No presente trabalho foi estudada a viabilidade da fotometria em fase sólida usando cela de fluxo com caminho óptico de 3 mm e fotômetro de LED, para determinação de cobalto em suplementos vitamínicos digeridos em meio ácido. O método automatizado foi baseado na formação de um composto de cobalto(II) com o reagente cromogênico 1-(2\'-tiazolilazo)-2-naftol (TAN) retido em suporte sólido quimicamente modificado (C18) monitorado em 580 nm. O módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação em fluxo. Após a definição das variáveis de controle, as amostras digeridas em meio ácido foram processadas. O procedimento permitiu a determinação de cobalto na faixa linear de 0,05 a 2,0 mg L-1. A precisão analítica, expressa como DPR, foi de 4,2% (n = 9) e freqüência de amostragem de 17 determinações por hora foram observadas. Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 0,0166 e 0,055 mg L-1, respectivamente. / In the present work the viability of the solid phase photometry using a flow cell with optical pathway of 3 mm and a LED photometer for the determination o cobalt vitamin supplements digested in acidic medium was studied. The method automated was based on the compound formation of cobalt and the chromomeric reagent 1-(2\'-tiazolilazo)-2-naftol (TAN), which was immobilized on a solid support (C18) and monitored at 580 nm. The analysis module was based on the multicommutation flow analysis process. After definition of the variables control, samples digested in acid medium ware analyzed. The procedure allowed cobalt determination within the linear range 0.0 up to 2.0 mg L-1. The analytical precision, expressed as DPR, was 4.2 %, and the analytical frequency was 17 determinations per hour. Limit of detection and limit of determination were 0.0166 and 0.055 mg L-1, respectively.

No presente trabalho foi estudada a viabilidade da fotometria em fase sólida usando cela de fluxo com caminho óptico de 3 mm e fotômetro de LED, para determinação de cobalto em suplementos vitamínicos digeridos em meio ácido. O método automatizado foi baseado na formação de um composto de cobalto(II) com o reagente cromogênico 1-(2\'-tiazolilazo)-2-naftol (TAN) retido em suporte sólido quimicamente modificado (C18) monitorado em 580 nm. O módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação em fluxo. Após a definição das variáveis de controle, as amostras digeridas em meio ácido foram processadas. O procedimento permitiu a determinação de cobalto na faixa linear de 0,05 a 2,0 mg L-1. A precisão analítica, expressa como DPR, foi de 4,2% (n = 9) e freqüência de amostragem de 17 determinações por hora foram observadas. Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 0,0166 e 0,055 mg L-1, respectivamente. / In the present work the viability of the solid phase photometry using a flow cell with optical pathway of 3 mm and a LED photometer for the determination o cobalt vitamin supplements digested in acidic medium was studied. The method automated was based on the compound formation of cobalt and the chromomeric reagent 1-(2\'-tiazolilazo)-2-naftol (TAN), which was immobilized on a solid support (C18) and monitored at 580 nm. The analysis module was based on the multicommutation flow analysis process. After definition of the variables control, samples digested in acid medium ware analyzed. The procedure allowed cobalt determination within the linear range 0.0 up to 2.0 mg L-1. The analytical precision, expressed as DPR, was 4.2 %, and the analytical frequency was 17 determinations per hour. Limit of detection and limit of determination were 0.0166 and 0.055 mg L-1, respectively.

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:16:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo958_1.pdf: 2790418 bytes, checksum: 41ba3566a5e13d0a2496b830fee53158 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Os antibióticos são substâncias químicas que combatem ou inibem o crescimento de organismos, sendo muito utilizados para o controle de certas doenças de origem bacteriana. Faz-se necessário atestar a qualidade destes produtos, uma vez que se torna cada vez mais crescente o seu uso. Além disso, resíduos de antibióticos podem permanecer em alimentos de origem animal, acima de valores considerados seguros quando não são respeitadas as boas práticas veterinárias. Neste trabalho foram desenvolvidos e validados métodos para a determinação de antibióticos em formulações farmacêuticas e em leite. No que diz respeito às formulações farmacêuticas foi desenvolvido um procedimento de análises em fluxo com multicomutação baseado no conceito de fluxo-batelada para a determinação espectrofotométrica de amoxicilina. O procedimento foi baseado na reação da orto-nitroanilina diazotizada em meio alcalino resultando em um sal de diazônio e posterior acoplamento com a amoxicilina para a reação de azo acoplamento. O módulo de análises foi constituído por duas minibombas solenóide, uma válvula de estrangulamento e três válvulas solenóide de três vias, sendo os dispositivos ativos controlados por um microcomputador equipado com uma interface PCL-711S, empregando um programa escrito em linguagem QuickBASIC 4.5. As soluções de amostras e de reagentes foram introduzidas em uma câmara de reação onde foi fixado um LED (λ=435 nm) usado como fonte luminosa e um fototransistor (Til78) usado como detector. As soluções de referência foram estudadas na faixa de 25 a 400 mg L-1 de amoxicilina, com limite de detecção de 5,1 mg L-1, desvio padrão relativo de 3,9% (n=10) e frequência de amostragem de 50 determinações por hora. Foi também desenvolvido um método para determinação de amoxicilina, ampicilina, tetraciclina, oxitetraciclina e cloranfenicol em amostras de leite, empregando o procedimento QuEChERS para o preparo da amostra e de cromatografia líquida acoplada ao espectrômetro de massas no modo de ionização electrospray (LC-ESI-MS) para a identificação e quantificação. Foi utilizada uma coluna C18 e a fase móvel foi composta de água e metanol, com eluição por gradiente. O método foi validado e aplicado para análises de amostras de leites integral e in natura provenientes da bacia leiteira do estado de Pernambuco. A linearidade da curva analítica foi de 20,0 a 400,0 μg L-1 para a tetraciclina e oxitetraciclina. A partir de 2,0 μg L-1 até 12,0 μg L-1 para amoxicilina e ampicilina e entre 0,3 e 1,3 μg L-1 para o cloranfenicol. Os resultados do teste de recuperação variaram na faixa de 83 a 92 %. Pôde-se observar que das dez diferentes marcas de leite pasteurizado integral (tipo longa vida) analisados, em duas foram registradas a presença de amoxicilina e oxitetraciclina. Para as vinte e cinco amostras de leite in natura, pôde-se verificar a presença de amoxicilina e ampicilina em três amostras de leite e a presença de oxitetraciclina e tetraciclina em mais duas amostras. Os valores de resíduos de antibióticos encontrados, em todas as amostras, estavam abaixo do LMR permitido pela legislação vigente