O crescente interesse em novos métodos para a geração de energia limpa e sustentável contribui para o desenvolvimento de materiais avançados destinados a aplicações estruturais em reatores de fusão nuclear. Os principais resultados obtidos quanto à caracterização microestrutural de dois aços endurecidos por dispersão de óxidos, candidatos potenciais a este tipo de aplicação, são apresentados. Um dos aços contém 9%Cr e o outro 13%Cr (% em massa). Os aços foram laminados até 80% de redução e recozidos até temperaturas próximas a 0,9 Tf, onde Tf é o ponto de fusão. A cinética de amolecimento foi acompanhada por meio de medidas de dureza Vickers em função da temperatura de recozimento e do tempo. Amostras representativas foram caracterizadas via microscopia eletrônica de transmissão e de varredura e por difração de elétrons retroespalhados. As temperaturas das transformações de fases foram determinadas por técnicas como dilatometria e análise térmica diferencial. Curvas de magnetização em função do campo magnético aplicado até 15 kOe foram obtidas para o aço com 9%Cr. Medidas de difração de raios X para determinar a densidade de discordâncias também foram realizadas em amostras representativas do aço com 9%Cr. Os resultados até o momento mostram que o engrossamento microestrutural destes aços só se torna significativo quando o recozimento é feito em temperaturas acima de 0,8 Tf. Em temperaturas mais baixas, ainda no campo ferrítico, a recuperação prevalece e a fração recristalizada é baixa. A resistência destes materiais à recristalização se deve à presença das partículas de óxido de ítrio dispersas na matriz que dificultam a movimentação e o rearranjo das discordâncias e contornos durante sua migração. Por outro lado, partículas grosseiras como as dos carbonetos M23C6 estimulam a recristalização atuando como sítios preferenciais para a nucleação. O recozimento em temperaturas elevadas no campo austenítico resultou no aumento considerável na dureza Vickers e na densidade de discordâncias para o aço com 9%Cr devido à transformação martensítica. No aço com 13%Cr os resultados também sugerem a ocorrência da transformação martensítica. / There is an increasing interest in the development of new, sustainable, clean and safe sources of energy. In view of these requirements, the development of advanced materials for future nuclear fusion reactors becomes essential. This work investigates the annealing behavior and the microstructural stability of two oxide dispersion strengthened steels with 9%Cr and 13%Cr ODS steels. These materials are potential candidates for structural applications in future fusion reactors. The two ODS steels were cold rolled to 80% thickness reduction. Samples were annealed in vacuum at temperatures of about 0.9 Tm, where Tm is the melting point. The microstructural characterization was performed by Vickers hardness testing, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and electron backscatter diffraction (EBSD) performed by a highresolution SEM. Important temperatures related to the phase transformations were determined with aid of dilatometry and differential thermal analysis (DTA). Magnetization curves as a function of applied magnetic fields up to 15 kOe were obtained for 9%Cr ODSEurofer. X-ray diffraction experiments were also performed on 9%Cr steel to evaluate the dislocation density in several metallurgical conditions. Results show that microstructural coarsening becomes significant when annealing is performed above 0.8 Tm. Below 800°C, static recovery is the main softening mechanism of these steels and the volume fraction of recrystallized grains is quite low. The resistance of these steels to recrystallization can be explained by the strong interaction between boundaries and mobile dislocations with fine particles of Y-based oxides. Contrastingly, coarse M23C6 particles act as preferential nucleation sites through the well-known particle stimulated nucleation (PSN) mechanism. Samples annealed above 800oC (austenitic phase field) display larger dislocation densities in the 9%Cr ODS steel. Results concerning to 13%Cr steel suggest the occurrence of martensitic transformation.

O crescente interesse em novos métodos para a geração de energia limpa e sustentável contribui para o desenvolvimento de materiais avançados destinados a aplicações estruturais em reatores de fusão nuclear. Os principais resultados obtidos quanto à caracterização microestrutural de dois aços endurecidos por dispersão de óxidos, candidatos potenciais a este tipo de aplicação, são apresentados. Um dos aços contém 9%Cr e o outro 13%Cr (% em massa). Os aços foram laminados até 80% de redução e recozidos até temperaturas próximas a 0,9 Tf, onde Tf é o ponto de fusão. A cinética de amolecimento foi acompanhada por meio de medidas de dureza Vickers em função da temperatura de recozimento e do tempo. Amostras representativas foram caracterizadas via microscopia eletrônica de transmissão e de varredura e por difração de elétrons retroespalhados. As temperaturas das transformações de fases foram determinadas por técnicas como dilatometria e análise térmica diferencial. Curvas de magnetização em função do campo magnético aplicado até 15 kOe foram obtidas para o aço com 9%Cr. Medidas de difração de raios X para determinar a densidade de discordâncias também foram realizadas em amostras representativas do aço com 9%Cr. Os resultados até o momento mostram que o engrossamento microestrutural destes aços só se torna significativo quando o recozimento é feito em temperaturas acima de 0,8 Tf. Em temperaturas mais baixas, ainda no campo ferrítico, a recuperação prevalece e a fração recristalizada é baixa. A resistência destes materiais à recristalização se deve à presença das partículas de óxido de ítrio dispersas na matriz que dificultam a movimentação e o rearranjo das discordâncias e contornos durante sua migração. Por outro lado, partículas grosseiras como as dos carbonetos M23C6 estimulam a recristalização atuando como sítios preferenciais para a nucleação. O recozimento em temperaturas elevadas no campo austenítico resultou no aumento considerável na dureza Vickers e na densidade de discordâncias para o aço com 9%Cr devido à transformação martensítica. No aço com 13%Cr os resultados também sugerem a ocorrência da transformação martensítica. / There is an increasing interest in the development of new, sustainable, clean and safe sources of energy. In view of these requirements, the development of advanced materials for future nuclear fusion reactors becomes essential. This work investigates the annealing behavior and the microstructural stability of two oxide dispersion strengthened steels with 9%Cr and 13%Cr ODS steels. These materials are potential candidates for structural applications in future fusion reactors. The two ODS steels were cold rolled to 80% thickness reduction. Samples were annealed in vacuum at temperatures of about 0.9 Tm, where Tm is the melting point. The microstructural characterization was performed by Vickers hardness testing, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and electron backscatter diffraction (EBSD) performed by a highresolution SEM. Important temperatures related to the phase transformations were determined with aid of dilatometry and differential thermal analysis (DTA). Magnetization curves as a function of applied magnetic fields up to 15 kOe were obtained for 9%Cr ODSEurofer. X-ray diffraction experiments were also performed on 9%Cr steel to evaluate the dislocation density in several metallurgical conditions. Results show that microstructural coarsening becomes significant when annealing is performed above 0.8 Tm. Below 800°C, static recovery is the main softening mechanism of these steels and the volume fraction of recrystallized grains is quite low. The resistance of these steels to recrystallization can be explained by the strong interaction between boundaries and mobile dislocations with fine particles of Y-based oxides. Contrastingly, coarse M23C6 particles act as preferential nucleation sites through the well-known particle stimulated nucleation (PSN) mechanism. Samples annealed above 800oC (austenitic phase field) display larger dislocation densities in the 9%Cr ODS steel. Results concerning to 13%Cr steel suggest the occurrence of martensitic transformation.

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.