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Avaliação de parâmetros do processo de anodização na obtenção de nanotubos de óxido de titânio (TiO2)

Savaris, Israel Durli January 2014 (has links)
Processos envolvendo reações fotocatalíticas vêm sendo amplamente estudados em áreas diversas, principalmente de caráter ambiental e energético, visto que apresentam soluções econômica e tecnologicamente viáveis para problemas centrais em nível mundial. Dentre os materiais utilizados nestas aplicações encontra-se o dióxido de titânio (TiO2), que devido às suas características físicas, químicas e também de custo, toma frente como um dos materiais mais estudados. O TiO2 pode ser sintetizado por diferentes métodos, sendo que a anodização proporciona um controle refinado de sua morfologia, adequando assim a estrutura formada a qualquer que seja a sua aplicação. Através do processo de anodização, quando em presença de íons F-, uma estrutura tubular nanométrica pode ser obtida, promovendo assim o desenvolvimento de materiais que apresentem alta atividade fotocatálitica associada a avanços devido a características superficiais específicas. Ao longo dos últimos anos, o avanço nos processos obtenção de TiO2 nanoestruturado via anodização levou a utilização de eletrólitos menos agressivos e com maior eficiência na síntese deste material com base em soluções orgânicas contendo sais de flúor e quantidades variadas de água. Nesse contexto, este trabalho visa a avaliação da influência de diferentes parâmetros (pré-tratamento, quantidade de sais de flúor e água presentes no eletrólito e tensão aplicada no processo) sobre morfologia dos nanotubos de TiO2 sintetizados em meios orgânicos através da anodização de chapas de titânio comercialmente puro. Foi realizada a caracterização morfológica quantitativa da estrutura nanotubular obtida a partir de análises de imagens via microscopia eletrônica de varredura. Uma avaliação qualitativa de características como aderência dos filmes e formação de “nanograss” através da aplicação do método estatístico proposto por Taguchi para o planejamento experimental visando a análise de resultados, assim como o estudo estrutural do óxido cristalino após tratamento térmico por difração de Raios-X (DRX). Os resultados indicaram a forte influencia dos parâmetros estudados sobre a morfologia da estrutura produzida, como a influência da tensão aplicada e concentração de fluoreto nos diâmetros dos tubos, do volume de H2O na aderência do filme de óxido e comprimento dos tubos e do pré-tratamento superficial na presença de nanograss. Foi constatada também a eficácia do método estatístico aplicado para a avaliação do efeito destes parâmetros. / Processes involving photocatalytic reactions have been widely studied on distinct fields, mainly with an environmental or energetic appeal being that they present economic and technological solutions for central issues of the current world situation. Among the materials employed on these applications is the titanium dioxide (TiO2), which due to its physical, chemical and cost characteristics, appear as a leader on the photocatalytic research effort. The TiO2 may be synthesized through different methods, being that anodization provides a precise control over its morphology, adapting then the structure produced to any sort of applications. By the anodization process in F- containing electrolytes, a nanometric tubular structure can be obtained, so promoting the development of materials with high photocatalytic performance associated with improvements related to specific superficial characteristics. In the last years the advance on the process used to produce nanostructurated TiO2 by anodization led to the use of less aggressive and more efficient organic based electrolytes containing variable amounts of water and fluoride compounds on this material synthesis. From this concept, this study aimed to evaluate the influence of different factors (substrate roughness, fluoride and water content in the electrolyte and applied voltage) on the morphology of the TiO2 nanotubes produced in organic media by anodization of pure titanium plates. A morphological quantitative characterization of the nanostructures was performed analyzing images obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM). A qualitative evaluation of characteristics such as film adhesion and “nanograss” presence on the oxide by the application of the Taguchi statistical method of results analysis and also X-Ray diffraction (XRD) structural study on the crystalline structure after heat treatment employed. The results indicated the strong influence of the varied factors on the obtained morphology as the applied voltage and fluoride content on the diameters of the tubes, the H2O content on the oxide film adherence and tubes length well as the surface pre treatment on the nanograss presence. It was observed the effectiveness of the statistical method used in order to evaluate the effect of such parameters.
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Síntese, caracterização e aplicações de fotocatalisadores de TiO2 nanoestruturados

Nunes, Ana Paola Beltrão January 2011 (has links)
Nanotubos de TiO2 têm sido amplamente empregados em fotocatálise, pois a sua alta área superficial trouxe benefícios, dentre eles as facilidades de reação/interação as quais ocorrem principalmente na superfície do catalisador e dependem fortemente da medida de área superficial do material. Os nanotubos de titânio foram sintetizados hidrotermicamente à temperatura de 140 °C em autoclaves de aço inoxidável revestidas com politetrafluoretileno e caracterizados por meio de difração de raios X, medida de área superficial e volume de poros, microscopia eletrônica de transmissão e análise térmica. A determinação da energia do “band gap” foi realizada por espectroscopia molecular de refletância difusa. Foi estudado o efeito dos tratamentos pós síntese (pH da lavagem e temperatura de calcinação) na morfologia dos catalisadores, na energia do “band gap” e na sua atividade fotocatalítica. Para avaliação da atividade fotocatalítica dos nanotubos de TiO2 foi empregada a reação de decomposição do corante rodamina B em solução aquosa. Os resultados mostraram que quanto mais ácido o pH de lavagem e quanto mais alta a temperatura de calcinação menores foram os valores da energia de “band gap” e consequentemente maior a atividade catalítica. / TiO2 nanotubes have been widely used in photocatalysis once their high surface area had brought benefits, among them the ease of reaction / interaction which occur mainly on the catalyst surface and depend strongly on the surface area measurement of the material. The nanotubes of titanium were synthesized hydrothermally at 140 ° C in stainless steel autoclaves lined with polytetrafluoroethylene and characterized by X-ray diffraction, surface area measurement and pore volume, transmission electron microscopy and thermal analysis. The determination of the band gap energy was performed by molecular spectroscopy of diffuse reflectance. The effect of post synthesis treatment (pH of washing and calcination temperature) on the morphology of the catalysts, the band gap energy and the photocatalytic activity was studied. To evaluate the photocatalytic activity of TiO2 nanotubes were employed the reaction of decomposition of rhodamine B in aqueous solution. The results showed that the more acidic the pH of washing and the higher the calcination temperature the lower the values of the band gap energy and consequently the higher the catalytic activity.
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Preparação de superfícies poliméricas superhidrofóbicas via recobrimento com nanopartículas funcionalizadas

Chagas, Gabriela Ramos January 2014 (has links)
Materiais superhidrofóbicos vêm sendo cada vez mais utilizados devido às inúmeras propriedades que acarretam na superfície, como de serem auto-limpantes, anti-corrosivos, anti-aderentes, dentre outras. Muitos pesquisadores vêm tentando modificar as superfícies poliméricas para obter tal estado de molhabilidade devido ao seu grande uso em diversas indústrias. O polipropileno (PP) e o polietileno (PE) são polímeros commodities com um elevado nível de produção onde muitas aplicações podem ser beneficiadas através do uso de superfícies superhidrofóbicas. Alguns produtos específicos podem se tornar disponíveis comercialmente após modificações superficiais. O objetivo deste trabalho foi modificar a superfície do PP e do PE através da aplicação de um recobrimento com nanopartículas (NPs) de dióxido de titânio (TiO2) funcionalizadas com compostos de organosilano para a obtenção de polímeros superhidrofóbicos. A metodologia se baseia através do método de imersão em uma única etapa, onde variações nos parâmetros experimentais, como o solvente da suspensão, o tempo de imersão, a concentração de NPs de TiO2 e a temperatura de imersão, permitiram o controle das propriedades superhidrofóbicas da superfície as quais foram analisadas e caracterizadas através das técnicas de WCA, MEV, FTIR-ATR, XPS, DRX e perfilometria óptica. Após a aplicação do recobrimento, superfícies com WCA≥150º foram facilmente obtidas pela imersão do substrato polimérico por poucos segundos em suspensões aquecidas com xileno. Propriedades superhidrofóbicas estática e dinâmica foram controladas com a dependência da concentração de -OH na superfície, onde concentrações maiores que 25% levam à superfícies superhidrofóbicas estáticas perdendo suas propriedades de auto-limpeza. Objetivando aumentar a adesão entre o substrato de PP e o recobrimento aplicado, tratamento com radiação ultravioleta (UV) foi utilizado para conferir ligações covalentes entre o nanorecobrimento aplicado e o substrato polimérico que até então eram inexistentes. Foi observado um aumento de mais de 80% na adesão para a superfície tratada por 1 h com radiação UV quando comparada com a superfície sem tratamento. Entretanto, após o tratamento com UV as superfícies perdiam suas características superhidrofóbicas. Ao se alternar ciclos de irradiação com UV e tratamento térmico, superfícies inteligentes de PP com nanorecobrimento são produzidas e a reversibilidade entre superhidrofilicidade e superhidrofobicidade pode ser facilmente controlada. Após três ciclos de tratamento, as superfícies atingiram os extremos de WCA, variando de 0º à 155º com tratamento fotoquímico e térmico, respectivamente. A metodologia desenvolvida para o preparo de superfícies superhidrofóbicas de PP e PE é simples e de baixo custo para expandir o processo. / Superhydrophobic materials are being increasingly used due to the many properties that cause on the surface, such as to be self-cleaning, anti-corrosive, anti-adherents, among others. Many research groups have been trying to modify polymer surfaces to obtain such state of wettability due to its potential uses in several industries. Polypropylene (PP) and polyethylene (PE) are commodities polymers with a very high production levels where many applications will benefit from non-wetting surfaces. Some specific products may have the potential to become commercially available after such surface modifications. The aim of this study was to modify the surface of PP and PE by coating with titanium dioxide (TiO2) nanoparticles (NPs) functionalized with organosilanes compounds to obtain superhydrophobic polymers. The methodology is based in one-step dipping method, where the changes in the experimental parameters, such as suspension solvent, dipping time, TiO2 NPs concentration and dipping temperature allows the control of the superhydrophobic properties. The polymers surfaces were analyzed and characterized by WCA, SEM, FTIR-ATR, XPS, XRD and optical profilometry techniques. After the coatings, surfaces with WCA ≥ 150º were easily obtained by dipping the substrates for a few seconds in hot xylene suspensions. Static and dynamic superhydrophobic properties were controlled depending on the -OH surface concentration, where concentrations higher that 25% led to static superhydrophobic surfaces losing the self-cleaning properties. Aiming to increase the adhesion between the PP substrate and the applied coating, ultraviolet (UV) treatment was carried out to induce covalent bonds between the nanocoating and the substrate that were previously inexistent. An increase of more than 80% in the adhesion of the coating was observed for the PP substrates treated for 1 h with UV radiation when compared with untreated surface. However, after UV treatment, the surfaces lose their superhydrophobic characteristics. By switching between UV light illumination and soft thermal treatment, smart PP nanocomposite surfaces were produced, where the reversibility between superhydrophylicity and superhydrophobicity can be easily controled. After three cycles of photochemical-thermal treatments, surfaces reached the extremes of wettability achieving WCA of 0º and 155º by UV and thermal treatments respectively. The methodology used to prepare PP and PE superhydrophobic surfaces is simple and represents a potential low cost method for scale up the process.
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Obtenção por electrospinning e caracterização de fibras nanoestruturadas de TiO2 e sua aplicação fotocatalítica

Silva, Luana Góes Soares da January 2013 (has links)
O dióxido de titânio (TiO2) é um dos principais semicondutores empregados em fotocatálise. No presente trabalho o propóxido de titânio foi empregado como precursor na formação de fibras nanoestruturadas de óxido de titânio utilizando-se a técnica electrospinning. Para a realização deste processo utilizou-se uma solução contendo 2,5 ml de propóxido de titânio, 2,0 ml de ácido acético e 5 ml de solução alcoólica de polivinilpirrolidona (10%). Como parâmetros processuais utilizou-se uma distância entre a ponta do capilar e o coletor de 12 cm, a tensão aplicada foi de 13,5 kV, o fluxo foi controlado por uma bomba de infusão (1,8 mL/h) e as fibras foram coletadas durante 30 minutos. As fibras assim obtidas foram então, tratadas termicamente até a temperatura de 800 °C, a uma taxa de aquecimento de 1,4 °C/h, a fim de promover a formação do óxido de titânio. Os materiais sintetizados foram caracterizados visando a determinação das fases presentes, tamanho de cristalito, morfologia, determinação da energia de band gap, grupos funcionais e, a avaliação da atividade fotocatalítica. As fibras nanoestruturadas de TiO2 tratadas a temperatura de 650 °C demonstraram serem mais eficientes na degradação do corante alaranjado de metila, portanto apresentaram maior fotoatividade, devido a presença da fase anatase. As fibras nanoestruturadas de TiO2 tratadas acima de 700 °C apresentaram além da fase anatase a formação da fase rutilo o que levou a uma redução na fotoatividade deste material. / Titanium dioxide is a compound widely used as a semiconductor photocatalyst. In the present work titanium propoxide was used as the precursor in the formation of nanostructured TiO2 fibers using the electrospinning process. During the electrospinning process it was used a solution containing 2.5 ml of titanium propoxide (TiP), 2.0 ml of acetic acid and 5 ml of an alcoholic solution of polivinilpirrolidone (PVP). As processual parameters the distance to the collector was fixed at 12 cm, the applied voltage was 13.5 kV, the flow was controlled by an infusion pump (1.8 mL/h) and the fibers were collected during 30 minutes. The fibers were then heat treated up to 800 °C at a heating rate of 1.4 °C/h. The synthesized materials were characterized in order to determine the phases present, crystallite size, and morphology. It was determined the band gap energy, the presence of functional groups and the photocatalytic activity. The nanostructured TiO2 fibers treated at 650 °C proved to be more efficient in the degradation of methyl orange dye, and thus have higher photoactivity, mainly due to the presence of the anatase phase. The nanostructured fibers treated above 700 °C presented the formation of anatase rutile phases which cause a reduction in the photoactivity of these fibers.
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Obtenção de titânio particulado pelo processo hidretação-dehidretação

Schwanke, Cristine Machado January 2000 (has links)
A alta resistência combinada à baixa densidade e resistência à corrosão do titânio e suas ligas apresentam-se de grande importância para indústrias química, automobilística, aeronáutica e biomédica. Todavia, a produção e processamento do titânio possui custos elevados. Consequentemente, muitos esforços tem sido despendidos para reduzir o custo de peças de titânio. Uma alternativa de redução de custo foi produzir peças pela técnica de metalurgia do pó, sem a necessidade de operações secundárias. Atualmente os métodos usados para produzir pós de titânio são os processos de eletrodo rotatório à plasma e hidretação-dehidretação. O presente trabalho tem como objetivo produzir e caracterizar os pós de titânio comercialmente puro, obtidos a partir de sucata de processos de conformação, usando o processo de hidretação-dehidretação (HDH). Sua processabilidade foi testada através das técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional. A morfologia, microestrutura e composição dos pós foram caracterizados pelas análises de difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura e analisador elementar de hidrogênio. Os resultados mostraram que o processo HDH combinado com a moagem mecânica é capaz de produzir partículas de pó de titânio com tamanho médio na faixa de 7-45 mm, que podem ser usadas nas técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional, respectivamente.
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Formação e caracterização de óxidos crescidos anodicamente sobre Ti e Ti6Al4V

Melo, Pedro Juarez January 2003 (has links)
Foi estudada a formação e a caracterização de filmes de óxidos passivantes sobre o titânio puro e a liga Ti-6Al-4V em solução 1 M de ácido sulfúrico e em solução tampão de fosfato utilizando os métodos eletroquímicos potenciostáticos e potenciodinâmicos. Os filmes formados foram analisados via Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Espectroscopia Raman, Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE). As análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram que o óxido formado pode apresentar variações significativas quanto à textura e a porosidade do filme. As análises de EDS, embora não tenham mostrado a presença do oxigênio presente na composição dos óxidos, indicaram outros picos de elementos oriundos do eletrólito ou do processo de polimento e limpeza do material, além dos elementos de liga. A espectroscopia Raman não se mostrou muito adequada, para este caso, por apresentar pouca definição dos picos correspondentes aos óxidos. Os voltamogramas cíclicos, obtidos em meio ácido e em solução fosfática, apresentaram comportamentos similares onde a formação do óxido ocorre fundamentalmente durante o primeiro ciclo, enquanto que nos ciclos subseqüentes aparecem os picos catódicos de dissolução do óxido e o da reação de formação de H2, uma região de passivação e o pico anódico da reação de formação do O2. A presença de dois patamares de corrente durante o ciclo inicial sugere a formação de um filme do tipo bi-camada. Os ensaios de EIE mostraram que tanto o titânio puro como a liga de titânio tem um comportamento resistivo / capacitivo pela presença do filme de óxido na interface metal / solução, sendo que a resistência de polarização aumenta significativamente após o processo de anodização e, na maioria dos ensaios, sua ordem de grandeza foi maior que 104 kW.cm2 sugerindo que houve aumento proporcional da espessura e das características protetoras do filme formado.
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Analise fotoelastica do efeito da eletroerosão e sequencias de apertos de parafusos em infra-estrutura implanto-suportada / Photoelastic analysis of the effect of spark erosion procedure and screw tightening on implant framework

Baboni, Claudia Rahal 23 February 2006 (has links)
Orientador: Mauro Antonio de Arruda Nobilo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-06T16:55:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Baboni_ClaudiaRahal_M.pdf: 1352784 bytes, checksum: a34de1b55cf421a9f8fc3a659dac35bc (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: O presente estudo avaliou através de análise fotoelástica a passividade de infra-estrutura fundida em titânio, antes e após a aplicação de eletroerosão. Foi confeccionada uma matriz metálica simulando uma mandíbula humana onde foram implantados cinco análogos de pilares Micro-Unit (Conect ¿ AR, Conexão Sistemas de Prótese). A partir de um molde de silicone de duplicação foi confeccionado um modelo em resina fotoelástica com cinco implantes osseointegrados incorporados e pilares Micro-Unit. Sobre a matriz metálica foram realizados os procedimentos de enceramento de seis estruturas metálicas, inclusão, fundição em titânio comercialmente puro e acabamento das mesmas. Em todas as amostras foi realizada a soldagem a laser de cilindros de titânio e posterior avaliação em microscópio mensurador com precisão de 0,0005mm. A estrutura com melhor adaptação foi selecionada e submetida a análise fotoelástica conduzida pelo aperto dos parafusos em três seqüências preconizadas (1,2,3,4,5/ 5,4,3,2,1/ 3,2,4,1,5). A mesma estrutura foi submetida ao refinamento de adaptação pela técnica da eletroerosão (EDM) e subseqüente análise fotoelástica. Os resultados mostraram menor formação e intensidade das franjas fotoelásticas após o refinamento por eletroerosão em todas as seqüências de aperto dos parafusos. A seqüência (3,2,4,1,5), mostrou melhores resultados e a maior quantidade de tensões foram observadas ao redor dos implantes mediais em todas as seqüências em ambos os grupos. Pode-se concluir que o processo de eletroerosão melhora a adaptação marginal da infra-estrutura sendo eficaz para o alcance do assentamento passivo / Abstract: Through the photoelastic analysis, the present study evaluated the passive fit of titanium cast laser welding frameworks before and after the spark erosion procedure (Electrical Discharge Machining). A metallic matrix was made simulating a human mandible and, on top of it, 5 Micro-Unit abutment analogs had been implanted. A impression material mold was made and from it a photoelastic matrix had been created with 5 incorporated osseointegrated implants (Conect AR ¿ Conexão Sistemas de Prótese, São Paulo, Brazil) and with Micro-Unit abutment. Based on the metallic model, the following procedures were tested: closing 6 frameworks, embedding, casting in pure commercial titanium and finishing on them. A laser welding followed by an evaluation with microscope measurement with precision of 0.0005mm has been applied in all samples. The frameworks with best results had been selected and submitted to a photoelastic analysis followed by pressing the screws in 3 predisposed sequences (1,2,3,4,5/ 5,4,3,2,1/3,2,4,1,5). The same framework has been submitted to the adaptation refinement by spark erosion technique followed by the photoelastic analysis. The results demonstrated less photoelastics fringes in quantity and intensity after the spark erosion application in all screw pressing sequences. The sequence (3,2,4,1,5) achieved better results in both groups. A higher quantity of fringes had been observed around the medium implants in all sequences and in both groups. We can conclude that the titanium cast laser welded frameworks processes added to an spark erosion procedure improves significantly the marginal frameworks adaptation, which is effective for the passive fit of it / Mestrado / Protese Dental / Mestre em Clínica Odontológica
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Destruição de compostos potencialmente toxicos utilizando fotocatalise heterogenea

Teixeira, Claudia Poli de Almeida Barea 17 October 1997 (has links)
Orientador: Wilson de Figueiredo Jardim / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil / Made available in DSpace on 2018-07-23T00:26:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Teixeira_ClaudiaPolideAlmeidaBarea_M.pdf: 9065840 bytes, checksum: c53b8d2d7e688d687aaa3f08ed329396 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Neste trabalho, o processo fotocatalítico foi estudado utilizando-se reatores anelares em fluxo ascendente, empregando dióxido de titânio suportado como catalisador. Na primeira parte do trabalho, utilizando fenol como composto teste, verificou-se o efeito de alguns parâmetros que influenciamo processo de degradação fotocatalítica: a fotólise do fenol causada pelas lâmpadas luz negra e germicida, a sua evaporação durante os experimentos de degradação, a diferença entre o catalisador na forma suportada e em suspensão, a variação das vazões de ar e da solução no processo, comportamento do sistema para operação com passagem única e a adição de HzOz à solução de fenol. Os resultados mostraram que a fotólise causada pela lâmpada germicida (cerca de 10 %) é maior que a causada pela luz negra (cerca de 2 %) e o efeito da evaporação é mínimo, podendo ser desprezado. Embora os resultados tenham apontado que o reator empregando o catalisador em suspensão seja mais eficiente do que na forma suportada, sabe-se que esta é mais vantajosa devido à facilidade de operação e manuseio, além da redução no custo do processo. Portanto, neste trabalho, os experimentos subsequentes foram realizados utilizando o reator na forma suportada. Os resultados mostraram que a adição de ar numa vazão de 300 mL min-I, numa vazão de solução em tomo de 110 mL min-Ipara os sistemas em recirculação, com um tempo de detenção hidráulico de 119 min para os sistemas com passagem única para os reatores 1 e 2 (diâmetros de 3,3 e 7,0 cm, respectivamente) e com adição de HzOznuma concentração de 35 mmol L-I pw:a [COT] = 15 mgC L-I são condições otimizadas para este processo. Desta forma, utilizando as condições descritas anteriormente, na segunda parte do trabalho foi feita uma bateria de ensaios, na qual variou-se a fonte luminosa (lâmpada germicida e luz negra), a concentração da solução de fenol ([COT] = 15, 50 e 100 mgC L-I), a forma de operação do reator (com passagem única ou em recirculação), a geometria do reator (pelo aumento do diâmetro do reator) e a presença de HzOz.Os parâmetros determinados nesta etapa foram a taxa de degradação, que representa a velocidade com que o composto orgânico é mineralizado, o rendimento quântico, o consumo energético, a ordem das reações e o tempo de meia-vida. Os resultados mostraram que o experimento no qual obteve-se o melhor desempenho foi o da solução de fenol com [COT] = 100 mgC L-I, na presença de peróxido de hidrogênio, utilizando o reator 2, operando na forma de passagem única e com a lâmpada germicida, onde observou-se a maior taxa de degradação (36,83 mgC h-I) com um dos menores consumos energéticos (65 kWh m-3).Finalizando, o sistema fotocatalítico foi também testado para tric1oroetileno,obtendo-se uma taxa de degradação de 11,06 mgC h-I e um consumo energético de 7,8 kWh m-3nas soluções contendo 20 mgC L-I / Abstract: In this work, the photocatalytic process was studied by using an anular up flow reactors and supported titanium dioxide as catalyst. In the first part of the work, the effect of some parameters that influence the process of photocatalytic degradation, using phenol as model compound, was studied: the photolysis of phenol exposed to black and germicide lamps, the evaporation during the degradation experiments, the difference between supported and slurry catalyst, flow and different concentration in the process, the behaviour of the system with single pass and the adition of H2O2to the solution of phenol. The results showed tOOtthe photolysis caused by the germicide lamp (about 10 %) is higher than the one observed for black light (about 2 %) and the effect of the evaporation can be neglected. Although the results showed tOOtthe reactor using the catalyst in suspension is more efficient than the supported form, it is known tOOtthis form is more advantageous due the facilityof operation and handling, besides the reduction in costs. Therefore, in this work, subsequent experiments were carried out by using the reactor in the supported formo. The results showed tOOtbubbling air at 300 mL min-I,keeping the flow rate around of 110 mL min-I in recirculation, retention time of 119 min in a single pass system reactors 1 e 2 (diameters of 3,3 e 7,0 cm, respectively) and the addition ofH2O2 in a concentration of35 mmol L-I to [COT] = 15mgCL-I are the optimized conditions to this processoUsing these conditions, in the second part ofthe work, a series of experiments was made, in which the irradiation source (germicide and black light lamps), the concentration of phenol ([COT] = 15, 50 e 100 mgC L-I), the way of operation of the reactor (single pass or recirculation), the geometry ofthe reactor (by increasing the diameter ofthe reactor) and the presence of hydogen peroxide were evaluated. The parameters determinated in this part of the work were the rate of degradation, tOOtmeans the velocity tOOtthe organic compound is mineralized, the quantum yield, the energy consuption, the order of the reactions and the half time. The results showed tOOtthe best performance was obtained using a solution with initial concentration of phenol of [COT] = 100 mgC L-I, in the presence of hydrogen peroxide, using the reactor 2, operating in the form of single pass and with the germicide lamp, where the highest rate of degradation (36,83 mgC h-I)was observed, with lowest energy consuption (65 kWh ni / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil
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Obtenção de dióxido de titânio rutilo em temperaturas inferiores às usadas industrialmente a partir de diferentes precursores

Santos, Jorge Gomes dos, Instituto de Engenharia Nuclear 11 1900 (has links)
Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-09-04T17:23:07Z No. of bitstreams: 1 JORGE GOMES SANTOS D.pdf: 6396795 bytes, checksum: 156875e1924db008420c6ba2110c475b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-04T17:23:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JORGE GOMES SANTOS D.pdf: 6396795 bytes, checksum: 156875e1924db008420c6ba2110c475b (MD5) Previous issue date: 2004-11 / O dióxido de titânio (TÍO2) é um material cerâmico comumente conhecido como titânia. As duas fases cristalográficas do TiO2 mais comum e importante são anatásio e rutilo. Em muitos casos, seria desejável produzir a fase estável rutilo mas, a maioria dos métodos de síntese a baixas temperaturas produzem predominantemente a fase metaestável anatásio, transformando-se para rutilo apenas quando aquecido próximo de 1000 °C. A calcinação para obtenção da fase rutilo é a etapa mais intensiva em energia do processo industrial de produção do dióxido de titânio pela rota aquosa, respondendo por quase 60% do consumo. Dentro desse estudo experimental uma técnica inovadora envolvendo um pré-tratamento de sonificação em meio ácido foi desenvolvida para alterar a reatividade das partículas visando acelerar a cinética da transformação anatásiorutilo. Análises de microscopia eletrônica de varredura e superfície específica, comprovaram a alteração na textura das partículas e porosidade dos pós. Resultados mostraram ser possível obter 100% de rutilo em temperaturas tão baixa quanto 430 °C com reais possibilidades de economia de tempo e energia durante a etapa de calcinação. O processo desenvolvido também permitiu a estabilização térmica da estrutura de poro da fase estável rutilo. Surpreendentemente, após a calcinação que permitiu a obtenção de 100% da fase rutilo, a titânia manteve a área de superfície tão alta quanto 52m2/g. Foi realizado um pedido de patente no INPI número PI 0403757-0 em 03/09/2004. / Titanium dioxide (Ti02.) is a ceramic material, commonly known as titania. The two more common and important phases of the TiO2 are anatase and rutile. In many cases it would be desirable to produce the stable rutile phase, but most low temperatures synthesis methods (aqueous route) produces predominantly the metastable anatase phase that reverts to rutile just when heated up to 1000 °C. The calcination for obtaining of the rutile phase is the most intensive by energy demanding step for titanium dioxide manufacture by means of sulphate process responsible for almost 60% of total energy consumption. In this study an innovative technique involving a sonification pre-treatment in acid medium was developed to change the particles reactivity and accelerate the anatase to rutile transformation. Analysis of scanning electron microscopy and surface area measurements checked the alteration in texture and porosity of the powders. Results show to be possible to obtain 100% of the rutile phase at temperatures as low as 430 °C with real possibilities to save time and energy during the calcination stage. The process developed also allowed the thermal stabilization of the pore-structure of the rutile phase. Surprisingly, after the calcination that allowed the obtaining of 100% of the rutile, the titania retained a surface area as high as 52m2/g. A patent requested was submitted to INPI in 03/09/2004, application number PI 0403757-0.
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Efeito do desajuste marginal e do pilar protético nas tensões induzidas ao sistema barra-clipe e na força de destorque dos parafusos protéticos : Effect of misfit and prosthetic abutments on straind induced in overdenture-retaining system and in loosening torque of prosthetic screw / Effect of misfit and prosthetic abutments on straind induced in overdenture-retaining system and in loosening torque of prosthetic screw

Zen, Bruno Massucato, 1990- 24 August 2018 (has links)
Orientadores: Marcelo Ferraz Mesquita, Juliana Maria Costa Nuñez-Pantoja / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-24T18:20:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zen_BrunoMassucato_M.pdf: 1546130 bytes, checksum: fc57f5ffe80d1ffb71f0ca849815f9ad (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O assentamento passivo de infraestrututuras protéticas é considerado essencial para a longevidade do tratamento reabilitador sobre implantes dentários. O objetivo neste estudo foi analisar o desajuste vertical decorrente da fundição em Ti cp de barras de Overdentures; avaliar as tensões induzidas e torque de afrouxamento do parafuso protético, em infraestruturas protéticas passivas e não-passivas. Foram fundidas vinte barras em Ti cp, retidas por dois implantes, utilizando-se dois tipos de pilares (UCLA e MP), sobre as quais foram avaliadas, utilizando-se microscópio óptico, as desadaptações marginais inerentes à fundição. A quantificação do desajuste seguiu o protocolo do teste do parafuso único (32 Ncm e 10 Ncm). Foram confeccionados 20 index(10 para cada pilar).Os desajustes foram padronizados com a interposição de um anel metálico de 200 µm entre o análogodo pilar A e o cilindro protético. Nesses index, foram avaliados os níveis de desajuste marginal, seguindo o mesmo protocolo utilizado para análise dos desajustes pós-fundição. As aferições das tensões foram realizadas através de extensômetros elétricos fixados aos análogos, após o retorque dos parafusos protéticos. A força necessária para o torque de afrouxamento dos parafusos protéticos de titânio foi medida com torquímetro digital de precisão de 0,1 Ncm. Os resultados foram analisados estatisticamente (ANOVA, teste t (? = 0,05), Correlação de Pearson). Foi encontrada diferença estatística entre os grupos passivos e não-passivos para: porcentagem do torque de afrouxamento (UCLA, p = 0,0087; MP, p = <0,0001); tensão média (MP, p = 0,0192) independente da adaptação e entre as barras desadaptadas (p = 0,0001) qualquer que fosse o pilar utilizado. A correlação de Pearson indicou correlação positiva entre: desajuste x destorque (UCLA, r = 0,6503 e p = 0,0019; MP, r =0,7338 e p = 0,0002);torque de afrouxamento x tensão para UCLA ( r = 0,5373 e p = 0,0145); desajuste e tensão (r = 0,5678 e p = 0,0001). Pode-se concluir que os parafusos protéticos apresentam maior afrouxamento em próteses não passivas. Infraestruturas protéticas desadaptadas induzem maiores níveis de tensão e desajuste vertical quando comparadas com infraestruturas passivas. Pilares UCLAs mostraram os melhores resultados próteses não passivas.Tensão, desajuste vertical e torque de afrouxamento foram fatores correlacionados / Abstract: The passive fit of prosthetic frameworks is considered essential to the longevity of rehabilitation treatment on dental implants.The aim of this study was to analyze vertical misfit of overdentures bars casted in Ti cp; measure the strain, vertical misfit and loosening torque of prosthetic screws, in passive and non-passive frameworks. Twenty bars were casted with Ti cp, retained by two implants, using two types of abutments (UCLA and MA), on which they were evaluated using an optical microscope comparison, the marginal misfit inherent of casting. The misfit quantification followed the protocol of single-screw test (32 Ncm and 10 Ncm). Twenty index were manufactured (10 for each abutment). The misfit were standardized by interposing a metal ring of 200 µm between pilar A abutment and prosthetic cylinder. In the index were evaluated the misfit level, following the same protocol used for measure after casting, and the loosening torque. The measurements of strain were made by strain gauges fixed in the replicas, after retorque of prosthetic screws. The loosening torque of prosthetic screws was evaluated using a digital torque meter with 0.1 Ncm of precision. The results were statistically analyzed (ANOVA, test t, Pearson correlation). Statistical difference was found between passive and non-passive groups: for vertical misfit (p< 0.0001 for both abutments); percentage of loosening torque (UCLA, p = 0.0087; MA, p = <0.0001); mean strain (MA, p = 0.0192) independently of passivity and between the bars desadapted (p = 0.0001) regardless the abutment used. Pearson's correlation (? = 0.05) indicated a positive correlation between: misfit x loosening torque (UCLA, r = 0.6503 e p = 0.0019; MA, r =0.7338 e p = 0.0002); loosening torque x strain for UCLA ( r = 0.5373 e p = 0.0145); misfit x strain (r = 0.5678 e p = 0.0001). It can be concluded: the prosthetic screws have a higher tendency for loosening in ill-fitting prostheses; non-passive frameworks induce higher levels of strain and vertical misfit compared with passive frameworks; UCLA abutments showed the better results in non-passive prostheses; strain, vertical misfit and loosening torque were correlated factors / Mestrado / Protese Dental / Mestre em Clínica Odontológica

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