed recoveries of 84 percent were obtained in the rougher concentrate with 13 percent copper corroborating the good properties of this depressant.

Neste trabalho foram abordados aspectos da cadeia do molibdênio e da molibdenita nos mercados internacional e nacional, mostrando as ocorrências e suas principais aplicações. Atualmente, no Brasil, a única opção de aproveitamento econômico desse bem mineral é o minério de molibdenita gerado como coproduto ou subproduto da mineração artesanal de esmeraldas, na região de Campo Formoso e Pindobaçu, BA. A caracterização tecnológica de minérios, produtos e do processo utilizado na recuperação da molibdenita de Campo Formoso mostrou que entraves de natureza tecnológica, com destaque relacionado ao concentrado produzido, geram produtos de baixo teor e, consequentemente, de pequeno valor econômico. Isto é devido, principalmente, à presença de outros minerais hidrofóbicos, como o talco, com propriedades físico-químicas semelhantes às da molibdenita e que são co-flotados no processo de beneficiamento. Detectado o problema, e após uma revisão bibliográfica sobre o assunto, realizou-se um estudo fundamental, em escala de laboratório, sobre a separação molibdenita/talco por flotação, com a utilização de diferentes depressores empregados, usualmente, em operações de tratamento de minérios. Dentre os depressores utilizados, a dextrina e o quebracho promoveram janelas de separabilidade entre os minerais molibdenita e talco de 63 e 68%, respectivamente. Os resultados alcançados nesses estudos fundamentais motivaram um aumento de escala, passando dos testes de microflotação em célula Partridge & Smith, para testes de flotação em bancada em célula Denver, com as dosagens dos reagentes calculadas em termos de gramas de reagente por tonelada de alimentação à flotação (concentrado de molibdenita). Na flotação em escala de bancada, os melhores resultados foram obtidos com uso da dextrina como depressor da molibdenita, na dosagem de 100 g/t, para um circuito com cinco etapas de limpeza, foi possível obter um concentrado de molibdenita com 93,4% de MoS2, o qual encontra-se dentro dos requisitos exigidos pelo comércio internacional. / In this scientific and technological contribution, the aspects of the molybdenum and molybdenite chain in the domestic and international markets were discussed, showing the occurrences and their main applications. Currently, in Brazil the only option for the economic exploitation of this mineral resource is the molybdenite as a co-product or by-product of emeralds small-scale mining, at the region of Campo Formoso and Pindobaçu, BA. The technological characterization of ores, products and the process used in the recovery of molybdenite from Campo Formoso has shown that barriers of technological nature, with emphasis on the produced concentrate, generate products of low molybdenite grade and, therefore, of low economic value. This is due to the presence, in particular, of other hydrophobic minerals, such as talc, with physical-chemical properties similar to those of molybdenite and are co-floated in the beneficiation process. Once detected the problem, and after an extensive literature survey on the subject, a fundamental study was carried out, in lab-scale, to separate molybdenite from talc by froth flotation, by testing different depressants conventionally used in actual mineral processing operations. Among the tested depressants, dextrin and quebracho promoted separation gaps between the molybdenite and talc minerals of 63 and 68%, respectively. The achieved results in that fundamental study has motivated an scale up from micro-flotation tests, in Partridge & Smith cell, to bench scale flotation tests in a Denver cell, reagents additions were calculated according to the ore (molybdenite concentrate) throughput into the industrial flotation circuits. In the bench scale flotation tests, the best results, in terms of molybdenite recovery, were reached by using dextrin as molybdenite depressant, at a dosage of 100 g.t-1, for a circuit with five cleaner steps. It was possible to get a molybdenite concentrate with 93.4% of MoS2, which is within the requirements of the international trade.

Neste trabalho foram abordados aspectos da cadeia do molibdênio e da molibdenita nos mercados internacional e nacional, mostrando as ocorrências e suas principais aplicações. Atualmente, no Brasil, a única opção de aproveitamento econômico desse bem mineral é o minério de molibdenita gerado como coproduto ou subproduto da mineração artesanal de esmeraldas, na região de Campo Formoso e Pindobaçu, BA. A caracterização tecnológica de minérios, produtos e do processo utilizado na recuperação da molibdenita de Campo Formoso mostrou que entraves de natureza tecnológica, com destaque relacionado ao concentrado produzido, geram produtos de baixo teor e, consequentemente, de pequeno valor econômico. Isto é devido, principalmente, à presença de outros minerais hidrofóbicos, como o talco, com propriedades físico-químicas semelhantes às da molibdenita e que são co-flotados no processo de beneficiamento. Detectado o problema, e após uma revisão bibliográfica sobre o assunto, realizou-se um estudo fundamental, em escala de laboratório, sobre a separação molibdenita/talco por flotação, com a utilização de diferentes depressores empregados, usualmente, em operações de tratamento de minérios. Dentre os depressores utilizados, a dextrina e o quebracho promoveram janelas de separabilidade entre os minerais molibdenita e talco de 63 e 68%, respectivamente. Os resultados alcançados nesses estudos fundamentais motivaram um aumento de escala, passando dos testes de microflotação em célula Partridge & Smith, para testes de flotação em bancada em célula Denver, com as dosagens dos reagentes calculadas em termos de gramas de reagente por tonelada de alimentação à flotação (concentrado de molibdenita). Na flotação em escala de bancada, os melhores resultados foram obtidos com uso da dextrina como depressor da molibdenita, na dosagem de 100 g/t, para um circuito com cinco etapas de limpeza, foi possível obter um concentrado de molibdenita com 93,4% de MoS2, o qual encontra-se dentro dos requisitos exigidos pelo comércio internacional. / In this scientific and technological contribution, the aspects of the molybdenum and molybdenite chain in the domestic and international markets were discussed, showing the occurrences and their main applications. Currently, in Brazil the only option for the economic exploitation of this mineral resource is the molybdenite as a co-product or by-product of emeralds small-scale mining, at the region of Campo Formoso and Pindobaçu, BA. The technological characterization of ores, products and the process used in the recovery of molybdenite from Campo Formoso has shown that barriers of technological nature, with emphasis on the produced concentrate, generate products of low molybdenite grade and, therefore, of low economic value. This is due to the presence, in particular, of other hydrophobic minerals, such as talc, with physical-chemical properties similar to those of molybdenite and are co-floated in the beneficiation process. Once detected the problem, and after an extensive literature survey on the subject, a fundamental study was carried out, in lab-scale, to separate molybdenite from talc by froth flotation, by testing different depressants conventionally used in actual mineral processing operations. Among the tested depressants, dextrin and quebracho promoted separation gaps between the molybdenite and talc minerals of 63 and 68%, respectively. The achieved results in that fundamental study has motivated an scale up from micro-flotation tests, in Partridge & Smith cell, to bench scale flotation tests in a Denver cell, reagents additions were calculated according to the ore (molybdenite concentrate) throughput into the industrial flotation circuits. In the bench scale flotation tests, the best results, in terms of molybdenite recovery, were reached by using dextrin as molybdenite depressant, at a dosage of 100 g.t-1, for a circuit with five cleaner steps. It was possible to get a molybdenite concentrate with 93.4% of MoS2, which is within the requirements of the international trade.