A high resolution pressure gauge has been developed for use in thermodynamic measurements along the lambda line in liquid helium. The gauge was designed to operate at cryogenic temperatures and provide pressure measurements up to 30bar, with an accuracy of 3 × 10¯¹ºbar in a 1Hz bandwidth. Experiments reported here show the gauge to have met these specifications; at least for measurements close to zero pressure, at temperatures close to 4.5K. It is expected that operation at higher pressures, and at temperatures closer to the lambda transition, will result in similar or even improved performance. The gauge consists of a titanium-alloy diaphragm with a superconducting position transducer read-out. Compensation techniques internal to the superconducting circuit were used to eliminate any significant sensitivity to temperature fluctuations and in-line acceleration. For high values of common-mode rejection, thermal compensation revealed a non-linear temperature characteristic which was exploited to provide a further reduction in the temperature sensitivity. Acceleration compensation was achieved up to a common-mode rejection of more than 78dB. Present performance appears to be limited by thermal gradient fluctuations at low frequencies and at higher frequencies by a noise source which appears to originate beyond the superconducting transducer. It is expected that some further improvement may be gained in this higher frequency band simply by trapping a larger persistent current in the superconducting circuit. In the course of development and characterization of the gauge several anomalous effects were discovered and investigated. In response to changes in temperature, the gauge was found to exhibit irreversible behaviour in a variety of ways. These phenomena were fully investigated and found to be complex in nature. A critical state model was employed which was successful in explaining many of the observed effects. Other authors have observed apparently related behaviour in samples of niobium and some have developed similar critical state models which give results generally consistent with those reported here. However, these latter works have not investigated the presence of such effects within superconducting wires; neither have they considered the implications for devices based upon superconducting wire circuits. It appears this anomalous behaviour may be relevant to a broad range of instruments employing superconducting wire circuits similar to that used here. If this is the case, the results presented here have significant consequences for the performance of such devices

19 Dec 2004. / Published through the Information Bridge: DOE Scientific and Technical Information. "IS-T 2315" Vikas Behrani. 12/19/2004. Report is also available in paper and microfiche from NTIS.

Thesis (M.S.)--West Virginia University, 1999. / Title from document title page. Document formatted into pages; contains ix, 72 p. : ill. (some col.). Includes abstract. Includes bibliographical references (p. 40).

Thesis (Ph.D)--Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, 2008. / Committee Chair: Meilin Liu; Committee Member: Arun Gokhale; Committee Member: Christoper Summers; Committee Member: Preet Singh; Committee Member: Tom Fuller. Part of the SMARTech Electronic Thesis and Dissertation Collection.

Orientador: Leinig Antonio Perazolli / Banca: Daniela Russo Leite / Banca: Rodrigo Parra / Resumo: O presente trabalho consiste no estudo da viabilidade para a obtenção de cerâmicas densas de SnO2 com baixa resistividades, dopados com Zn2+, Nb5+ e Al3+. Os pós cerâmicos foram preparados pelo método químico (método Pechini) e por de mistura de óxidos, usando a sinterização em forno microondas. Fez-se a caracterização do pó por difratometria de raios X (DRX), medidas de área superficial (BET) e termogravimetria e termogravimetria diferencial (TG/DTA). Depois de conformar os pós, fez-se a caracterização microestrutral e elétrica dos compactos. A baixa densificação do material é justificada pela presença de microestruturas em formas de agulhas, constituída pelo agente densificante. Os menores resultados de resistividade à temperatura ambiente foram obtidos para as composições SZ100N e S200ZNA, obtidos pelo método Pechini, cujos valores são, respectivamente, 12,4 e 11,3 Ω.cm. Quando aumentou a temperatura de 50º a 400ºC, os menores resultados de resistividade foram obtidos pelo material preparado por mistura de óxidos com valor próximo a 5 Ω.cm / Abstract: The present work is to study the viability to obtain high densification of SnO2 with low resistivity doped Zn2+, Nb5+ and Al3+. The ceramic powders were prepared by chemical method (Pechini method) and by solid state reaction, using the microwave sintering. There was the characterization by powder X-ray diffraction (XRD), surface area measurements (BET) and thermogravimetry and differential thermogravimetry (TG/DTA). After conforming the powder, it was the characterization of electrical and microestrutral compact. The low densification of the material is justified by the presence of microstructures in forms of needles constituted of the densifying agent. The lowest specific resistivity at room temperature were obtained for the compositions and S200ZNA SZ100N, obtained by Pechini method, whose values are respectively 12.4 and 11.3 Ω.cm. When the temperature increased from 50 º to 400 º C, the lowest resistivity results were obtained for material prepared by mixing oxides with a value next 5 Ω.cm / Mestre

O Titânio e suas ligas possuem uma grande aplicação na área biomédica devido à combinação de suas propriedades mecânicas, físicas e químicas, como baixa densidade, alta resistência mecânica, baixo módulo de elasticidade, alta resistência à corrosão e boa biocompatibilidade. O presente trabalho estudou o processo de metalurgia do pó, descrevendo suas ferramentas, máquinas e processos. Pesquisa bibliográfica e análises experimentais foram feitos para obtenção de materiais biocompatíveis, através da mistura de pós metálicos, compactação e sinterização. Foram realizadas mistura dos pós de titânio (Ti) e nióbio (Nb) em proporções distintas para viabilizar a aplicação deste produto na área da medicina. Foram feitos testes para obter as características mecânicas do material, já compactado e sinterizado, com o objetivo principal de aplicar este material em implantes humanos. Além dos implantes a liga de Ti-Nb também pode ser usada na fabricação de prótese de reabilitação e testes de implantes em animais. A compactação da mistura dos pós metálicos foi realizada em uma prensa hidráulica ferramentada com dois punções e uma matriz fechada, dando origem a um material denominado compactado verde. Com os materiais já compactados, a próxima etapa foi levá-los ao forno para sinterização, de acordo com as respectivas temperaturas para cada grupo de corpo de prova. Os resultados mostraram que as amostras, sinterizadas pelo processo da metalurgia do pó, levaram à obtenção de peças de alta porosidade (de acordo com a densidade teórica). A microestrutura predominante encontrada em amostras sinterizadas a 1450 ºC consiste em partículas de titânio e nióbio bastante irregulares e com tamanhos desproporcionais, devido à diferença do tamanho das partículas dos pós, como mostrou o ensaio metalográfico. O ensaio de compressão mostrou um baixo módulo de elasticidade em função da porosidade alta, e os resultados foram considerados baixos se comparados à resistência óssea. A dureza também não foi considerada ideal, em função da alta porosidade. / Titanium and its alloys have a wide application in biomedical field due to the combination of its mechanical, physical and chemical properties such as low density, high mechanical strength, low elasticity modulus, high corrosion resistance and good biocompatibility. This work studied the process of powder metallurgy, describing their tools, machines and processes. Bibliographical research and experimental analyses were made to obtain biocompatible materials, by mixing metal powders, compacting and sintering. Titanium (Ti) powder mixtures with Niobium (Nb) powder were performed in distinct proportions to enable the application of this product in medical field. Tests were made to obtain the mechanical characteristics of the material, already compacted and sintered, with the main objective of applying this material in human implants. Besides the implants Ti-Nb alloy can also be used in the manufacture of prosthetic rehabilitation and testing of implant in animals. The compaction of the metal powders mixture was performed in a hydraulic press with two punctures and a closed die giving rise to a material called compacted green. With the materials already compressed, the next step was to take them to the oven for sintering, in accordance with their respective temperatures for each group of specimen. The results showed that the samples, sintered by powder metallurgy process, led to obtain parts of high porosity (according to the theoretical density). The predominant microstructure found in samples sintered at 1450 ºC consist in particles of Titanium and Niobium very irregulars and disproportionate in size, due to powders particles size difference, as shown by metallographic test. The compression test showed a low elasticity modulus due to high porosity and the results were considered low when compared to bone resistance. The hardness was not considered ideal, due to the high porosity.

A elevada competitividade no mundo global de hoje em dia traz à tona diversos desafios à indústria metal-mecânica. Os dois maiores pilares nesta busca pela excelência são os custos e a sustentabilidade, já que a qualidade do produto é competência intrínseca no século XXI. Os aços microligados ganham importância neste cenário, pois sua utilização, geralmente, permite a supressão ou ao menos redução de alguns processos produtivos, o que se traduz em diminuição de custos e, muitas vezes, redução nos aspectos e impactos ambientais. Neste trabalho, buscou-se desenvolver uma composição química e um processo produtivo adequado para parafusos da classe 8.8 que, utilizando-se dos diversos mecanismos de endurecimento dos aços, fosse capaz de eliminar etapas de tratamentos térmicos ao longo do processo. O trabalho contou com o vazamento de uma corrida de um aço microligado ao nióbio, sua posterior conformação mecânica através da laminação, onde vários parâmetros foram avaliados na busca das melhores propriedades mecânicas, o processo de trefilação e conformação a frio dos parafusos e, por fim, o único tratamento térmico da cadeia: o envelhecimento. No decorrer de todas as etapas o material esteve sob avaliação dos parâmetros de processo e de suas propriedades mecânicas, utilizando-se basicamente de ensaios de tração e micrografias. Como resultado do estudo, é afirmada a viabilidade de produção destes parafusos de uma maneira mais sustentável, em função da redução de etapas no projeto e, portanto de seus insumos, possibilitando que o mesmo produto tenha agora um maior retorno financeiro (pelo menor custo de produção), ou mesmo sua oferta facilitada ao mercado de fixadores. Isso pode ser concluído já que, mesmo sem o tratamento de têmpera e revenido, o material atendeu as especificações da ISO 898-1 com folga, apresentando limite de resistência de até 1000MPa, limite de escoamento de 870MPa, alongamento e redução de área de 16 e 60% respectivamente. / The highly competitive global world of today brings many challenges to the metalworking industry. The two major pillars of this quest for excellence are sustainability and costs, since the quality of the product is intrinsic competence in the XXI century. Microalloyed steels have great importance in this scenario, because their use usually allows, the elimination or at least reduction of some production processes, which translates into lower costs and environmental impact. The objective of this work was to develop a chemical composition and a production route suitable for the 8.8 strength class screws using different steel hardening mechanisms to enable the elimination of heat treatment steps in the production process. During this work a continuous casting niobium microalloyed steel was produced followed by subsequent mechanical forming by hot rolling, where several parameters were evaluated to find the best mechanical properties, the process of drawing and cold forming screws, and finally , the single heat treatment of the chain: the aging. During all stages the material was under evaluation of process parameters and mechanical properties, primarily using tensile tests and micrographs. As a result of the study, it affirmed the feasibility of producing these screws in a more sustainable, due to the reduction of steps in the project, and therefore of its inputs, allowing the same product has a higher economic return (at lower cost production), or even easier to market its offering of fasteners. This can be done since, even without the treatment of quenching and tempering, the material met the specifications of ISO 898-1 with clearance, with tensile strength of up to 1000MPa, yield strength of 870MPa, elongation and reduction of area of 16 and 60% respectively.

Neste trabalho foi estudada a produção, por síntese hidrotermal assistida por microondas, nanoestruturas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) a partir do precursor pentacloreto de nióbio (NbCl5). A síntese foi realizada nas temperaturas de 150 e 200 °C durante 130 min, e o produto obtido foi tratado termicamente a temperaturas de 600, 800 e 1000 °C por 60 min com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os produtos obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica (ATG), para detectar a perda de massa com a temperatura; por difração de raios X (DRX), para análise da estrutura cristalina; por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e por espectroscopia Raman, para identificação das fases formadas; por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), para verificação da morfologia do material; e por espectroscopia de refletância difusa (ERD), para identificar as propriedades ópticas do material. Além dessas, foram realizados cálculos do tamanho do cristalito pela equação de Scherrer. Os resultados indicaram a formação de nanoestruturas com diversas fases cristalinas de nióbio (TT, T, B, M e H-Nb2O5). O tamanho do cristalito variou em função da temperatura de tratamento térmico praticado: entre 35,85 e 38,80 nm para as amostras sintetizadas a 150 °C; e entre 34,84 e 40,93 nm para as amostras sintetizadas a 200 °C. Com a análise por refletância difusa foram obtidos os valores de band gaps para as amostras sintetizadas, e os resultados identificaram material semicondutor com uma variação de 3,13 a 3,90 eV. / In this work was studied the production by hydrothermal synthesis assist for microwave, niobium pentoxide nanocrystals (Nb2O5) obtained from the precursor pentachloride niobium (NbCl5). The synthesis was carried out at temperature of 150 and 200 °C for 130 min and the product obtained was calcined at temperatures 600, 800 and 1000 °C for 60 min and heating rate at 10 °C/min. The following characterizations were performed for analysis of the material, among them, thermal gravimetric analysis (ATG) for detecting the lost mass by temperature, X-ray diffraction (XRD) for analysis of the crystal structure, Fourier Transform Infrared spectroscopic (FTIR) and Raman spectroscopic was used for analyze the changes in superficial chemical connections, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electronic microscopic (TEM) for morphology of material and diffuse reflectance spectroscopy (DRS) for identification the material optical properties. Moreover, calculate were realized of crystallite size by Scherrer’s equation. The results showed the formation of nanostrutured with various phases (TT, T, B, M e H-Nb2O5). The crystallite size varied in function of thermal treatment temperature from 35,85 to 38,80 nm for synthesizes samples in 150 °C and 34,84 to 40,93 nm for synthesizes samples in 200 °C. With the analysis by diffuse reflectance were obtained the band gap values for the synthesized samples and the results identify a semiconductor material with a variation from 3,13 to 3,90 eV.

O objetivo do presente estudo foi sintetizar e caracterizar arcabouços tridimensionais de vidros bioativos contendo nióbio e avaliar a influência destes materiais no comportamento de células pré-osteoblasticas in vitro. A produção dos arcabouços foi realizada pelo método sol-gel a partir da mistura de precursores da matriz e modificadores minerais. Foram produzidos vidros contendo Nióbio (BAG-Nb) e vidros sem adição deste componente (BAG). A adição do nióbio foi feita por meio de NbCl5. Após a formação do sol foram adicionados um surfactante e um catalisador da condensação para que fosse possível produzir um gel poroso que, com o processo de queima deu origem aos arcabouços. A caracterização da estrutura química foi realizada por difração de raio-x (DRX) e espectroscopia Raman. A morfologia dos materiais foi avaliada por microscopia de varredura (MEV) e microtomografia computadorizada de raios-x (MicroCT). Células pré-osteoblasticas MC3T3-E1 foram cultivadas para avaliação da influência dos materiais na sua proliferação, mineralização e expressão gênica. Para este fim foram utilizados os testes da Sulforonamida B, a coloração por Vermelho de Alizarina e o teste de Reação em Cadeia da Polimerase (PCR), respectivamente. A caracterização do material demonstrou a presença de estruturas cristalinas nos vidros produzidos. O Nióbio foi encontrado no grupo BAG-Nb em sua forma de óxido disperso pela matriz do vidro de acordo com os resultados de DRX e Raman. Quanto à sua estrutura, a porosidade superficial e macroposidade, o tamanho dos poros e a interconectividade entre os poros mostraram-se favoráveis para o crescimento de tecido em ambos os grupos produzidos. O nióbio foi encontrado na estrutura do vidro na sua forma de óxido (Nb2O5). A incorporação de Nb2O5 ao vidro não interferiu na proliferação celular no entanto, os materiais contendo Nb2O5 promoveram maior aumento na mineralização das células pré-osteoblasticas após 7 e 21 dias de cultivo, indicando maior diferenciação celular. Estes resultados demonstram que a incorporação de Nióbio resultou em materiais com composição química e macroestrutura adequadas, induzindo maior e mais rápida taxa de diferenciação celular na cultura de células in vitro. / The aim of this study was to synthesize and characterized sol-gel derived bioactive glasses scaffolds containing Niobium and evaluate its influence in pre-osteoblastic cell behaviour. Sol-gel route was used to produce porous scaffolds by foaming method. Matrix precursors and mineral modifiers were used to produce the sol. Scaffolds were produced in two distinct compositions. One group containing Niobium (BAG-Nb) and one group without this component (BAG) were produced. NbCl5 was used as Nb precursor. After sol mixture a surfactant and catalyst for condensation was added under stirring to produce a porous gel structure. Heating treatment was applied to produce porous scaffolds. Chemical characterization was performed with X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy. To evaluate morphology, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Microcomputed thomography (μCT) were used. MC3T3-E1 pre-osteoblastic cells were used in cell culture analysis of cell proliferation, cell mineralization and gene expression. For these analyses, SulphoronamideB, Alizarin S Red and quantitative Polymerase Chain Reraction (qPCR) were used, respectively. Niobium was found scattered in glass matrix in its oxide form (Nb2O5) according to Raman and XRD results. These results showed Nb2O5 did not bond to glass matrix. Scaffolds superficial and macro porosity, pore size and connectivity were found favourable for growth of tissue. Cell proliferation was not influenced by the addition of Nb2O5, however scaffolds containing Nb2O5 induced increased mineralization after 7 and 21 days in preosteoblastic cell cultures. This result indicate increased cell differentiation for glasses containing Nb2O5. The development of bioactive glass scaffolds containing Niobium resulted in material with suitable chemical properties and microstructure with increased and faster mineralization in cellular studies showing potential of Nb2O5 containing bioactive glasses for tissue engineering applications.

Orientador: Prof. Dr. Wagner Alves Carvalho / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2015. / Os Carvões ativados funcionalizados e os óxidos mistos a base de nióbio e alumínio foram investigados como catalisadores heterogêneos na reação de acetalização do glicerol com acetona sem a utilização de solvente para a produção de 2,2-dimetil-1,3- dioxolano-4-metanol (solketal). Os carvões ativados preparados a partir de um resíduo agrícola foram modificados com o intuito de introduzir sítios ácidos na superfície através de um tratamento com HNO3 ou H2SO4. O melhor catalisador foi tratado com ácido sulfúrico concentrado e alcançou até 97% de conversão do glicerol com elevada seletividade para solketal a temperatura ambiente. Por outro lado, os óxidos mistos a base de nióbio e alumínio foram sintetizados pelo processo sol-gel, o qual foi otimizado utilizando técnicas High Throughput Experimentation. A melhor condição de síntese, baseada no desempenho catalítico, foi ajustada para1Nb : xAl : 100 H2O : 1,5 NH4OH (x=1, 0,6, 0,3, 0,1 e 0,05) e o melhor catalisador alcançou 81% de conversão do glicerol a 323 K com seletividade de aproximadamente 100% para o produto de interesse. O comportamento catalítico dos materiais avaliados foi correlacionado com as propriedades físico-químicas caracterizadas por fisissorção de N2, XPS, análise elementar, TGA, titulação de Boehm, espectroscopia Raman, MEV-EDS, DRX e TDPPyr. / Acid-functionalized activated carbons as well as niobium aluminium mixed oxides were studied as heterogeneous catalysts for the solvent-free acetalization of glycerol with acetone to produce 2,2-dimethyl-1,3-dioxolane-4-methanol (solketal). Activated carbons prepared from agricultural waste were modified to introduce surface acid sites by treatment with HNO3 or H2SO4. The best catalyst was prepared by treatment with concentrated sulphuric acid and achieved up to 97% conversion of glycerol with high selectivity towards solketal at room temperature. On the other hand, the niobium aluminum mixed oxides were synthesized by a sol-gel process, which was optimized using High Throughput Experimentation techniques. The best synthesis condition, based on the catalytic performance, was set to 1Nb:xAl : 100 H2O : 1,5 NH4OH (x=1, 0.6, 0.3, 0.1 and 0.05) and the best catalyst reached up to 81% conversion of glycerol at 323K with selectivity of about 100% towards the main product. The catalytic behaviour of investigated catalysts was correlated with their physicochemical properties through characterization such as N2-physisorption, XPS, elemental analysis, TGA and Boehm titration of the acid sites, Raman spectroscopy, SEM - EDS, XRD and TDP-Pyr.