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Síntese, caracterização e aplicação do alfa-hidróxido de níquel associado a óxido de grafeno reduzido como sensor voltamétrico / Synthesis, characterization and application of alpha-nickel hydroxide associated with graphene oxide and reduced graphene oxide as a voltammetric sensor

Silva, Aleckson Souto 18 June 2018 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-07-27T14:20:48Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Aleckson Souto Silva - 2018.pdf: 4136117 bytes, checksum: 733a03156cbc3f72a6ac8bc4daff6b54 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-07-27T14:36:23Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Aleckson Souto Silva - 2018.pdf: 4136117 bytes, checksum: 733a03156cbc3f72a6ac8bc4daff6b54 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-27T14:36:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Aleckson Souto Silva - 2018.pdf: 4136117 bytes, checksum: 733a03156cbc3f72a6ac8bc4daff6b54 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-06-18 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The present work aims to the development of voltammetric sensors based on α-Ni(OH) 2 /GO and α- Ni(OH) 2 /rGO nanocomposites for detection and determination of uric acid, paracetamol and ascorbic acid by differential pulse voltammetry. For this, nanostructured nickel hydroxide stabilized in the alpha polymorphic form associated with graphene oxide (GO) or reduced graphene oxide (rGO) were synthesized and characterized. The method used for synthesis of α- Ni(OH) 2 was Tower’s modified, for oxidized graphite was that of Hummers and reduced graphene oxide was that of Stankovich. X-ray diffractometry, confocal Raman spectroscopy, cyclic voltammetry, transmission electron microscopy, infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis were used to characterize the synthesized nanomaterials. The presence of graphene oxide and reduced graphene oxide with nickel hydroxide was confirmed by the results. The nickel hydroxide/graphene composites arouse great interest for the development of electrochemical sensors due to their good cost-effectiveness, biocompatibility and high catalytic effect. The thin films of α-Ni(OH) 2 /GO and α-Ni(OH) 2 /rGO showed better electrical properties compared to thin film of α-Ni (OH) 2 and it can be attributed to the increase in surface area and electrical conductivity. Through the differential pulse voltammetry, α-Ni(OH) 2 /GO and α-Ni(OH) 2 /rGO films presented good linear relationship between peak current and uric acid, ascorbic acid and paracetamol concentrations in the range concentration of 0.099 mmol.L -1 – 1.38 mmol.L -1 , with linear coefficients higher than 0.993 and detection limit lower than 2,645x10 -5 mol.L -1 for uric acid, 2,080x10 -5 mol. L -1 for ascorbic acid and 4.248x10 -5 mol. L -1 for paracetamol. / Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de sensores voltamétricos baseados em nanocompósitos de α-Ni(OH) 2 /GO e α-Ni(OH) 2 /rGO para detecção e determinação de ácido úrico, paracetamol e ácido ascórbico através da voltametria de pulso diferencial. Para isso, hidróxido de níquel nanoestruturado e estabilizado na fase polimórfica alfa associado a óxido de grafeno (GO)ou óxido de grafeno reduzido (rGO) foram sintetizados e caracterizados. O método utilizado para a síntese do α-Ni(OH) 2 foi o de Tower modificado, o óxido de grafeno foi o de Hummers e o óxido de grafeno reduzido foi o de Stankovich. Para a caracterização dos nanomateriais sintetizados foram empregados a difratometria de raios-X, espectroscopia Raman confocal, voltametria cíclica, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia no infravermelho e análises termogravimétricas. Sendo confirmados através dos resultados a presença de óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido junto ao hidróxido de níquel. Os compósitos de hidróxido de níquel/grafeno despertam grande interesse para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos, devido a sua boa relação custo-benefício, biocompatibilidade e alto efeito catalítico. Os filmes finos de α-Ni(OH) 2 /GO e α-Ni(OH) 2 /rGO apontaram melhores propriedades elétricas compara ao filme fino de α-Ni(OH) 2 podendo ser atribuído ao aumento da área superficial e aumento da condutividade elétrica. Através da voltametria de pulso diferencial os filmes α-Ni(OH) 2 /GO e α- Ni(OH) 2 /rGO apresentaram boa relação linear entre a corrente de pico e a concentração de ácido úrico, ácido ascórbico e paracetamol na faixa de concentração de 0,099 mmol.L -1 – 1,38 mmol.L -1 , com coeficientes lineares superiores a 0,993 e limite de detecção inferiores a 2,645x10 -5 mol.L -1 para o ácido úrico, 2,080x10 -5 mol.L -1 para o ácido ascórbico e 4,288x10 -5 para o paracetamol.

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