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Nanomanipulação e caracterização de nano-objetos individuais por experimentos in situ de microscopia eletrônica / Nanomanipulation and characterization of individual nano-objects for in situ experiments of electron microscopy

Nakabayashi, Denise Basso 23 March 2007 (has links)
Orientador: Daniel Mario Ugarte / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-08T03:21:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nakabayashi_DeniseBasso_D.pdf: 11254474 bytes, checksum: 322d16fa27f12c3eba14b8083c744b09 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Há grandes expectativas de que, no futuro, componentes de alta tecnologia sejam baseados em novas e inesperadas propriedades físicas e químicas de objetos nanométricos. Muitas aplicações exigem que nano-objetos sejam posicionados precisamente em áreas bem definidas de um componente. Entretanto, os métodos estabelecidos de manipulação física usados na escala macroscópica não são aplicáveis na escala nanométrica. Muitas questões continuam em aberto e os avan»cos no estudo de nanossistemas são lentos. Muitos experimentos tem explorado a manipulação física usando microscopias de força atômica (AFM) e de tunelamento (STM), mas, nestes métodos, manipulação e observação não podem ser realizadas simultaneamente. Os microscópios eletrônicos de varredura (SEM) e de transmissão (TEM) são equipamentos essenciais no estudo de nano-objetos devido µa sua alta resolução e µa possibilidade de observar os movimentos realizados in situ em tempo real. Unindo esta técnica ao uso de nanomanipuladores, obtemos uma ferramenta poderosa para manipular e caracterizar nano-objetos. Existem diversos nanomanipuladores comerciais que operam em SEMs. Entretanto, o custo destes instrumentos é elevado, e os mesmos ficam restritos a grandes centros de pesquisa. Nesta tese, descrevemos o desenho, construção e aplicação de nanomanipuladores com uma ou duas pontas de prova, cujos sistemas são baseados em mecânica simples e materiais de baixo custo. Estes sistemas operam dentro de um SEM equipado com um canhão por emissão de campo (FEG-SEM, JSM-6330F, resolução nominal 1.5 nm a 25 kV). Os movimentos grosseiros são baseados em um sistema elásticos (um eixo de movimento) e em uma modificação inovadora deste sistema. Em tal modificação, dois sistemas elásticos são acoplados, o que gera movimentos em dois eixos. Quanto aos movimentos finos, um conjunto de elementos piezoelétricos é responsável pelo deslocamento preciso em três eixos independentes de cada ponta de prova. O porta-amostra possui um grande deslocamento (15 mm), o que nos permite trabalhar com várias amostras em um mesmo experimento. Os instrumentos desenvolvidos permitem uma grande variedade de experimentos de nanomanipulação e nanocaracterização, incluindo a medicão de correntes e a aplicação de voltagens. Os sistemas foram usados em diversos experimentos, tais como: a) fabricação de pontas de AFM de alta razão de aspecto baseadas em nanotubos de carbono multi-camadas; b) coletar, mover e posicionar nanofios semicondutores (100 - 300 nm de diâmetro, microns de comprimento) em contatos elétricos pré-definidos ou em áreas específicas de uma amostra; c) fabricação e caracterização elétrica de dispositivo eletrônico baseado em nanofios semi-condutores; d) caracterização das propriedades mecânicas de nano-objetos unidimensionais, como nanotubos de carbono e nanofios; etc. Finalmente, nossos resultados de manipulação demonstram que existem muitas oportunidades para a aplicação de manipulação física no método "bottom-up"em nanotecnologia / Abstract: It is expected that, in the future, high-technology devices should be based on new and unexpected physical and chemical properties of nanometric objects. Many applications require nano-objects to be selectively positioned at well-defined positions of a device. However, the well-established methods of physical manipulation used in the macroscopic scale are not applicable in nanoscale. Here, there are lots of open questions and the progress is still rather slow. Several experiments have exploited physical manipulation using atomic force microscopy (AFM) and scanning tunnelling microscopy (STM), but, in these techniques, manipulation and observation can not be performed simultaneously. The scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopes are essential equipments for studying nano-objects due to their high resolution and to the possibility of observing performed movements in real time. Those techniques, together with the use of nanomanipulators, are powerful tools to manipulate and characterize nano-objects. There are several commercial nanomanipulators for SEMs. However, the price of these instruments is reasonably high, and they become restricted to a few research groups. In this work, we report the development and applications of home-made nanomanipulators (with one or two probe tips) whose systems are based on simple mechanics and on low-cost materials. They operate inside a FEG-SEM (JSM-6330F, 1.5 nm nominal resolution at 25 kV). The coarse movements rely on parallel guiding spring based mechanics (one axis of movement) and on two overlapped parallel guiding spring based mechanics (two axes of movement). The precise movements are due to an ensemble of piezoelectric elements that has three independent axes of movement for each probe tip. The sample support has a large range (15 mm) on one axis, which allows working with several samples during the same experiment. The instruments are suitable for a wide spectrum of nanomanipulation and nanocharacterization experiments, including measuring currents and applying voltages. The systems have been used for a variety of applications, such as: a) fabricating high aspect-ratio AFM tips based on multi-walled carbon nanotubes; b) collecting, moving, and positioning semiconductor nanowires (100 - 300 nm in diameter, microns in length) on predefined electrical contacts or special sample sites; c) fabrication and electrical characterization of an electronic device based on semiconductor nanowires; d) characterization of mechanical properties of one-dimensional nano-objects, as carbon nanotubes and nanowires; etc. Brie°y, our manipulation results demonstrate that there are plenty of opportunities for applications of physical manipulation in the bottom-up approach to nanotechnology / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências
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Quantificação de forças na manipulação de nano-objetos individuais em experimentos "in situ" de microscopia eletrônica / Quantification of forces on the manipulation of individual nano-objects in "in situ" experiments of electron microscopy

Oiko, Vitor Toshiyuki Abrão, 1986- 15 August 2018 (has links)
Orientador: Daniel Mario Ugarte / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-15T02:39:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oiko_VitorToshiyukiAbrao_M.pdf: 7596860 bytes, checksum: c9ed7c1eff25bf830795b90b88bdc6fa (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O estudo de nano-sistemas tem atraído grande atenção nos últimos anos, principalmente devido às suas possíveis e novas aplicações tecnológicas. Muitos esforços têm sido feitos nessa área, porém há ainda várias questões em aberto com relação à compreensão de nanoestruturas. Um dos principais desafios diz respeito à manipulação e o posicionamento controlado de nano-objetos, juntamente com a quantificação das forças envolvidas e a caracterização das propriedades mecânicas em nanoescala. Muitos avanços foram atingidos com a combinação de técnicas de microscopia de força atômica (AFM). Infelizmente nestes experimentos o sensor de forças também é utilizado para gerar uma imagem da amostra. Assim não é possível visualizar o nano-sistema ao mesmo tempo em que ele é submetido a algum esforço mecânico. Outros experimentos são realizados in situ em microscópios eletrônicos onde são utilizados porta-amostras especiais com sensores de força de microscópios de AFM.Combina-se dessa forma a capacidade de se observar diretamente o nano-sistema com a de aplicar e medir forças em sistemas nanométricos. Nesta dissertação é estudada então uma alternativa para a fabricação de um sensor de forças baseado no uso de diapasões de quartzo (tuning forks). Esse sensor deverá ser utilizado em experimentos de nanomanipulação. Este projeto abordou todos os aspectos necessários à instrumentação, desenho, construção e implementação do sensor. O sensor foi acoplado a um nanomanipulador que opera dentro de um microscópio eletrônico de varredura de alta resolução. Com essa montagem, realizaram-se experimentos preliminares de manipulação e deformação de nanofios semicondutores (InP, de alguns mícrons de comprimento, e de 50-200 nm de diamêtro). As forças foram quantificadas baseando-se nas imagens de microscopia dos fios sendo deformados e utilizando um modelo teórico de deformações elásticas. Esses valores foram correlacionados com as variações das curvas de ressonância do tuning fork, para finalmente obter a calibração do sensor de forças. O sistema permite medir forças com uma sensibilidade de 0:5m N baseando-se somente nas mudanças dos sinais elétricos utilizados para alimentar o diapasão de quartzo / Abstract: The study of nanosystems has attracted great attention in recent years, mainly due to their novel possible technological applications. Many efforts have been made in this area, however there are still several open questions concerning the comprehension of such systems. One of the biggest challenges is the manipulation and the controlled positioning of nano-objects, together with the quantification of the forces involved and the mechanical characterization at the nanoscale. Many advances have been achieved with the combination of atomic force microscopy (AFM) techniques. Unfortunately, in these experiments the force sensor is also applied to generate the sample's images. It doesn't allow the system's visualization simultaneously with the stress application. Other experiments are performed in situ electron microscopes where special sample-holders with AFM cantilevers are used. It combines then the ability of observing the nanosystem directly to the possibility of applying and measuring forces in nanometric scale. In this dissertation it is studied an alternative to the fabrication of a force sensor based on quartz tuning forks. This sensor will be used on nanomanipulation experiments. The project covered all the aspects necessary to the sensor's instrumentation, design, construction and implementation. The sensor was attached to a nanomanipulator that operates inside a high resolution scanning electron microscope. Semiconductor nanowires (InP, a few microns in length and 50-200nm in diameter) were manipulated and deformed with this experimental setup. The force quantification was based on microscopy images of the deformed nanowires and on theoretical model of elastic deformations. The force values were correlated with the variations of tuning fork's resonant curves in order to obtain a calibration curve for the sensor. Sensitivity of 0:5m N were achieved based only on changes on electrical signals fed to the quartz tuning fork / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física
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Desenvolvimento de um sensor para quantificação de forças em experimentos in situ de microscopia eletrônica / Development of a sensor for quantification of forces in situ electron microscopy experiments

Oiko, Vitor Toshiyuki Abrão, 1986- 06 February 2014 (has links)
Orientadores: Daniel Mario Ugarte, Varlei Rodrigues / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-24T10:25:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oiko_VitorToshiyukiAbrao_D.pdf: 44112591 bytes, checksum: 93cb68b7fac3caf690848f58147ff259 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O estudo de nano-sistemas tem atraído grande atenção nos últimos anos, principalmente devido às suas possíveis e novas aplicações tecnológicas. Muitos esforços tem sido feitos nessa área, porém há ainda várias questões em aberto com relação a compreensão de nanoestruturas. Um dos principais desafios diz respeito à manipulação e o posicionamento controlado de nanoobjetos, juntamente com a quantificação das forças envolvidas e a caracterização das propriedades mecânicas em nanoescala. Muitos avanços foram atingidos combinando-se a microscopia eletrônica de varredura (SEM) e a de força atômica (AFM), realizando experimentos in situ que aproveitam a resolução e a formação de imagens do SEM, e a capacidade de medir forças em sistemas nanométricos do AFM. Nesta tese discutimos a quantificação de forças de intensidade < N, aplicadas em experimentos de nanomanipulação in situ de SEM, através do desenvolvimento de um sensor baseado no uso de diapasões de quartzo (tuning fork). Abordamos os aspectos técnicos relevantes à construção do sensor e seu funcionamento, desde o problema de se medir forças da ordem de nN em nano-objetos individuais, até sua aplicação em sistemas dessa dimensão. Pontos fundamentais do desenvolvimento como a definição da sua configuração, da eletrônica de aquisição e da metodologia de calibração e de aplicação são tratados em detalhe. Um processo de calibração baseado na deformação in situ de cantilevers de AFM é utilizado para permitir a quantificação da força. Subsequentemente a medida dos valores é feita exclusivamente através das curvas de ressonância do tuning fork, independendo completamente das imagens de microscopia. Forças no intervalo de 1-100 nN foram medidas, e a aplicação do sensor foi dada no intervalo de 4-40 nN. A precisão obtida na quantificação foi de alguns nN, ?F ?1-4 nN. O sistema foi testado em experimentos de deformação de bundles de nanotubos de carbono in situ em um SEM, nos quais medimos quantitativamente a influência das forças de van der Waals no atrito dinâmico durante o escorregamento entre nanotubos. As forças obtidas nesses experimentos variaram entre 14-35 nN / Abstract: The study of nanosystems has attracted many attention in recent years, mainly due to their novel possible technological applications. Many efforts have been made in this area, however several open questions regarding the comprehension of such structures remain. A major challenge concerns the manipulation and the controlled positioning of nano-objects, together with the quantification of the involved forces and the mechanical characterization at the nanoscale. Many advances have been achieved by combining the scanning electron microscopy (SEM) and the atomic force microscope (AFM), conducting thus in situ experiments that profit from SEM¿s resolution and imaging and from AFM¿s ability to measure forces in nanoscale systems. In this thesis we treat the quantification of forces with intensity < N applied during in situ nanomanipulation experiments performed inside a SEM by developing a force sensor based on quartz tuning forks. Our approach comprises the technical aspects relevant to the sensor¿s assembly and its operation, from the issue of measuring forces of the order of nN on individual nano-objects, to its application on nanosystems. Key points of development such as the sensor¿s design, electronics, calibration and applications are described in details. A calibration process based on the in situ bending AFM cantilevers is carried out to enable the force quantification. Subsequently the force measurement is done exclusively by the TF¿s resonance curve, being completely independent of the microscopy images. Forces in the range of 1-100 nN were measured, and the sensor¿s application was considered between 4 nN and 40 nN. The precison acquired was of a few nN, ?F ?1-4 nN. To test the sensor in situ strain experiments were performed on bundles of carbon nanotubes from which we measured quantitatively the van der Waals¿ influence on the dynamic friction during the sliding of adjacent bundles. The forces acquired were then in the range of 14-35 nN / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

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