Submitted by Márcio Ropke (ropke13marcio@gmail.com) on 2017-06-12T14:52:25Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Efeito de nanopartículas de sílica funcionalizadas com fosfato na formulação.pdf: 1036117 bytes, checksum: 069d8736b0e612684dd56cc18d7f28f3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-12T14:52:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Efeito de nanopartículas de sílica funcionalizadas com fosfato na formulação.pdf: 1036117 bytes, checksum: 069d8736b0e612684dd56cc18d7f28f3 (MD5) Previous issue date: 2015-03-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Este estudo investigou o efeito da incorporação de nanopartículas de sílica funcionalizadas com fosfato (SiO2-POOH) na resistência de união à dentina e propriedades físico-química de um sistema adesivo autocondicionante de um passo (SAA-1). O fosfato foi funcionalizado nas nanopartículas de sílica através da polimerização por radicais livres do monômero ácido fosfatado (metacriloiloxietil dihidrogênio fosfato / bis (metacriloiloxietil) hidrogênio fosfato - HEMA-P), em meio alcoólico. As SiO2-POOH resultantes foram caracterizadas por FTIR, TGA e MET. As SiO2-POOH foram adicionadas aos SAA-1s, os quais foram formulados com três concentrações de HEMA-P (0, 20 e 40 %, em massa), como grupo controle foram formulados SAA-1s sem a adição de SiO2-POOH. Os SAA-1s formulados foram avaliados quanto à resistência de união ao microcisalhamento em dentina e o padrão de fratura foi classificado. Adicionalmente, morfologia da camada híbrida, ângulo de contato, grau de conversão, taxa de polimerização e resistência coesiva foram avaliados. A análise estatística foi realizada considerando o nível de significância de 5%. A reação de funcionalização de SiO2-POOH foi confirmada por FTIR e TGA. Os SAA-1s com SiO2-POOH obtiveram valores de resistência de união significativamente maiores que os SAA-1s sem SiO2-POOH (p = 0,001), exceto para SAA-1s sem HEMA-P que não apresentaram adesão à dentina. Comparando com o correspondente SAA-1 sem SiO2-POOH, a adição de SiO2-POOH melhorou a molhamento da dentina, através da redução do ângulo de contato, e aumentou o grau de conversão e a taxa de polimerização. A resistência coesiva, entretanto, não foi alterada pela adição de SiO2-POOH. Em conclusão, a adição de SiO2-POOH melhora a resistência de união a dentina de SAA-1 sem prejudicar as outras propriedades avaliadas. / This study investigated the effect of the incorporation of phosphate-grafted-silica nanoparticles (SiO2-POOH) on dentin bond strength and the physical-chemical properties of model one-step self-etching adhesive (1-SEA). Phosphate was grafted onto the silica nanoparticles through the free radical polymerization of the acid phosphate monomer (Methacryloyloxyethyl Dihydrogen Phosphate / Bis (methacryloyloxyethyl) Hydrogen Phosphate - HEMA-P), in an alcoholic medium. The resulting SiO2-POOH was characterized by using FTIR spectroscopy, TGA, and a TEM micrograph. The SiO2-POOH were added to 1-SEA with three HEMA-P concentrations (0, 20 and 40% wt.), as the control group an unfilled 1-SEA were formulated. The formulated 1-SEAs were evaluated for microshear bond strength to dentin and classified according to failure mode. Additionally, morphological analysis of bonding interface, contact angle, degree of conversion, rate of polymerization, and the cohesive strength were evaluated. Statistical comparisons were conducted at a 5% significance level. The grafting reaction of SiO2-POOH was confirmed by FTIR and TGA. 1-SEA containing SiO2-POOH had significantly higher shear bond strength values than the non-SiO2-POOH adhesives (p = 0.001), except for 1-SEA with 0% of HEMA-P that did not exhibit bonding to the dentin. Compared with its correspondent unfilled 1-SEA, the addition of SiO2-POOH improved the dentin wettability by decreasing the contact angle and, increasing the degree of conversion and rate of polymerization. The cohesive strength, in contrast, was not affected by SiO2-POOH. In conclusion, the SiO2-POOH addition could be used to produce 1-SEA with enhanced dentin bond strength without harming the other properties that were investigated.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese _Luciano_de_Vargas_ Habekost.pdf: 2287600 bytes, checksum: 421084441401a2957e40573944b6a691 (MD5) Previous issue date: 2011-01-14 / The objective of this study was to investigate the influence of nanoparticle loading and the use of silane (TSPM), phosphate (PAM) or carboxylic (CAM) methacrylates as coupling agents on key properties of experimental resin luting agents. An experimental photocurable resin blend composed with 50 wt% of Bis-GMA and 50 wt% of TEGDMA was obtained. To study the influence nanoparticle loading, five different experimental resin luting agents were prepared with a total mass fraction of 60% of inorganic fillers. Silanated 2-μm barium borosilicate glass microparticles and 7-nm silica nanoparticles were used; the mass fraction of nanoparticles was set at 0 (control), 1 (G1), 2.5 (G2.5), 5 (G5) and 10% (G10). To study the influence of coupling agents, the resin blend was loaded with a 60% mass fraction of inorganic fillers (59/1 mass ratio of micro/nanoparticles) of Ba-B-Al-Si glass and colloidal silica coated with 5 wt% of TSPM, PAM or CAM; no filler treatment was performed in the control group. The properties evaluated were flexural strength () and modulus (Ef), Knoop hardness number (KHN), and film thickness (FT). Dispersion/interaction of particles with the resin phase was assessed by scanning electron microscopy (SEM).The degree of conversion (DC) was evaluated only to study the influence of coupling agents. Data were submitted to statistical analysis (5%). Results for nanoparticle loading: for , G1 > G2.5 = G5 = G10, and control > G10. For Ef, G2.5 > control = G1 > G5 > G10. For KHN, G5 = G10 > control = G1 = G2.5. For FT, control = G1 < G5 = G10, and G2.5 < G10. Incorporation of nanoparticles was associated with observation of clusters in the SEM analysis. Results for different coupling agents: for  and Ef, TSPM > CAM > control > PAM. For KHN, TSPM > CAM > PAM = control. For FT, TSPM < control < CAM < PAM. The SEM analysis revealed clustering of nanoparticles for all groups and better interaction between the organic-inorganic phases for TSPM and CAM. No significant differences in DC were observed. The results demonstrated that moderate incorporation of silanated silica nanoparticles may improve the properties of hybrid resin cements. However, mass fraction above 2.5% had a detrimental effect on the luting agent properties and the increase of clusters is associated with the increase of nanoparticles. The use of TSPM generated agents with improved properties as compared with the acidic methacrylates, with CAM showing better performance than PAM. The use of PAM generated agents with properties usually poorer compared with the material with no coupling agent. / O objetivo deste estudo foi investigar a influência da incorporação de nanopartículas e o uso de silano (TSPM), monômero ácido fosfatado (PAM) ou monômero ácido carboxilado (CAM) como agentes de união nas propriedades de cimentos resinosos experimentais. Uma matriz resinosa fotopolimerizável modelo foi desenvolvida com 50% de Bis-GMA e 50% de TEGDMA. Para observar o comportamento da incorporação de nanopartículas, cinco cimentos resinosos experimentais foram preparados pela adição de 60% (em massa) de micropartículas de bário borosilicato de vidro (2μm) e nanopartículas de sílica coloidal (7nm). As nanopartículas foram utilizadas nas seguintes proporções (em massa): 0 (controle), 1 (G1), 2.5 (G2.5), 5 (G5) e 10% (G10). Para estudar a influência dos agentes de união, 60% (em massa) de partículas inorgânicas (59/1 de micro/nanopartículas) de vidro de Ba-B-Al-Si e sílica coloidal, cobertas com 5% de TSPM, PAM ou CAM, foram acrescidas à matriz resinosa; o grupo controle foi composto por partículas não tratadas. As propriedades avaliadas foram resistência flexural (), módulo de elasticidade (Ef), número de dureza Knoop (KHN) e espessura de película (FT).A dispersão/interação das partículas com a fase resinosa foi avaliada com microscópio eletrônico de varredura (MEV). O grau de conversão (DC) foi avaliado somente para estudar a influência dos diferentes agentes de união. Os dados foram submetidos à análise estatística (5%). Resultados para incorporação de nanopartículas: para , G1 > G2.5 = G5 = G10 e controle > G10. Para Ef, G2.5 > controle = G1 > G5 > G10. Para KHN, G5 = G10 > controle = G1 = G2.5. Para FT, controle = G1 < G5 = G10 e G2.5 < G10. Nas análises em MEV, a presença de aglomerados foi associada à incorporação de nanopartículas. Resultados para a utilização de diferentes agentes de união: para e Ef, TSPM > CAM > controle > PAM. Para KHN, TSPM > CAM > PAM = controle. Para FT, TSPM < controle < CAM < PAM. As análises em MEV revelaram aglomerados de nanopartículas em todos os grupos e melhor interação entre as fases orgânica/inorgânica para TSPM e CAM. Não foram observadas diferenças para o DC. Os resultados demonstraram que a incorporação moderada de nanopartículas de sílica silanizada pode beneficiar as propriedades dos cimentos resinosos híbridos. Entretanto, proporções de nanopartículas acima de 2,5% possuem um efeito prejudicial nas propriedades destes cimentos, e seu aumento está associado com o aumento da presença de aglomerados. O uso de TSPM gerou cimentos com melhores propriedades quando comparado ao uso de monômeros ácidos, o CAM demonstrou melhor desempenho que o PAM. O uso do PAM gerou cimentos com propriedades inferiores a cimentos sem a utilização de agentes de união.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_eliseu_aldrighi_munchow.pdf: 1202368 bytes, checksum: 1ae7600de25d0a152376ee755126653c (MD5) Previous issue date: 2014-03-13 / The aim of this study was to synthesize a new acidic monomer (polypropylene glycol methacrylate phosphorous Poly-P) to constitute an experimental two-step self-etch adhesive system and to evaluate its influence on the pH of different self-primers and on the microshear bond strength (&#956;SBS) to enamel. Four experimental self-etch primers containing Poly-P (10, 15, 30 or 50 wt%), 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), ethanol and water were formulated. A control primer (referential) and a commercial one (Clearfill SE Bond) were also used. The self-primers were allocated in two subgroups according to a buffered and a non-buffered pH. A microshear bond strength (&#956;SBS) test protocol was performed at the enamel substrate, followed by the mechanical testing (EMIC). Scanning Electron Microscopy (SEM) was performed in the enamel surfaces after the self-primers application. The &#956;SBS results were analyzed by One-Way Kruskall-Wallis test and Student-Newman-Keuls as post hoc test (p<0.05). As greater the Poly-P concentration, the lower the pH of the self-primers. The self-primers with a buffered pH resulted in the lowest &#956;SBS values, while the non-buffered self-primers with Poly-P amount higher than 15 wt% showed the highest bond strength results, and similar to the control/referential adhesive systems used. The SEM images demonstrated that the self-primers with high Poly-P content (30 and 50 wt%) resulted a Type 1 etching pattern in the enamel surface. The pH of the self-primer was directly influenced by the acidic monomer concentration, which has directly affected the enamel bond strength results. The Poly-P is a potential monomer to be used in the formulation of self-etch dental adhesive systems / O objetivo deste estudo foi sintetizar um novo monômero ácido (metacrilato de polipropileno glicol fosfatado (Poli-P) para constituir um sistema adesivo autocondicionante experimental e para avaliar a sua influência no pH de diferentes primers autocondicionantes e na resistência de união ao esmalte. Quatro primers autocondicionantes experimentais contendo Poli-P (10, 15, 30 ou 50% em massa), metacrilato de 2-hidroxietila (HEMA), etanol e água foram formulados. Um primer controle (referencial) e um primer comercial (Clearfill SE Bond) também foram utilizados. Os primers foram divididos em dois grupos de acordo com o pH: um grupo com pH tamponado (=2,0) e o outro sem. Um protocolo para o teste de resistência de união ao microcisalhamento (RM) foi realizado em esmalte humano, seguido do teste mecânico (EMIC). Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi realizada nas superfícies de esmalte após a aplicação dos primers autocondicionantes, para caracterização do padrão de condicionamento. Os dados foram analisados com Kruskal-Wallis uma via e o teste complementar de Student Newman Keuls (p<0,05). Quanto maior a concentração de Poli-P, menor o pH dos primers. Os primers com pH tamponado resultaram nos menores valores de RM, enquanto que os primers sem tamponamento e com concentração superior a 15% de Poli-P mostraram os maiores valores de união, e similares aos grupos controles. As imagens em MEV demonstraram que os primers com elevado conteúdo de Poli-P (30 e 50%) resultaram em um padrão do tipo 1 de condicionamento da superfície do esmalte. O pH dos primers autocondicionantes foi influenciado diretamente pela concentração do monômero ácido, o qual foi afetado diretamente pelos resultados de resistência de união. O Poli-P é um novo monômero com potencial utilização na formulação de sistemas adesivos dentários autocondicionantes