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Produção de Sensor Polimérico reforçado com Nanotubos de Carbono / Production of reinforced Polymeric Sensor with Carbon Nanotubes

Recco, Lucas Custódio [UNESP] 22 September 2016 (has links)
Submitted by Lucas Custodio Recco null (recco_natacao@yahoo.com.br) on 2016-11-16T18:05:08Z No. of bitstreams: 1 Dissertação tese final 1.pdf: 2637411 bytes, checksum: a84a13ce10364272026f9558f59c65df (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-11-23T12:35:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 recco_lc_me_bot.pdf: 2637411 bytes, checksum: a84a13ce10364272026f9558f59c65df (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-23T12:35:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 recco_lc_me_bot.pdf: 2637411 bytes, checksum: a84a13ce10364272026f9558f59c65df (MD5) Previous issue date: 2016-09-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho foram estudadas síntese e caracterização de filmes finos híbrido de polímeros escovas constituídos de polieletrolíticos reforçados com nanotubos de carbono sobre o substrato de óxido de índio e estanho (ITO). Para a caracterização das superfícies dos filmes foram utilizadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), energia dispersiva de raio-x (EDX) e espectroscopia Raman. Foram avaliadas diferentes propriedades estímulo-responsivas dos polímeros escovas que levam a modificações estruturais dos filmes como a influência de pH e da força iônica. Os polímeros escolhidos como modelos foram os polímeros Poli (Vinil Imidazol)-(PVI) e Poli (Àcido Acrilíco)-(PAA). Os ensaios eletroquímicos evidenciaram uma dependência da conformação dos polímeros escovas com a variação de pH e da força iônica e também revelaram o aumento da capacitância desses polímeros quando reforçados com os nanotubos de carbono, sendo que, o PVI obteve melhor resposta quando exposto a pH ácido, uma vez que suas cadeias poliméricas estavam estendidas e carregadas positivamente, permitindo a difusão da espécie redox carregada negativamente até a superfície do eletrodo. O PAA também obteve melhor resposta em meio ácido. Nesse caso as cadeias colapsadas aproximam os tubos do transdutor (ITO), facilitando a troca do par redox. Após a caracterização dos referidos polímeros, os mesmos foram testados como sensores para o monitoramento de hormônios e neurotransmissores que desempenham funções importantes no nosso organismo. / This study describes the synthesis and characterization of hybrid polyelectrolyte based on polymer brush reinforced multi-layer type carbon nanotubes. The characterization of the thin films we used the scanning electron microscopy techniques (SEM), energy dispersive x-ray (EDX) and Raman spectroscopy . The influence of pH and ionic strength were evaluated by electrochemical technique. The polymers Poly (vinyl imidazole) - (PVI) and poly (acrylic acid) - (PAA) were used as matrix brush for anchoring the nanotubes. Electrochemical tests showed a dependence of the conformation of the brush polymers with pH change and ionic strength, and also showed the increase in capacitance of these polymers when reinforced with carbon nanotubes, and the PVI obtained a better response when exposed to acidic pH since its polymer chains were extended and positively charged, allowing the diffusion of negatively charged redox species to the electrode surface. The PAA also obtained better response in acid. In this case the collapsed chains near the transducer tubes (ITO) facilitate the electrons transference. The made electrodes were applied to monitor hormones and neurotransmitters that play important functions in our body.
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Influência do alinhamento de nanotubos de carbono nas propriedades elétricas de nanocompósitos de matriz epoxídica / Influence of the alignment of carbon nanotubes in the electrical properties of epoxy matrix nanocomposites

Hattenhauer, Irineu 24 February 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Parte 1.pdf: 86993 bytes, checksum: 84f9ef5ca3d5e4b6abc44c72fe430745 (MD5) Previous issue date: 2012-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Epoxy resin / carbon nanotubes (CN) composites are widely used due to the versatile matrix phase and the excellent properties of the reinforcing phase. However, the development of polymer nanocomposites still faces three important challenges: interfacial interaction, dispersion and orientation of the reinforcing phase. This work studied the orientation process of NC by electric field of 100 V/cm, and how this phenomenon changes the properties of these materials. The in situ polymerization method was used to fabricate nanocomposites with multi-walled carbon nanotubes and epoxy resin. We made three sets of nanocomposites, each set contained five concentrations of CN: 0.00, 0.04, 0.08, 0.20 and 0.30 (v/v). In the manufacture of the first set, the samples were not subjected to an electric field during curing, while the second set of samples was prepared under an electric field of 100 V/cm at a frequency of 1 kHz during curing. The third set was prepared under an electric field of 100 V/cm at 60 Hz during curing. Viscosimetry techniques, optical microscopy, scanning electron microscopy, differential scanning calorimetry (DSC) and impedance spectroscopy were used to characterize the dispersion and orientation of carbon nanotubes. The viscosimetry shows that the nanocomposites exhibit a shear thinning behavior for all concentrations studied. However, the viscosity of the material increased considerably with CN concentration, ca. 50% for 0.30% (v/v) NC, difficulting the processing of samples. Optical and electronic microscopies showed that the manufacturing method used to disperse the CN did not provide a homogeneous dispersion. Using the impedance spectroscopy technique it was possible to characterize the orientation of the CN, since the electrical conductivity of all samples submitted to the electric field during curing showed an increase of 2.8 orders of magnitude compared to the set that was not subjected to the electric field. The orientation of the CN decreased the percolation threshold of the samples. Nanocomposite samples not subjected to the electric field during curing (ER) showed a percolation threshold of (0.06 ± 0.02) (v/v), while the set of samples subjected to the electric field (EA) had a percolation threshold (0,010 ± 0,005) (v/v). In these systems the direction of CN showed no dependence on the frequency of the applied electric field during curing, as the electrical conductivity of the samples prepared under the electric field oscillating at 1 kHz and that of the samples prepared at 60 Hz showed similar values. / Compósitos de resinas epoxídicas e nanotubos de carbono (NC) são materiais amplamente estudados para potenciais aplicações funcionais e estruturais, pois a fase matriz polimérica é versátil e a fase reforço apresenta excelentes propriedades. Porém, o desenvolvimento destes nanocompósitos poliméricos ainda enfrenta três desafios para que as propriedades da fase reforço sejam transferidas à matriz: a interação interfacial, a dispersão e a orientação da fase reforço. Nesse trabalho foi estudado o processo de orientação de NC por campo elétrico de 100 V/cm e como esse fenômeno altera as propriedades desses materiais. O método de polimerização ��in situ�� foi usado para fabricar nanocompósitos com nanotubos de carbono de paredes múltiplas e resina epóxi baseada no éter diglicidílico do bisfenol A (DGEBA), tendo em vista o estudo das suas propriedades elétricas. Foram fabricados três conjuntos de nanocompósitos, cada conjunto continha cinco concentrações de NC: 0,00; 0,04; 0,08; 0,20 e 0,30 % (v/v). Na fabricação do primeiro conjunto as amostras não foram submetidas ao campo elétrico durante a cura. Na fabricação do segundo conjunto as amostras foram submetidas a um campo elétrico de 100 V/cm com frequências de 1 kHz durante a cura. Na fabricação do terceiro conjunto as amostras foram submetidas a um campo elétrico de 100 V/cm com frequências de 60 Hz durante a cura. As técnicas de viscosimetria, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e espectroscopia de impedância foram usadas para caracterizar a dispersão e orientação dos nanotubos de carbono. A viscosimetria mostrou que os nanocompósitos apresentam um comportamento pseudoplástico para todas as concentrações estudadas. Contudo, o aumento da concentração de NC aumentou também a viscosidade do material, em cerca de 150 % para 0,30 %(v/v) de NC, dificultando o processamento das amostras. As técnicas de microscopia ótica e eletrônica mostraram que o método de fabricação usado para dispersar os NC não proporcionou uma dispersão homogênea em escala nanométrica. Já com a técnica de espectroscopia de impedância foi possível caracterizar a orientação dos NC, pois a condutividade elétrica do conjunto de amostras submetidas ao campo elétrico durante a cura apresentou um incremento de 2,8 ordens de grandeza quando comparado ao conjunto não submetido ao campo elétrico. A orientação dos NC diminuiu o limiar de percolação das amostras, pois o conjunto de amostras de nanocompósitos não submetidas ao campo elétrico durante a cura apresentou um limiar de percolação de (0,06 ± 0,02) % (v/v). Já o conjunto de amostras de nanocompósitos submetidas ao campo elétrico apresentou um limiar de percolação de (0,010 ± 0,005) % (v/v). Nesse sistema a orientação dos NC não apresentou dependência à frequência do campo elétrico aplicado durante a cura, pois a condutividade elétrica das amostras submetidas ao campo elétrico oscilando a 1 kHz e das amostras submetidas ao campo elétrico oscilando a 60 Hz apresentaram valores similares.
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Desenvolvimento de sensores para imunoensaios aplicados ao diagnóstico do infarto agudo do miocárdio

SILVA, Barbara Virginia Mendonca da 24 February 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-31T14:13:50Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese doutorado Bárbara V M Silva.pdf: 8451335 bytes, checksum: 8f05c2e3a44caad45cfbe00e5b36c3eb (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-31T14:13:50Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese doutorado Bárbara V M Silva.pdf: 8451335 bytes, checksum: 8f05c2e3a44caad45cfbe00e5b36c3eb (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 / CAPEs / A presente tese descreve o desenvolvimento de sensores eletroquímicos para imunoensaios empregando a tecnologia de eletrodos impressos com a finalidade de detectar a troponina T cardíaca, o marcador mais específico, atualmente, do infarto agudo do miocárdio. Um dos desafios na confecção de sensores eletroquímicos para imunoensaios é alcançar baixos limites de detecção. Nanomateriais de carbono são, recentemente, considerados excelentes estratégias no preparo de superfícies sensoras devido às suas excelentes propriedades, tais como rápida transferência elétrica e atividade catalítica, aumento da relação superfície/volume e, consequentemente, maior quantidade de biomoléculas imobilizadas. Nesta tese, nanotubos de carbono e grafeno foram utilizados sob diferentes abordagens para modificação de superfícies eletródicas. Um imunossensor baseado em eletrodos serigrafados obtidos pela impressão de filmes de nanotubos de carbono amino funcionalizados incorporados em tinta de carbono foi desenvolvido para detecção “livre de marcação”. Os grupos amino dos nanotubos expostos na interface sensora impressa foram utilizados para imobilização orientada dos anticorpos monoclonais anti-troponina T. Os nanofilmes impressos apresentaram uma excelente estabilidade e reprodutibilidade, exibindo um desvio padrão relativo (DP) menor que ~2% (n = 8), comparado com controle (DP ~9%, n = 8). A resposta analítica do sensor, obtida por voltametria de pulso diferencial, apresentou uma faixa linear entre 0,0025 e 0,5 ng/mL de troponina T (r = 0,995; p<0,0001; n=7), combinado a um baixo erro relativo (<<1%) e limite de detecção de 0,0035 ng/mL. Com o propósito de substituir os anticorpos anti-troponina T, visto que estes constituem parte onerosa do dispositivo, um sensor biomimético foi desenvolvido a partir de uma superfície nanoestruturada de grafeno e polipirrol. A técnica de impressão biomimética em superfície (“surface imprinting”) foi utilizada como estratégia para simplificar e reduzir em uma única etapa a produção das cavidades biomiméticas. Estas foram obtidas através da eletropolimerização do polipirrol e derivados copoliméricos orgânicos mimetizando grupos proteicos amino-reativos. As respostas analíticas do sensor foram geradas por voltametria de pulso diferencial, exibindo uma faixa linear de resposta variando de 0,01 a 0,1 ng/mL de troponina T (r = 0,9953; p<0,0001; n=5) e um limite de detecção de 0,006 ng/mL, mostrando um ótimo desempenho do sensor biomimético. As cavidades biomiméticas apresentaram uma constante de dissociação (KD) de 7,3 10- 13 mol/L, indicando boa afinidade à troponina quando comparadas com o sensor controle (sem troponina T), KD igual a 11,6 10-13 mol/L. Em conclusão, ambas as plataformas sensoras mostram potencial para detecção da troponina T em níveis de importância clínica no diagnóstico do infarto agudo, constituindo testes de pronto atendimento para emergências cardiológicas. / This thesis describes the development of electrochemical sensors for immunoassay by using a screen-printed electrodes technology in order to detect the human cardiac troponin T, the most important marker currently of the acute myocardial infarction. One of the challenges in the manufacturing of electrochemical sensors for immunoassays is to reach low limits of detection. Carbon nanomaterials are recently considered excellent strategies in preparing sensing surfaces due to theirs excellent properties, such as rapid electrical transfer and catalytic activity, increase surface / volume ratio and, consequently, offering higher amount of immobilized biomolecules. In this thesis, carbon nanotubes and graphene were used under different approaches in order to modify the sensors surfaces. An immunosensor based on screen printed electrode obtained by printing of amino functionalized carbon nanotubes films incorporated into carbon ink has been developed for "label-free" detection. The amino groups exposed on the imprinted sensor interface were utilized for oriented immobilization of the monoclonal antibody anti-troponin T. The imprinted nanofilms showed an excellent stability and reproducibility, exhibiting a relative standard deviation (RSD) less than ~2% (n = 8) compared to control (RSD ~9%, n = 8). The analytical response of the sensor, obtained by differential pulse voltammetry, showed a linear range between 0.0025 and 0.5 ng/mL (r = 0.995; p <0.0001, n = 7), combined with a low relative error (<< 1 %) and a calculated limit of detection of 0.0035 ng/mL. In order to replace the anti-troponin T antibody, since these are costly part of the device, a biomimetic sensor was developed from a nanostructured surface of graphene and polypyrrole. The biomimetic technique of surface imprinting was used as a strategy for simplify and reduce in a one-step production of the biomimetic cavities. These were obtained by electropolymerization of the pyrrole and its organic copolymers mimicking amino reactive protein groups. The analytical responses of the sensor were obtained by differential pulse voltammetry, exhibiting a linear range response in 0.01 and 0.1 ng/mL of troponin T (r = 0.9953; p <0.0001, n = 5) and a limit of detection of 0.006 ng/mL, showing a good performance of the biomimetic sensor. The biomimetic sites exhibited a dissociation constant (KD) of 7.3 10-13 mol/L, indicating a good affinity to troponin when compared to its control (without troponin T), KD equal to 11.6 10-13 mol/L. In conclusion, both sensor platform the sensor platforms showed a potential for troponin T detection in levels of clinical important for acute myocardial infarction diagnostic, constituting point-of-care testing for cardiac emergency departments.
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Desenvolvimento do nanocompósito Y-TZP/MWCNT-COOH para uso odontológico. / Y-TZP/MWCNT-COOH nanocomposite development for dentistry application

Silva, Lucas Hian da 07 April 2015 (has links)
Este estudo teve como objetivo principal desenvolver uma técnica para síntese de um nanocompósito de Y-TZP/MWCNT-COOH (Zircônia estabilizada por 3 mol% de ítria reforçada por nanotubos de carbono funcionalizado em -COOH) com propriedades mecânicas e ópticas que permitam a sua futura utilização como infraestrutura de próteses fixas dentárias e pilares protéticos para implantes. Assim, foram avaliados a microestrutura, resistência à flexão, tenacidade à fratura, limite de fadiga e propriedades ópticas do nanocompósito e comparada àquelas medidas para Y-TZP convencional (controle). O material Y-TZP/MWCNT-COOH foi desenvolvido pelo processo de co-precipitação de hidróxidos mistos associado ao tratamento hidrotérmico/solvotérmico e prensagem uniaxial em formato de blocos para sistemas CAD/CAM. O pó de MWCNT-COOH foi caracterizado por meio de MEV-FEG, TEM, TGA, DRX e FRX previamente a sua utilização para desenvolvimento do nanocompósito. Espécimes foram obtidos a partir do material Y-TZP/MWCNT-COOH para caracterização por meio de DRX, MEV-FEG e TEM, e comparação de suas propriedades estruturais (densidade e contração), ópticas, resistência à flexão, tenacidade à fratura e limite de fadiga com a Y-TZP convencional. O MWCNT-COOH apresentou-se em feixes de nanotubos de carbono recobertos por sílica tendo comprimento médio de 5,10 ± 1,34 ?m, com 90% dos comprimentos medidos (D90) estando abaixo de 6,9 ?m. Foi verificado a não possibilidade da utilização de líquidos orgânicos em nenhum passo da fabricação dos compósito Y-TZP/MWCNT-COOH por levar ao escurecimento do compósito, inviabilizando sua futura aplicação clínica. O tratamento hidrotérmico sem uso de líquidos orgânicos mostrou-se eficaz em proporcionar o revestimento do nanotubo de carbono por partículas de óxido de zircônio e ítrio. Entretanto, ocasionou a formação de aglomerados e partículas de Y-TZP com tamanho maiores que 5 ?m. Uma densidade relativa de 97,4% foi alcançada para o compósito experimental de Y-TZP contendo MWCNT-COOH, tendo uma razão de contraste de 0.9929 ± 0.0012 e um valor de diferença de cor da Y-TZP convencional de 6,1 ± 3,1 ( ?E). As propriedades mecânicas da Y-TZP/MWCNT-COOH, dureza Vickers (10,14 ± 1,27 GPa; p=0,25) e tenacidade à fratura (4,98 ± 0,30 MPa.m1/2; p=0,39), não apresentaram diferença significativa da Y-TZP convencional (dureza: 8,87 ± 0,89; tenacidade à fratura: 4,98 ± 0,30 MPa.m1/2). Entretanto, para a resistência à flexão (p=0,003) e limite de fadiga cíclica (LFC) foram obtidos valores inferiores para o material experimental Y-TZP/MWCNT-COOH (resistência à flexão: 299,4 ± 30,5 MPa; LFC: 179,4 ± 22,5 MPa) quando comparado à Y-TZP controle (resistência à flexão: 623,7 ± 108,8 MPa; LFC: 439,0 ± 56,4 MPa). Com base nos resultados apresentados, é possível concluir que a síntese de um nanocompósito de Y-TZP/MWCNT-COOH com propriedades ópticas adequadas para aplicação na odontologia restauradora foi possível por meio dos métodos descritos, entretanto algumas adequações nos métodos de síntese e processamento para criação do nanocompósito devem ser realizadas para se evitar a acentuada diminuição de importantes propriedades mecânicas do material. / This study aim was to develop a technique for synthetize nanocomposite of Y-TZP/MWCNT-COOH (3 mol% Yttria-Stabilized Tetragonal Zirconia reinforced with COOH functionalized carbon nanotubes) with mechanical and optical properties that allow their future use as fixed dental prosthesis infrastructure and implant abutments. Thus, the following properties of the nanocomposite were investigated and compared to those measured for conventional Y-TZP (control): microstructure, flexural strength, fracture toughness, fatigue limit and optical properties. Y-TZP/MWCNT-COOH material was developed by the co-precipitation of mixed hydroxides associated with the hydrothermal/solvothermal treatment and uniaxial pressing to form blocks for CAD/CAM systems. The MWCNT-COOH powder was characterized by SEM-FEG, TEM, TGA, XRD and XRF prior to its use for the development of nanocomposite. Specimens were obtained from the Y-TZP/MWCNT-COOH material and characterized by XRD, SEM-FEG and TEM. After characterization, the material had their structural properties (density and contraction), optical, flexural strength, fracture toughness and fatigue limit compared to a conventional Y-TZP. The MWCNT-COOH material was observed to be a bundle formation of carbon nanotube covered with silica with an average length of 5.10 ± 1.34 ?m, with 90% of the measured lengths (D90) being below 6.9 ?m. It has been found to be not possible to use organic liquids on any step of the Y-TZP/MWCNT-COOH manufacturing process due to darkening of the composite, making it unfeasible to future clinical application. The hydrothermal treatment without the use of organic liquids was effective in providing the carbon nanotube coating by zirconium and yttrium oxide particles. However, this treatment led to the formation of agglomerates and particles of Y-TZP with larger than 5 ?m. A relative density of 97.4% was achieved for the Y-TZP/MWCNT-COOH composite, having a contrast ratio of 0.9929 ± 0.0012, and a color difference value from the conventional Y-TZP of 6.1 ± 3.1 (?E). The mechanical properties of Y-TZP/MWCNT-COOH, Vickers hardness (10.14 ± 1.27 GPa; p = 0.25) and fracture toughness (4.98 ± 0.30 MPa.m1/2; p = 0.39), showed no significant difference from the conventional Y-TZP (hardness: 8.87 ± 0.89; fracture toughness: 4.98 ± 0.30 MPa.m1/2). However, flexural strength (p = 0.003) and cyclic fatigue limit (CFL) showed lower values for the experimental material Y-TZP/MWCNT-COOH (flexural strength: 299.4 ± 30.5 MPa; CFL: 179.4 ± 22.5 MPa) compared to Y-TZP control (flexural strength: 623.7 ± 108.8 MPa; CFL: 439.0 ± 56.4 MPa). Based on the results presented, it could be conclude that the synthesis of a nanocomposite of Y-TZP/MWCNT-COOH with optical properties suitable for application in restorative dentistry was made possible by the described methods, however some adjustments in synthesis and processing methods for the nanocomposite creation should be taken; to avoid the sharp decrease of important mechanical properties of the material.
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Desenvolvimento do nanocompósito Y-TZP/MWCNT-COOH para uso odontológico. / Y-TZP/MWCNT-COOH nanocomposite development for dentistry application

Lucas Hian da Silva 07 April 2015 (has links)
Este estudo teve como objetivo principal desenvolver uma técnica para síntese de um nanocompósito de Y-TZP/MWCNT-COOH (Zircônia estabilizada por 3 mol% de ítria reforçada por nanotubos de carbono funcionalizado em -COOH) com propriedades mecânicas e ópticas que permitam a sua futura utilização como infraestrutura de próteses fixas dentárias e pilares protéticos para implantes. Assim, foram avaliados a microestrutura, resistência à flexão, tenacidade à fratura, limite de fadiga e propriedades ópticas do nanocompósito e comparada àquelas medidas para Y-TZP convencional (controle). O material Y-TZP/MWCNT-COOH foi desenvolvido pelo processo de co-precipitação de hidróxidos mistos associado ao tratamento hidrotérmico/solvotérmico e prensagem uniaxial em formato de blocos para sistemas CAD/CAM. O pó de MWCNT-COOH foi caracterizado por meio de MEV-FEG, TEM, TGA, DRX e FRX previamente a sua utilização para desenvolvimento do nanocompósito. Espécimes foram obtidos a partir do material Y-TZP/MWCNT-COOH para caracterização por meio de DRX, MEV-FEG e TEM, e comparação de suas propriedades estruturais (densidade e contração), ópticas, resistência à flexão, tenacidade à fratura e limite de fadiga com a Y-TZP convencional. O MWCNT-COOH apresentou-se em feixes de nanotubos de carbono recobertos por sílica tendo comprimento médio de 5,10 ± 1,34 ?m, com 90% dos comprimentos medidos (D90) estando abaixo de 6,9 ?m. Foi verificado a não possibilidade da utilização de líquidos orgânicos em nenhum passo da fabricação dos compósito Y-TZP/MWCNT-COOH por levar ao escurecimento do compósito, inviabilizando sua futura aplicação clínica. O tratamento hidrotérmico sem uso de líquidos orgânicos mostrou-se eficaz em proporcionar o revestimento do nanotubo de carbono por partículas de óxido de zircônio e ítrio. Entretanto, ocasionou a formação de aglomerados e partículas de Y-TZP com tamanho maiores que 5 ?m. Uma densidade relativa de 97,4% foi alcançada para o compósito experimental de Y-TZP contendo MWCNT-COOH, tendo uma razão de contraste de 0.9929 ± 0.0012 e um valor de diferença de cor da Y-TZP convencional de 6,1 ± 3,1 ( ?E). As propriedades mecânicas da Y-TZP/MWCNT-COOH, dureza Vickers (10,14 ± 1,27 GPa; p=0,25) e tenacidade à fratura (4,98 ± 0,30 MPa.m1/2; p=0,39), não apresentaram diferença significativa da Y-TZP convencional (dureza: 8,87 ± 0,89; tenacidade à fratura: 4,98 ± 0,30 MPa.m1/2). Entretanto, para a resistência à flexão (p=0,003) e limite de fadiga cíclica (LFC) foram obtidos valores inferiores para o material experimental Y-TZP/MWCNT-COOH (resistência à flexão: 299,4 ± 30,5 MPa; LFC: 179,4 ± 22,5 MPa) quando comparado à Y-TZP controle (resistência à flexão: 623,7 ± 108,8 MPa; LFC: 439,0 ± 56,4 MPa). Com base nos resultados apresentados, é possível concluir que a síntese de um nanocompósito de Y-TZP/MWCNT-COOH com propriedades ópticas adequadas para aplicação na odontologia restauradora foi possível por meio dos métodos descritos, entretanto algumas adequações nos métodos de síntese e processamento para criação do nanocompósito devem ser realizadas para se evitar a acentuada diminuição de importantes propriedades mecânicas do material. / This study aim was to develop a technique for synthetize nanocomposite of Y-TZP/MWCNT-COOH (3 mol% Yttria-Stabilized Tetragonal Zirconia reinforced with COOH functionalized carbon nanotubes) with mechanical and optical properties that allow their future use as fixed dental prosthesis infrastructure and implant abutments. Thus, the following properties of the nanocomposite were investigated and compared to those measured for conventional Y-TZP (control): microstructure, flexural strength, fracture toughness, fatigue limit and optical properties. Y-TZP/MWCNT-COOH material was developed by the co-precipitation of mixed hydroxides associated with the hydrothermal/solvothermal treatment and uniaxial pressing to form blocks for CAD/CAM systems. The MWCNT-COOH powder was characterized by SEM-FEG, TEM, TGA, XRD and XRF prior to its use for the development of nanocomposite. Specimens were obtained from the Y-TZP/MWCNT-COOH material and characterized by XRD, SEM-FEG and TEM. After characterization, the material had their structural properties (density and contraction), optical, flexural strength, fracture toughness and fatigue limit compared to a conventional Y-TZP. The MWCNT-COOH material was observed to be a bundle formation of carbon nanotube covered with silica with an average length of 5.10 ± 1.34 ?m, with 90% of the measured lengths (D90) being below 6.9 ?m. It has been found to be not possible to use organic liquids on any step of the Y-TZP/MWCNT-COOH manufacturing process due to darkening of the composite, making it unfeasible to future clinical application. The hydrothermal treatment without the use of organic liquids was effective in providing the carbon nanotube coating by zirconium and yttrium oxide particles. However, this treatment led to the formation of agglomerates and particles of Y-TZP with larger than 5 ?m. A relative density of 97.4% was achieved for the Y-TZP/MWCNT-COOH composite, having a contrast ratio of 0.9929 ± 0.0012, and a color difference value from the conventional Y-TZP of 6.1 ± 3.1 (?E). The mechanical properties of Y-TZP/MWCNT-COOH, Vickers hardness (10.14 ± 1.27 GPa; p = 0.25) and fracture toughness (4.98 ± 0.30 MPa.m1/2; p = 0.39), showed no significant difference from the conventional Y-TZP (hardness: 8.87 ± 0.89; fracture toughness: 4.98 ± 0.30 MPa.m1/2). However, flexural strength (p = 0.003) and cyclic fatigue limit (CFL) showed lower values for the experimental material Y-TZP/MWCNT-COOH (flexural strength: 299.4 ± 30.5 MPa; CFL: 179.4 ± 22.5 MPa) compared to Y-TZP control (flexural strength: 623.7 ± 108.8 MPa; CFL: 439.0 ± 56.4 MPa). Based on the results presented, it could be conclude that the synthesis of a nanocomposite of Y-TZP/MWCNT-COOH with optical properties suitable for application in restorative dentistry was made possible by the described methods, however some adjustments in synthesis and processing methods for the nanocomposite creation should be taken; to avoid the sharp decrease of important mechanical properties of the material.

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