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Niobatos de potássio a partir de precursores sintetizados pelo método solvotermal assistido por micro-ondas

Duarte, Thiago Marinho 15 December 2014 (has links)
Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2016-05-18T11:55:46Z No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 3924761 bytes, checksum: 10fd32043ab09f5cc3f02a7885814b08 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-18T11:55:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 3924761 bytes, checksum: 10fd32043ab09f5cc3f02a7885814b08 (MD5) Previous issue date: 2014-12-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Potassium niobates are mixed oxides that can be applied to various photocatalytic processes. The synthesis of these materials by assisted microwave solvothermal method is proposed, considered impactful due to several factors. The literature contains little information on the employment this synthesis method to obtain potassium niobates. This study evaluates the influence of various synthesis parameters, such as reaction time, pH of the reaction medium, concentration of K+ in the composition of the synthesized material and implementing them in photodegradation tests Remazol Golden Yellow Dye. The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, ultraviolet and visible spectroscopy (UV-Vis), surface area analysis by the BET method, thermogravimetric analysis (TG), and field emission scanning electronic microscopy (FE-SEM). The evaluation short and long range allows inferred through that the SMO method there was obtained two materials in pH function, the Lindquist salt (pH 14) and amorphous materials (pH 5 and pH 6). These materials when undergo to calcination temperatures of 650 °C lead to the formation of KNbO3 and two lamellar perovskite materials (KNb3O8 and K4Nb6O17) respectively . The powders obtained after calcination also were assessed as to their organization in the short and long range, and the results are in agreement with literature. The obtained semiconductors were tested as photocatalysts, and the results obtained show that the perovskite phase has no direct activity on the other hand, the lamellar niobates had satisfactory photocatalytic activity. / Niobatos de potássio são óxidos mistos de nióbio que podem ser aplicados em diversos processos fotocatalíticos. Propõe-se como rota de síntese desses materiais o método solvotermal assistido por micro-ondas considerado como impactante devido a vários fatores. Apesar disso, na literatura, pouco se reporta sobre o emprego deste método de síntese na obtenção de niobatos de potássio. O presente trabalho se propôs a avaliar a influência de diferentes parâmetros de síntese, tais como tempo de reação, meio racional, concentração de íons potássio, dentre outros na composição do material sintetizado e aplicação dos mesmos em testes de fotodegradação do Corante Amarelo Ouro Remazol. Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia Raman, espectroscopia na região do ultravioleta e do visível (UV-Vis), análise de área superficial pelo método de BET, analise termogravimétrica (TG) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Emissão de campo (MEV-EC). As avaliações a curto e a longo alcance permitem inferir que por meio do método SMO obteve-se dois materiais em função do pH do meio, o Sal de Lindquist (pH 14) e um material amorfo (pH5 e pH6). Estes quando submetidos a temperaturas de calcinação de 650 °C levam a formação da perovskita KNbO3 e dois materiais lamelares (KNb3O8 e K4Nb6O17), respectivamente. Os pós obtidos ao fim da calcinação, foram avaliados a curto e longo alcance, os dados obtidos estão de acordo com os dados reportados em literatura. E por fim, testou-se os semicondutores enquanto fotocatalisadores, e os resultados obtidos revelam que a fase perovskita não apresenta atividade direta, por outro lado, os niobatos lamelares apresentaram atividade fotocatalítica satisfatória.

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