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Estudo e desenvolvimento de um capacitor eletrol?tico de ni?bio

Cerniak, Samuel Nogueira 11 May 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SamuelNC_DISSERT.pdf: 3182728 bytes, checksum: 8bfe4bb2137c514846453d3aeb267c09 (MD5) Previous issue date: 2012-05-11 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / It seeks to find an alternative to the current tantalum electrolytic capacitors in the market due to its high cost. Niobium is a potential substitute, since both belong to the same group of the periodic table and because of this have many similar physical and chemical properties. Niobium has several technologically important applications, and Brazil has the largest reserves, around 96%. There are including niobium in reserves of tantalite and columbite in Rio Grande do Norte. These electrolytic capacitors have high capacitance specifies, ie they can store high energy in small volumes compared to other types of capacitors. This is the main attraction of this type of capacitor because is growing demand in the production of capacitors with capacitance specifies increasingly high, this because of the miniaturization of various devices such as GPS devices, televisions, computers, phones and many others. The production route of the capacitor was made by powder metallurgy. The initial niobium powder supplied by EEL-USP was first characterized by XRD, SEM, XRF and laser particle size, to then be sieved into three particle size, 200, 400 e 635mesh. The powders were then compacted and sintered at 1350, 1450 and 1550?C using two sintering time 30 and 60min. Sintering is one of the most important parts of the process as it affects properties as porosity and surface cleaning of the samples, which greatly affected the quality of the capacitor. The sintered samples then underwent a process of anodic oxidation, which created a thin film of niobium pent?xido over the whole porous surface of the sample, this film is the dielectric capacitor. The oxidation process variables influence the performance of the film and therefore the capacitor. The samples were characterized by electrical measurements of capacitance, loss factor, ESR, relative density, porosity and surface area. After the characterizations was made an annealing in air ate 260?C for 60min. After this treatment were made again the electrical measurements. The particle size of powders and sintering affected the porosity and in turn the specific area of the samples. The larger de area of the capacitor, greater is the capacitance. The powder showed the highest capacitance was with the smallest particle size. Higher temperatures and times of sintering caused samples with smaller surface area, but on the other hand the cleaning surface impurities was higher for this cases. So a balance must be made between the gain that is achieved with the cleaning of impurities and the loss with the decreased in specific area. The best results were obtained for the temperature of 1450?C/60min. The influence of annealing on the loss factor and ESR did not follow a well-defined pattern, because their values increased in some cases and decreased in others. The most interesting results due to heat treatment were with respect to capacitance, which showed an increase for all samples after treatment / Procura-se encontrar uma alternativa para os atuais capacitores eletrol?ticos de t?ntalo existentes no mercado, devido ao seu alto custo. O ni?bio ? um substituto em potencial, pois ambos pertencem ao mesmo grupo da tabela peri?dica e devido a isso t?m v?rias propriedades f?sicas e qu?micas semelhantes. O ni?bio apresenta diversas aplica??es tecnologicamente importantes e o Brasil possui as maiores reservas mundiais, em torno de 96%. Existe inclusive ni?bio contido em reservas de tantalita e columbita no Rio Grande do Norte. Esses capacitores eletrol?ticos possuem alta capacit?ncia especifica, ou seja, podem armazenar altas energias em volumes pequenos comparados a outros tipos de capacitores. Esse ? o principal atrativo desse tipo de capacitores, pois existe uma crescente demanda na produ??o de capacitores com capacit?ncia especifica cada vez mais alta, isso devido ? miniaturiza??o de diversos aparelhos como GPSs, televisores, computadores, celulares e muitos outros. A rota de produ??o do capacitor foi feita atrav?s da metalurgia do p?. O p? de ni?bio inicial fornecido pela EEL-USP foi primeiramente caracterizado atrav?s de DRX, MEV, granulometria a laser e FRX, para ent?o ser peneirado em tr?s granulometrias, 200, 400 e 635mesh. Os p?s foram ent?o compactados e sinterizados em 1350, 1450 e 1550?C usando dois patamares, 30 e 60min. A sinteriza??o ? uma das partes mais importantes do processo, pois afeta propriedades como porosidade e limpeza superficial das amostras, que afetaram grandemente a qualidade do capacitor. As amostras sinterizadas sofreram ent?o um processo de oxida??o an?dica, que criou um filme fino de pent?xido de ni?bio sobre toda a superf?cie porosa da amostra, este filme ? o diel?trico do capacitor. As vari?veis do processo de oxida??o influenciaram no desempenho do filme e conseq?entemente do capacitor. As amostras foram caracterizadas atrav?s de medidas el?tricas de capacit?ncia, fator de perdas, ESR, densidade relativa, porosidade e ?rea superficial. Ap?s as caracteriza??es foi feito um tratamento t?rmico de recozimento em atmosfera de ar a 260?C por 60min. Ap?s esse tratamento foram feitas novamente as medidas el?tricas. A granulometria do p? e a sinteriza??o afetaram a porosidade e por sua vez a ?rea especifica das amostras. Quanto maior a ?rea do capacitor, maior sua capacit?ncia. O p? que apresentou capacit?ncia mais alta foi o com menor granulometria. Temperaturas e tempos de sinteriza??o maiores causaram amostras com ?rea superficial menores, por?m, por outro lado a limpeza superficial de impurezas foi maior para esses casos, de maneira que deve ser feito um balanceamento entre o ganho que se obt?m com a limpeza das impurezas e a perda com a diminui??o da ?rea especifica. Os melhores resultados foram obtidos para a temperatura de 1450?C/60min. A influ?ncia do tratamento t?rmico de recozimento no fator de perdas e na ESR n?o seguiu um padr?o bem definido, pois seus valores aumentaram em alguns casos e diminu?ram em outros. Os resultados mais interessantes devido ao tratamento t?rmico foram com rela??o ? capacit?ncia, que apresentou um aumento para todas as amostras ap?s o tratamento

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