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Desenvolvimento e otimização de metodologia para análise de nitrito e nitrato em amostras de soro lácteo por eletroforese capilar

Santos, Fabiana Ribeiro dos 30 May 2014 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-06-20T11:57:44Z No. of bitstreams: 1 fabianaribeirodossantos.pdf: 1390141 bytes, checksum: 3f330c017d552b8696730a9fd322f131 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-07-13T14:41:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 fabianaribeirodossantos.pdf: 1390141 bytes, checksum: 3f330c017d552b8696730a9fd322f131 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-13T14:41:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 fabianaribeirodossantos.pdf: 1390141 bytes, checksum: 3f330c017d552b8696730a9fd322f131 (MD5) Previous issue date: 2014-05-30 / O soro lácteo é a porção aquosa liberada do coágulo durante a fabricação de queijos, sendo considerado tanto um efluente residual quanto um subproduto de alto valor biológico. O seu reaproveitamento é estudado e sugerido para melhorar a eficiência econômica dos laticínios e minimizar os impactos ambientais. Porém, a adição de NaNO3 ou KNO3 ao leite destinado a produção de queijos (exceto os frescos), tem preocupado especialistas, uma vez que o NO3- ingerido pode ser reduzido a NO2- no organismo humano, podendo tanto se ligar à aminas e amidas e formar compostos N-nitrosos como as nitrosaminas que, sob certas condições de exposição, são agentes potencialmente mutagênicos, carcinogênicos e teratogênicos, quanto se ligar à hemoglobina e causar metahemoglobinemia. Como, em média, 70% do NO3- adicionado ao leite é arrastado pelo soro lácteo e este é utilizado como matéria prima na indústria de laticínios, a determinação destes íons é de suma importância. Contudo, a metodologia oficial geralmente empregada, apresenta algumas desvantagens como a baixa frequência analítica (2 amostras por hora), necessidade de empregar colunas de cádmio bem como a sua regeneração, o descarte dos resíduos resultantes da regeneração, pré-tratamento das amostras e, além de ser um método laborioso, requer a utilização de diversos reagentes e expõe o analista a possíveis riscos para a saúde. Assim, um método alternativo para a determinação simultânea de nitrito e nitrato por eletroforese capilar de zona (CZE), com detecção indireta no UV em 210 nm e tempo de análise em torno de 3 minutos é proposto. O eletrólito de corrida otimizado consiste de 100 mmol L-1 de TRIS, 50 mmol L-1 de HCl e 0,150 mmol L-1 de CTAB com pH 8.2. Os resultados alcançados foram satisfatórios, indicando que o método otimizado por CZE pode ser usado para a determinação simultânea dos íons de nitrito e nitrato em amostras de soro lácteo, apresentando como vantagens: menor tempo de análise, simples preparo de amostras e baixo custo. / The whey is the aqueous portion of the coagulum liberated during cheese making and is considered both a residual effluent as a byproduct of high biological value. Its reuse is studied and suggested for improve the economic efficiency of dairy and minimize environmental impacts. However, the addition of NaNO3 or KNO3 at the milk for cheese production (except fresh) has specialists concerned, since it can be ingested NO3- reduced to NO2- in the human organism can both bind to form amides and amines, and N-nitroso compounds such as nitrosamines that under certain exposure conditions, are potentially mutagenic, carcinogenic and teratogenic agents as binding to hemoglobin and cause methemoglobinemia. As, on average, 70% of the NO3- added to milk is dragged by whey and this is used as raw material in the dairy industry, the determination of these ions is of paramount importance. Nevertheless, the official method generally used, has some disadvantages such as low analytical frequency (2 samples per hour), need to employ columns of cadmium and its regeneration, disposal of waste resulting from regeneration, pre-treatment of samples and addition to being a laborious method requires the use of various reagents and exposes the analyst to potential health risks. So an alternative method for the simultaneous determination of nitrite and nitrate by capillary zone electrophoresis (CZE), with indirect UV detection at 210 nm analysis time of about 3 minutes is proposed. The optimized electrolyte consists of 100 mmol L-1 TRIS, 50 mmol L-1 HCl and 0.150 mmol L-1 of CTAB at pH 8.2. The results achieved were satisfactory, indicating that the optimized CZE method can be used for simultaneous determination of nitrite and nitrate ions in samples of whey, presenting advantages: shorter time of analysis, simple sample preparation and low cost.

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