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Funcionalização do óxido de grafite com GLYMO e sua utilização como reforço em nanocompósitos de matriz epoxídica / Functionalization of the graphite oxide with GLYMO and their use as reinforcement in the nanocomposite epoxy matrix

Costa, Sara Ferreira da 27 July 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sara F Da Costa.pdf: 4048373 bytes, checksum: 81bb7b57c2e425cdcfcc5039f74fae1f (MD5) Previous issue date: 2015-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The change of mechanical properties of epoxy resins after the addition of nanoparticles (f. ex. graphite oxide) depends on its concentration, state of dispersion and interaction with the polymer matrix. To improve dispersion and avoid agglomeration of the GO nanoplatelets, due to van der Waals interactions, these nanoparticles can be functionalized using organosilanes as coupling agents. This study aimed to evaluate the effect of functionalization of graphite oxide by 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane in the final properties of nanocomposites of epoxy matrix DGEBA with OG and OGS. The functionalized nanoparticles and nanoparticles without functionalization were characterized by spectroscopic and microscopic techniques, CHN elemental analysis and X-ray diffraction. The presence of silicon on the surface of OG was confirmed by analysis of energy dispersive spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy along with X-ray photoelectron spectroscopy confirmed the functionalization GO with GLYMO by rise of new bands assigned to the Si-O-C bond. Images from scanning electron microscopy and transmission electron microscopy showed that nanoplatelets OG were clustered and after functionalization with silane the nanoplateletes were exfoliated, indicating larger interaction with the epoxy matrix. The dispersion of nanoparticles in the polymer matrix was also studied by microscopy and spectroscopy techniques where noted that the functionalized nanoparticles were well dispersed. To evaluate the effect of the nanoparticles in the mechanical properties, nanocomposites containing 0.1 ,0.25, 0.5 e 1.0 wt% were prepared by in situ polymerization techniques, with the use of a solvent for better dispersion. It was observed that the addition of GO nanoparticles decrease the modulus of elasticity relative to the epoxy resin, and nanocomposites containing 0.25% and 1.0 wt% presented the highest stress decreases. For nanocomposites with GO nanoparticles silanized (GOS) a linear increase of the modulus of elasticity with the mass fraction and maximum stress higher than the epoxy resin and GO nanocomposites was observed, except OGS 1.0wt%, where the maximum stress is lower than of the epoxy resin, which is explained by the existence of larger agglomerates. Thus, the silanized GO provided a more homogeneous dispersion and larger interaction with the epoxy matrix when compared to the GO. / A alteração das propriedades mecânicas da resina epoxídica após a adição de nanopartículas de óxido de grafite (OG) depende da concentração, de seu estado de dispersão e da interação com a matriz polimérica. O OG pode formar aglomerados na matriz polimérica devido às interações de van der Waals e, para melhorar a dispersão e distribuição do mesmo na matriz polimérica pode ser feita a funcionalização utilizando agentes de acoplamento, como os organosilanos. Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da funcionalização via silanização do óxido de grafite pelo organosilano 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano nas propriedades finais de nanocompósitos de matriz epoxídica DGEBA com OG e OGS. As nanopartículas com e sem funcionalização foram caracterizadas por técnicas de espectroscopia e microscopia, análise elementar CHN e difração de raios-X. A presença de silício na superfície do OG foi confirmada pela análise de espectroscopia de energia dispersiva e a análise de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier juntamente com a análise de espectroscopia de fotoelétrons por raios-X confirmou a funcionalização do OG com o GLYMO através do surgimento de novas bandas atribuídas à ligação Si-O-C. As imagens de microscopia eletrônica de varredura de efeito de campo e microscopia eletrônica de transmissão mostraram que nanoplateletes de OG se apresentavam mais empacotados e após a funcionalização com o silano os nanoplateletes estavam esfoliados, indicando maior interação com a matriz epoxídica. A dispersão das nanopartículas na matriz polimérica foi também estudada por técnicas de microscopia e espectroscopia onde se observou que as nanopartículas funcionalizadas estavam mais bem dispersas. Para avaliar o efeito das nanopartículas com e sem funcionalização nas propriedades mecânicas, nanocompósitos contendo 0,1; 0,25; 0,5 e 1,0% (m/m) de nanopartículas foram preparados pelas técnicas de polimerização in situ , com a utilização de solvente para melhorar a dispersão. Foi observado que a adição das nanopartículas de OG diminuiu o módulo de elasticidade e a tensão máxima à tração em relação à resina epoxídica, e que nanocompósitos contendo 0,25% e 1,0% apresentaram as maiores diminuições de tensão. Para os nanocompósitos com as nanopartículas de óxido de grafite silanizado foi observado um aumento linear no módulo de elasticidade com o aumento da porcentagem mássica e apresentaram tensão máxima maior que da resina e dos nanocompósitos com OG, com exceção da porcentagem mássica de OGS 1,0%, onde a tensão máxima foi menor do que a tensão da resina epóxi, o que é explicado pela existência de aglomerados maiores. Assim, o OG silanizado proporcionou uma dispersão mais homogênea e assim, maior interação com a matriz epoxídica quando comparado ao OG.

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