Orientadores : Celia Marina de Alvarenga Freire, Margarita Ballester / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-01T17:09:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_MariaElizianePiresde_M.pdf: 4699247 bytes, checksum: 2a11efd2909c051b620b68d56a304492 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: As características protetoras das superficies de aços galvanizados são geralmente intensificadas através da passivação por cromo hexavalente (Cr+6). Porém, por ser este um elemento tóxico, vários estudos visando a substituição do procedimento de cromatização vêm sendo realizados. As resinas de polissiloxanos e materiais híbridos organo-inorgânicos preparados pelo processo sol-gel, podem vir a ser um excelente substituinte ao processo de cromatização. Neste trabalho, filmes híbridos organo-inorgânico e filmes de silicone foram aplicados em aço galvanizado e em camadas de Zn-Fe. Os revestimentos foram então avaliados através de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica. Os dados obtidos pela Espectroscopia foram modelados através de um circuito equivalente, permitindo a obtenção dos parâmetros eletroquímicos para os sistemas avaliados. Além disso, o potencial em circuito aberto, para os diferentes sistemas, foi monitorado durante processo de desgaste em sistema pino-disco em solução de NaCl 3%. Os revestimentos foram comparados em termos de resistência à corrosão e coeficiente de fricção. Os resultados mostram um bom desempenho para os revestimentos como protetores de corrosão e o comportamento destes mostraram-se dependente do tipo de revestimento metálico que foi aplicado no aço / Abstract: Chromating pre-treatments have been widely used to improve galvanized steel corroslOn resistance. However, due to the high toxicity of chromate ions, chromatation pre-treatments tend to be banned and, in last years, altemative coating systems are under investigation. Recently, polysiloxanes and hybrids materiais by the sol-gel process have been extensively investigated. These materiaIs may be considered as promising substitutes for chromatation pre-treatments. In this work organic-inorganic hybrid materiais and silicone films have been prepared and applied on galvanized steel and on steel electroplated with a Zn-Fe alloy. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) was used as a technique for the evaluation of the corrosion mechanisms of the coating systems and the EIS data was fitted to an equivalent circuit from which the electrochemical parameters were obtained. AdditionaIly, the evolution of open circuit potential, for samples, was monitored during altemative reciprocating sliding against an alumina pin in a 3% NaCI solution. The behaviour of the coatings has been compared in terms of corrosion potential and friction coefficient. Results show the protective character of the hybrid films and silicon resin films, when compared with uncovered specimens. The overaIl performance of the coating systems appears to be highl dependent on the type of metaIlic coating applied to the steel / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Wilson de Figueiredo Jardim / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T09:56:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Higarashi_MarthaMayumi_D.pdf: 3482951 bytes, checksum: 95df299534790b021dd5aeb85f4a826b (MD5) Previous issue date: 1999 / Doutorado

Orientador: Sergio Tonini Button / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-20T18:02:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CaporalliFilho_Angelo_M.pdf: 14178789 bytes, checksum: bf19d19ed88d46825db3066c972ad636 (MD5) Previous issue date: 1994 / Resumo: O custo associado ao excesso de material em operações de usinagem e a crescente competitividade de mercado mundial de manufaturados, têm se tornado pontos de grande interesse das indústrias do ramo. Assim, várias pesquisas têm sido conduzidas para obter-se uma redução desses custos. No caso das próteses femurais em liga de titânio, o elevado custo da matéria-prima e o custo da usinagem posterior ao forjamento devido à geometria complexa, fazem com que se busque a otimização do processo de forjamento. Essa otimização inicia-se com a redução do peso do forjado, com forma e dimensões próximas às da peça acabada. O forjamento de precisão de próteses femurais pode se definido como um processo "near-net-shape". A utilização do processo de forjamento isotérmico, no qual as matrizes são aquecidas à mesma temperatura dos tarugos, evita que ocorra um gradiente de temperatura causando um aumento da carga de forjamento. Esse aquecimento possibilita a aplicação de baixas taxas de deformação, adequadas para ligas de titânio que são sensíveis a essas taxas, quando deformadas a quente. Este trabalho apresenta as condições ideais para a obtenção de próteses femurais pelo forjamento isotérmico de precisão / Abstract: The costs related to escessive raw material and to machining operations, and the growing intemational competition, a great interest among concerning companies, Thus, several researches have been carried out to lower these costs. In the case of hip prostheses made of titanium alloys, because of their complex geometry which requires subsequent machining, plus de high cost of raw material, result in researches to improve the forging process.This improvement starts with a reduction in the forged weight to reach shape and dimensions near to the finished part. The precision forging process of hip prostheses cam be defined as a "near-net-shape" process. In the isothermal forging process, the use of heated dies at the same temperature of the billet, avoids any temperature gradient. that could increase the forging load. This heating allows low strain rates adequate to Ti alloys show strain-rate sensitivity when hot formed. This work presents the ideal conditions for processing a hip joint using a titanium alloy, through the isothermal precison forging / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-03T16:32:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maia_SergiodeSousa_M.pdf: 9771860 bytes, checksum: fbb1aab7941e6be6d717d53333dd232f (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo principal o estudo das características mecânicas (resistência à torção ),características microestruturais ( microscopia ótica e eletrônica de varredura), além da verificação da composição química de quatro parafusos comerciais de 2mm, utilizados para fixação interna rígida em cirurgias buco-maxilo-faciais. Esses parafusos são muito importantes na fixação interna de fraturas com sistemas do tipo placa-parafuso, sendo que os principais problemas que ocorrem nesse tipo de cirurgia são decorrentes de problemas com o parafuso, como por exemplo: o parafuso se solta da chave, espanamento da rosca, quebra da cabeça do parafuso, e outros. Todos esses problemas decorrem da baixa qualidade dos parafusos e dificultam o andamento da cirurgia, levando ao aumento do tempo cirúrgico, prejudicando o paciente e gastando mais recursos da área médica. Foram escolhidas quatro marcas comerciais (duas nacionais e duas importadas) de parafusos, e adquiridas no mercado amostras desses parafusos para a realização dos ensaios. Como resultado dessa análise verificou-se que ambos os parafusos importados possuem maior resistência à torção que os nacionais, embora um dos parafusos importados fosse de titânio puro enquanto os demais parafusos fossem da liga Ti-6AI-4V Baseando nessa análise foi sugerido um perfil ideal de parafuso e foram usinadas amostras com a liga Ti-6Ãl-7Nb, com propriedades semelhantes às da liga Ti-6AI-4V, porém mais biocompatível. Esses parafusos foram submetidos aos mesmos ensaios que os demais, obtendo-se um bom resultado, próximo ao melhor parafuso importado / Abstract: The main aim of this work was to study the mechanical characteristics (torsion resistance), microstructure characteristics, besides the chemical analysis of four 2 mm commercial screws used for internal rigid fixation in maxilla-facial surgeries. The screws are very important in the internal fixation of fractures when plate-screw type is used. The main problem with these screw are: they can break during fastening, thread can be loosen, the device can release from the screwdriver, etc. All these problems are due to the low quality regards to the design and materials processing. They can make the surgery more difficult, which implies more surgery time and less comfort to the patient. Four commercial marks of screws (two national and two imported) were chosen and acquired. Based on the torsion test and morphological characterization it was verified that both imported marks had a better performance despite of one the imported device was made of pure titanium while the others were made of Ti-6A1-4Y. It was verified that both imported screws possess large resistance to the sprain that the national ones, although one of the imported screws went of pure titanium, while the other screws went of the Ti-6Al-4V alloy. Basing on that analysis, it was suggested na ideal profile of screw and it was machined samples with the Ti-6Al-7Nb alloy, which similar properties of Ti-6Al-4V alloy, however more biocompatible. Furthermore, the results permit to design the new screw type using the Ti-6Al-7Nb, which has a similar mechanical property of the Ti-6Al-4V, however more biocompatible. Torsion test and morphological characterization were undertaken again in this new screw. The results were much better than the one obtained for the Brazilian screw tested before / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

O objetivo deste trabalho é o de investigar a possibilidade de incrementar a resistência ao desgaste de ligas de titânio, principalmente em deslizamento e a altas tensões de contato, através da aplicação do tratamento de difusão de níquel, o qual envolve a eletrodeposição deste metal e subsequente difusão para dentro do substrato de titânio. As características superficiais do titânio e, assim a resposta tribológica, são alteradas devido a formação de compostos intermetálicos TiNi, bem como espessas zonas de difusão. A caracterização microestrutural foi realizada através da aplicação das técnicas de microscopia óptica, eletrônica de varredura e transmissão, difração de raios X, microssonda e GDS (glow discharge spectroscopy). Perfis de microdureza foram construídos para avaliar o nível de endurecimento da zona de difusão e a técnica de nanoindentação foi utilizada para obter os valores de dureza e módulo de elasticidade, bem como fornecer dados a respeito das características elásticas das diversas camadas formadas. Os ensaios de capacidade de sustentação de carga e desgaste por deslizamento, abrasão e erosão foram realizados para visualizar o desempenho das diferentes microestruturas em diversas condições tribológicas. Finalmente, uma avaliação preliminar da resistência à corrosão das diversas microestruturas foi realizada por medições do potencial de corrosão em circuito aberto e por polarização potenciodinâmica anódica. Os resultados indicaram que a camada de compostos contendo o intermetálico TiNi na superflcie é efetiva no incremento do comportamento tribológico do titânio para baixas a médias tensões de contato. De fato, em deslizamento e sobre carregamento de ~180MPa, observou-se um aumento de resistência ao desgaste de mais de 6000%. Nos outros modos de desgaste, as taxas de desgaste foram também muito inferiores quando comparadas ao material não tratado. Adicionalmente, observou-se que a zona de difusão mostra um grande potencial como primeiro passo de um tratamento dúplex. Justamente, as microestruturas dúplex, formadas pela combinação da zona de difusão de níquel com efetivas camadas anti-fricção, apresentaram resultados muito superiores quanto à capacidade de sustentação de carga se comparadas aos tratamentos singulares (somente a camada anti-fricção depositada sob o titânio). Quando comparados ao material de como recebido e ensaiado em soluções de 3,5%NaCl, as camadas de compostos, formadas pelo tratamento de difusão de níquel, apresentaram comportamento eletroquímico inferior apresentando severa corrosão. Porém, nas microestruturas dúplex, o revestimento TiN produziu resultados similares ao material de como recebido, enquanto que o DLC (Diamond like carbon) apresentou corrosão a partir de determinado potencial. / The aim of this work is to improve the wear resistance of titanium alloys, mainly in sliding and under high contact pressures, by the application of the nickel diffusion surface engineering process, which involves nickel electroplating and subsequent diffusion into titanium substrate. The surface properties of titanium and, hence the tribological response are changed due to formation of Ti-Ni intermetallic compounds as well as thick diffusion zone. The microstructural characterisation was carried out by optical, scanning and transmission microscopy as well as X-ray diffraction, EDX and GDS (glow discharge spectroscopy). Microhardness profiles were built to evaluate the strengthening effect in the diffusion zone. Nanoindentation was used to obtain hardness and elastic modulus was well as elastic recovery and E/H ratio of the different compound layers and coatings. Load bearing capacity as well as sliding, abrasion and erosion wear tests were carried out to visualise the performance of the different microstructures in distinguished tribological conditions. Finally, a preliminary corrosion resistance evaluation was carried by means of open circuit potential and anodic polarisation. The results indicated that the TiNi containing microstructure is effective in improving the tribological performance of the Ti metal 550 titanium alloy under medium low contact pressure. In fact, in sliding, it was observed an improvement of the wear resistance superior to 6,000%. In the other wear modes, the wear rates were also significantly inferior when compared to untreated material. Additionally, it was found that that the nickel diffusion zone has potential as frrst step in duplex treatments. In fact, the duplex microstructures formed by the combination of the nickel . diffusion zone with the anti-friction coatings TiN and DLC (diamond like carbon) have showed a quite superior load bearing capacity if compared with the single microstructures ( direct deposition on untreated titanium substrate ). Compared with the untreated material and in 3,5% NaCl solution, the microstructure containing TiNi on the surface shows inferior electrochemical behaviour. The TiN duplex microstructure shows a better behaviour if compared to the untreated material, while the DLC duplex microstructure instead exhibits severe corrosion for potentials above ~1V.

No presente trabalho foi feito estudo em ligas metálicas comerciais de NiTi , chapa atuador tipo M com 0,5 mm de espessura e liga 3M termoativada , fio com 0,48mm X 0,64mm referência 4297-919, com secção transversal retangular, afim de caracterizar material a ser utilizado no ciclo operacional de fabricação do grampo de Judet. . Para a caracterização do fio e da chapa foi decidido se usar inicialmente o DSC (Differential Scanning Calorimeter) Calorímetro Diferencial de Varredura. Esses testes foram realizados com o intuito de se determinar as temperaturas de transformação de fases das ligas. Com esse teste foi observado, que a liga M não era a melhor escolha para ser utilizada como grampo de Judet, devido às temperaturas mostradas, Mf , Ms, As e Af por serem apropriadas para atuadores. A liga 3M com características de liga tipo BT, Body temperature, temperatura corporal, mostrou-se adequada ao grampo em estudo. Mesmo assim foi decidido caracterizar e fabricar o grampo com a liga tipo M pela disponibilidade. Com a liga 3M seria preciso para resfriar a peça, somente soro fisiológico esterilizado a 4ºC para a completa transformação martensítica, também significava que esta peça teria total transformação austenítica a 37ºC, temperatura do corpo humano, quando incluída. Depois disso a chapa tipo M, e o fio 3M, foram observadas com o teste BFR (Bend and Free Recovery) Curvatura e Livre Recuperação, que mostra sua recuperação depois de deformada, em relação a variação de temperatura, teste recomendado para caracterizar ligas níquel-titânio com Af= -25ºC até 90ºC . Suas secções transversais foram observadas ao microscópio óptico. Ensaios de tração foram realizados nas duas ligas. Das curvas obtidas nos testes, foi calculado o módulo de elasticidade e observada a resiliência. Depois de vários experimentos com diversas amostras, observando-se a memória de forma e a superelasticidade foi estabelecido o ciclo operacional de fabricação: a) Corte da chapa na guilhotina; b) Estampar o grampo de Judet na prensa; c) Tratamento térmico no forno Sanchis; d) Tamboreamento para retirar rebarbas na Roto Finish; e) Lavagem Intermediária; f) Eletro-polimento; g) Lavagem ultrassônica; h) Embalagem em seladora cirúrgica e i) Esterilização em autoclave. / In this work a study was made on commercial alloys of NiTi, actuator sheet type M with 0.5 mm thick and 3M heat activated, wire with 0.48 mm X 0.64 mm reference 4297-919 with rectangular cross-section, order to characterize the material to be used in the manufacturing cycle time staple Judet. . In characterizing the wire and the sheet was initially decided to use the DSC (Differential Scanning Calorimeter). These tests were conducted to determine the phase transformation temperatures of alloys. With this test, it was observed that the alloy M was not the best choice for use as a staple of Judet, due to the temperatures shown, Mf, Ms, As, Af, suitable for actuators. The alloy features with 3M alloy type BT (Body temperature) was adequate to staple study. Even so it was decided to characterize and produce the staple with type M for availability. With the alloy 3M would have to cool the part, only with sterile saline at 4 º C for complete martensitic transformation also meant that the part would have total austenitic transformation at 37 ° C, when inserted. After that the sheet type M, and the wire 3M, were observed with the test BFR (Bend and Free Recovery) which shows his deformed recovery in relation to temperature change, recommended test to characterize nickel-titanium alloy with Af = -25 º C to 90 º C. Also their cross sections were observed under an optical microscope. Tensile tests were carried out in two alloys. On the curves obtained in the tests, were calculated the modulus of elasticity and resilience observed. After many experiments with different samples, observing the shape memory and super-elasticity was established cycle time of manufacture: a) Cut the plate in the guillotine; b) Stamping Judet staple in press; c) Heat treatment in oven Sanchis; d) Tumbling to remove burrs in the Roto Finish; e) Washing Intermediate; f) Electro-polishing; g) Washing Ultrasonic; h) Packaging sealing operation; i) Sterilization by autoclaving.

Orientador: Wolfgang May / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-27T19:27:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Farah_EduardoAraujo_D.pdf: 5337044 bytes, checksum: 5b05453a445db570bda50f3b7ab7253a (MD5) Previous issue date: 1978 / Resumo: Durante os processos de sinterização (diminuição da porosidade) existem crescimento de grãos, que podem ser analisados por meio de teorias como a de Ostwald (2),teoria LSW ( 3,4,5 e 6 ) e teoria de Kahlweit ( 8,9 ). Queremos entender o transporte controlado por reação na interface, e para tal, foram analisados tais processos no sistema WC-Ti, dentro da faixa de temperatura de 1000 a 1400 ºC, fazendo-se uso da lei temporal ( Dx = Ktn ) , assim como das energias de ativação no processo de transporte e reação dos elementos. Tais análises foram realizadas com o auxílio da Microssonda Eletrônica, Microscópio de Varredura Eletrônica, acoplado a um sistema de detecção de raio-X ( SEM) e microscópios óticos. Determinou-se a formação de diferentes zonas durante o tratamento térmico, que foram analisadas detalhadamente para a compreensão dos processos envolvidos. O crescimento das fases ligadas à zona de solução carbeto-metal, mostrou uma variação no expoente n da lei temporal, apresentando valores desde aproximadamente 1 até 0,3 , indicando uma mudança sucessiva no processo de crescimento, onde o valor 1 indica reação na interface, e o decréscimo deste valor indica processos controlados por difusão ( n = 0,5 ) e processos de formação de camadas isoladas, que bloqueiam o transporte dos elementos ( n = 0,3 ). As análises das energias de ativação forneceram, para as diversas regiões encontradas, uma variação desde 15 a 20 kcal/mol para a zona de reação até 50 kcal/mol para a região mais próxima ao titânio puro, e foram comparadas com as teorias sôbre crescimento de grãos para o caso controlado por reação na interface,onde os valores experimentais para sistemas semelhantes, apresentaram energias de ativação variando entre 80 e 175 kcal/mol. Para estas experiências não existe a possibilidade de separar os dois processos básicos envolvidos, ou seja, a solução de pequenas párticulas ou a representação no crescimento dos grãos, sendo que cada processo tem esnergia de ativação determinada. Nossos resultados mostraram um processo de solução comenergia de ativação de 15 a 20 kcal/mol, comprovando que para a teoria LSW, o processo de solução não pode controlar a reação. Como essa teoria não menciona duas velocidades de reação diferentes, ou seja, na solução ou na precipitação, propomos um modelo simples, onde quem controla o processo do crescimento de grãos ou pertículas é o processo de precipitação / Abstract: Not informed / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

A presente tese descreve o resultados referentes ao desenvolvimento e otimização de novos fotocatalisadores a base de nanotubos (NTs) de TiO2 para a produção de H2 pela fotólise de soluções aquosas de alcoóis. A partir da anodização de chapas de Ti com eletrólitos a base de fluoretos, foi possível obter nanotubos com diâmetros controlados e comprimentos variáveis, somente controlando a tensão e tempos de anodização. A atividade fotocatalítica dos NTs de TiO2 puros foi otimizada pela variação do comprimento e da fase cristalina do TiO2. Os nanotubos com 1,4 μm e fase anatase se mostraram ótimos, produzindo 1,58 mol.h-1.cm-2 de H2. Cocatalisadores metálicos, os quais melhoram a eficiência dos fotocatalisadores, foram adicionados aos NTs através de duas metodologias diferentes: i)A decoração in situ de nanopartículas (NPs) de Au durante a anodização e ii) a decoração dos NTs com Pt e Au pelo método de sputtering. A decoração in situ foi eficiente, aumentando em ~30% a atividade fotocatalítica em relação aos nanotubos puros. Por sua vez, a deposição de Pt e Au por sputtering sobre os NTs aumentou 10x a produção de H2 a partir da fotólise de soluções aquosas de glicerina. Por fim, a caracterização dos cocatalisadores de Pt mostrou a presença de NPs ultrapequenas e também de átomos ou clusters na superfície dos tubos. A medida de eficiência quântica aparente da produção de H2 por fotocatalisadores contendo NPs de Pt produzidas por sputtering revelou que o sistema é um dos mais ativos já reportados até momento. / This thesis describes the results obtained regarding the development of new nanotubular TiO2 photocatalysts for the H2 production from aqueous alcohol solutions photolysis. By anodizing Ti foils in fluoride-based electrolytes, it was possible to obtain nanotubes (NTs) with controlled diameters and variable length, just by controlling the applied voltage and anodization times. Changing the length and crystaline phase of the semiconductor optimized the photocatalytic activity of the pure TiO2 nanotubes. The NTs with 1,4 μm and anatase phase showed to be optimum, producing H2 at 1.58 μmol.h-1.cm-2. Metallic cocatalysts, known as promoters of photocatalytic processes, were added to the NTs by two different methodologies: i) The in situ decoration of Au NPs during the anodization process and ii) the NTs decoration by sputtering Pt and Au targets over the NTs. The in situ decoration was efficient, increasing ~30 % of the photocatalytic activity by comparison with pure TiO2 NTs. On the other hand, the sputter deposition of Pt and Au over the NTs increased up to 10 x the H2 generation rate by the photolysis of aqueous glycerin solutions. Moreover, the Pt cocatalysts characterization showed the formation of ultra-small NPs and also “free” atoms and small clusters over the tubes surface. The apparent quantum efficiencies measured for the H2 production with photocatalyst with Pt NPs produced by sputtering revealed that the developed system is one of the most active reported in the literature so far.

Este trabalho tem como objetivo estudar e desenvolver mecanismos para aumentar a rugosidade superficial de implantes dentários de titânio, para obtenção de uma redução do tempo de osteointegração e melhorar a adesão, assim como para produzir óxidos porosos nos quais se possam ocluir fármacos. Medidas voltamétricas do Ti em solução de Brometo de Sódio 1M, em amostras com diferentes acabamentos superficiais demonstram que a deformação plástica acumulada durante o polimento mecânico tem forte influência na nucleação de pites. Por meio de ensaios potenciostáticos e MEV, observou-se que os parâmetros cinéticos e morfológicos tais como razão de forma, velocidade de penetração e densidade superficial de pites, variam com a temperatura do eletrólito e com o grau de deformação superficial da amostra. Existe uma forte dependência do crescimento do pite com respeito à deformação plástica acumulada no polimento mecânico prévio. Este compromisso entre crescimento e deformação plástica, produz pites com frentes de dissolução amarrado à superfície e formando ângulos de 120° entre si, para temperaturas ~ 40°C. O aumento da temperatura do eletrólito produz a diminuição do razão de forma e a perda da cristalinidade das frentes de dissolução dos pites. As amostras de titânio foram anodizadas até centelhamento em ácido fosfórico. A anodização foi estudada como um processo que permite a porosificação sobre implantes dentários de titânio. Foram medidos os aspectos morfológicos, tais como densidade de diâmetros, diâmetros máximos, médios e mínimos em função do potencial e a carga apl icada. Verificou-se através de analises por MEV, uma superfície porosa e interconectada, com pequenos buracos produto do centelhamento e com diâmetros da ordem de 50nm ate I flm. Analises de elementos por EDS mostraram que há uma forte incorporação de fósforo nesta fase. Análises de Raman e DR-X mostram que os óxidos crescidos por anodização são mais cristalinos quando submetidos a centelhamento. A caracterização da interface óxido I eletrólito usando o modelo de Mott-Schottky mostra um óxido tipo n. Os parâmetros potencial de banda plana e densidade de portadores de carga não dependem da freqüência na faixa de 0,5 até 2KHz para óxidos crescidos sobre titânio durante o centelhamento. A selagem em H20 (60°C) não é efetiva, apenas diminui o diâmetro dos poros, mas a densidade permanece alta, portanto, não é possível fechar os poros através desta técnica, mas isto é possível por deposição química de fos fatos de cálcio. / The objective of this work is to study the mechanism to enhance the roughness superficial of titanium, aiming to reduce the osteo-integration times and to improve adhesion of dental implants. Titanium samples were submitted to potenciodinamic test in NaBr solution. It was observed that pits nucleation depends on the plastic deformation accumulated during mechanical polishing. During potenciostatic test, morphological and kinetical parameters, as aspect ratio, surface density and speed of penetration were described as a function of the temperature and deformation degree o f the substrate. The results obtained by SEM showed that the pit growth has a strong dependence on the plastic deformation introduced by mechanical polishing. At Iow temperature ( <40°C), the dissolution fronts are arrested at the surface region, resulting in shallow crystallographic walls. Raising the electrolyte temperature resulted in diminution of the aspect ratio and lack o f cristallinity. Annealing ofthe substrate showed constant values of aspect ratio. The samples of titanium were anodized in phosphoric acid until reaching the sparking condition. The sparking of anodized titanium was described as a process for the controlled surface porosification of dental implants. Morphological parameters, as pore diameter density and the medi um, maximum and minimum diameters of pores were measured as a function of the applied potential and charge, during the anodizing in phosphoric acid solution. The results obtained by SEM showed a porous surface, with small holes produced by sparking showing diameters between 50nm and l J.Lm. EDS analyses showed a strong incorporation o f phosphorous after the start o f the sparking process. The results obtained by Raman and XRD shown that the oxides grown in the sparking condition were more crystalline. The results obtained by Mott-Schottky relationship shows a n-type oxide. The Ebp parameters and No do not depend on the frequency in the 0,5 to 2KHz for oxides grown on titanium during the sparking. The sealing in H20 (60°C) is not effective, only diminishes the diameter of the pores, but the density remains high, therefore, it is not possible to close the pores through this technique, however, the pores closing 1s possible by chemical deposition of calcium phosphate.

Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto, Centro de Projecção Térmica, Universidade de Barcelona. 2009