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Adhesion and dissipation at nanoscale / Adhésion et dissipation à l'échelle nanométrique

Li, Tianjun 10 October 2013 (has links)
Ce travail de thèse est dédié à l'étude de quelques phénomènes de surface impliquant des processus d'interactions à l'échelle nanométrique. Les expériences sont réalisées à l'aide un microscope à force atomique (AFM) à grande sensibilité, utilisant un interféromètre différentiel permettant d'atteindre une résolution de E-28m2/Hz dans la mesure de la déflexion de la sonde de force. Combiné à une approche originale d'analyse du bruit thermique, cet outil permet une caractérisation quantitative de la réponse mécanique de systèmes de taille micrométrique et nanométrique, tel que des micro-leviers ou des nanotubes de carbone, sur une large plage de fréquence.La première partie de mon travail porte sur la viscoélasticité du revêtement de leviers AFM. Mis en évidence par un bruit thermique en 1/f à basse fréquence, ce phénomène est présent lorsque le micro-levier est recouvert d'une couche nanométrique de métal (or, aluminium, platine, etc.) À l'aide du théorème fluctuation-dissipation et des relations de Kramers-Kronig, nous mesurons la dépendance en fréquence de cet amortissement viscoélastique dans une large gamme de fréquence (1Hz à 20 kHz. Nous observons une dépendance en fréquence générique sous la forme d'une loi de puissance pour ce processus de dissipation, avec un petit coefficient négatif qui dépend du matériau considéré. L'amplitude de cet effet est linéaire avec l'épaisseur du revêtement, démontrant ainsi que le mécanisme de dissipation est une propriété du volume de la couche métallique plutôt que de ses interfaces.La deuxième partie de mon travail se concentre sur de nouvelles expériences sur l'interaction de nanotubes de carbone avec des surfaces planes. En utilisant notre AFM, nous réalisons une mesure directe de la réponse mécanique (raideur, dissipation) du contact entre le nanotube et la surface, dans une géométrie de pelage (le nanotube est partiellement adsorbé sur la surface). Les résultats de ce protocole sont en accord avec la mesure de la raideur dynamique déduite de l'analyse du bruit thermique, démontrant une dépendance inattendue en loi de puissance de la raideur du contact en fonction de la fréquence. Nous proposons quelques origines physiques possibles pour expliquer ce comportement, tel qu'une couche de carbone amorphe autour du nanotube. / In this thesis, we test some interactions involving surfaces processes at the nanometer scale. The experiments are conducted with a highly sensitive interferometric Atomic Force Microscope (AFM), achieving a resolution down to E-28m2/Hz for the measurement of deflection. Combined with original thermal noise analysis, this tool allows quantitative characterization of the mechanical response of micrometer and nanometer sized systems, such as microcantilevers or carbon nanotubes, on a large frequency range.The first part of my work deals with the viscoelasticity of the coating of AFM cantilevers. Evidenced by a 1/f thermal noise at low frequency, this phenomenon is present when a cantilever is coated with a metallic layer (gold, aluminium, platinium, etc...). Using the fluctuation dissipation theorem and Kramers Kronig relations, we extract the frequency dependance of this viscoelastic damping on a wide range of frequency (1Hz to 20kHz). We find a generic power law dependence in frequency for this dissipation process, with a small negative coefficient that depends on materials. The amplitude of this phenomenon is shown to be linear in the coating thickness, demonstrating that the damping mechanism takes its roots in the bulk of the metallic layer.The second part of my work tackles new experiments on the interaction of carbon nanotubes with flat surfaces. Using our AFM, we perform a true mechanical response measurement of the rigidity and dissipation of the contact between the nanotube and the surface, in a peeling configuration (the nanotube is partially absorbed to the substrate). The results of this protocol are in line with the dynamic stiffness deduced from the thermal noise analysis, showing an unexpected power law dependence in frequency for the contact stiffness. We suggest some possible physical origins to explain this behavior, such as an amorphous carbon layer around the nanotube.
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Sondes à nanotubes de carbone mono-paroi pour la microscopie à force atomique : synthèse et imagerie à l'air et en milieu liquide / Single-walled carbon nanotube probes for atomic force microscopy : synthesis and imaging in air and in liquid

Luu, Ngoc Mai 24 May 2019 (has links)
La microscopie à force atomique (AFM) permet d’étudier à l’échelle nanométrique la surface d’échantillons. Elle offre de nombreux avantages par rapport aux microscopes optiques et aux microscopes électroniques, tout en évitant des étapes de préparation particulières : pas de nécessité de congeler, de métalliser ou de teinter l’échantillon ni de travailler sous vide. La résolution de l'imagerie AFM est principalement déterminée par la morphologie de la sonde utilisée et peut atteindre la résolution moléculaire. Toutefois, les sondes en silicium sont très fragiles. De plus, leur forme pyramidale ou conique génère des artefacts sur l’image résultante. Parmi les sondes actuellement en développement, les sondes à nanotubes de carbone mono-paroi offrent de bonnes caractéristiques en termes de qualité d'imagerie et de longévité. Ces sondes sont plus résistantes et de plus petite taille que les sondes traditionnelles.Cette thèse s’intéresse à la fabrication directe de sondes à nanotubes mono-paroi sur des extrémités de pointes AFM commerciales par la méthode de dépôt chimique en phase vapeur assistée par filament chaud dans un réacteur développé au CBMN. En jouant sur les paramètres de synthèse, tels que la quantité de catalyseur ou la température, nous optimisons le protocole de synthèse originel en collaboration avec son auteur Anne-Marie Bonnot afin de l’adapter à notre réacteur. Les nanotubes obtenus sont caractérisés par les microscopies Raman, électronique à balayage et transmission et à force atomique. La caractérisation montre que les nanotubes obtenus ont une structure mono-paroi. Le rendement d’obtention de sondes nanotubes utilisables est de 30%.Les courbes d’approche-retrait d'AFM nous donnent des informations sur la sonde à nanotube utilisée, telles que sa raideur, le nombre de nanotubes en contact avec la surface. Ces courbes nous permettent de sélectionner les paramètres d’imagerie. Deux échantillons sont testés avec les sondes produites : du graphite pyrolytique haute orientation et des origamis d’ADN rectangulaires. Nous réalisons des expériences d’imagerie avec des sondes à nanotube dans l’air en mode dynamique FM et en milieu liquide en mode Peak Force. Les résultats montrent des images à haute résolution de l’origami d’ADN où la période de 5,8 nm est observable. Les sondes à nanotube présentent également une plus longue durée de vie que les pointes AFM en silicium. / Atomic force microscopy (AFM) is used to study at nanometer scale samples on surfaces. It offers many advantages over conventional optical microscopes and electron microscopes: no freezing, metal coating, vacuum or dye is needed to prepare the sample. The AFM imaging resolution is mostly determined by the sharpness of the used probe and can reach molecular resolution. However, silicon probes are brittle. Additionally, their pyramidal or conical shape generates artifacts on the resulting image. Among the probes currently under development, single-walled carbon nanotube probes offer good characteristics in terms of imaging quality and longevity. These probes are more resistant and smaller in size than traditional probes.This thesis focuses on the direct fabrication of single-wall nanotube probes at the apex of commercial AFM tips by the hot-filament chemical vapor deposition method in a reactor developed at CBMN. By playing on the synthesis parameters, such as the amount of catalyst or the temperature of synthesis, we optimize the original synthesis protocol in collaboration with its author Anne-Marie Bonnot in order to adapt it to our reactor. The nanotubes obtained are characterized by Raman, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy and AFM. The characterization shows that the nanotubes obtained have a single-wall structure. The yield of nanotube probes for AFM is 30%.AFM approach-retract curves give us information about the nanotube probe used, such as its stiffness or the number of nanotubes in contact with the surface. These curves allow us to select the imaging parameters. Two samples are tested with the produced probes: highly oriented pyrolytic graphite and rectangular DNA origamis. We image the samples with nanotube probes in both air with dynamical FM mode and in liquid medium with Peak Force mode. The results show high resolution images of DNA origami where the 5.8 nm period is observable. Nanotube probes also have longer life than silicon AFM tips.

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