O crescente interesse em novos métodos para a geração de energia limpa e sustentável contribui para o desenvolvimento de materiais avançados destinados a aplicações estruturais em reatores de fusão nuclear. Os principais resultados obtidos quanto à caracterização microestrutural de dois aços endurecidos por dispersão de óxidos, candidatos potenciais a este tipo de aplicação, são apresentados. Um dos aços contém 9%Cr e o outro 13%Cr (% em massa). Os aços foram laminados até 80% de redução e recozidos até temperaturas próximas a 0,9 Tf, onde Tf é o ponto de fusão. A cinética de amolecimento foi acompanhada por meio de medidas de dureza Vickers em função da temperatura de recozimento e do tempo. Amostras representativas foram caracterizadas via microscopia eletrônica de transmissão e de varredura e por difração de elétrons retroespalhados. As temperaturas das transformações de fases foram determinadas por técnicas como dilatometria e análise térmica diferencial. Curvas de magnetização em função do campo magnético aplicado até 15 kOe foram obtidas para o aço com 9%Cr. Medidas de difração de raios X para determinar a densidade de discordâncias também foram realizadas em amostras representativas do aço com 9%Cr. Os resultados até o momento mostram que o engrossamento microestrutural destes aços só se torna significativo quando o recozimento é feito em temperaturas acima de 0,8 Tf. Em temperaturas mais baixas, ainda no campo ferrítico, a recuperação prevalece e a fração recristalizada é baixa. A resistência destes materiais à recristalização se deve à presença das partículas de óxido de ítrio dispersas na matriz que dificultam a movimentação e o rearranjo das discordâncias e contornos durante sua migração. Por outro lado, partículas grosseiras como as dos carbonetos M23C6 estimulam a recristalização atuando como sítios preferenciais para a nucleação. O recozimento em temperaturas elevadas no campo austenítico resultou no aumento considerável na dureza Vickers e na densidade de discordâncias para o aço com 9%Cr devido à transformação martensítica. No aço com 13%Cr os resultados também sugerem a ocorrência da transformação martensítica. / There is an increasing interest in the development of new, sustainable, clean and safe sources of energy. In view of these requirements, the development of advanced materials for future nuclear fusion reactors becomes essential. This work investigates the annealing behavior and the microstructural stability of two oxide dispersion strengthened steels with 9%Cr and 13%Cr ODS steels. These materials are potential candidates for structural applications in future fusion reactors. The two ODS steels were cold rolled to 80% thickness reduction. Samples were annealed in vacuum at temperatures of about 0.9 Tm, where Tm is the melting point. The microstructural characterization was performed by Vickers hardness testing, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and electron backscatter diffraction (EBSD) performed by a highresolution SEM. Important temperatures related to the phase transformations were determined with aid of dilatometry and differential thermal analysis (DTA). Magnetization curves as a function of applied magnetic fields up to 15 kOe were obtained for 9%Cr ODSEurofer. X-ray diffraction experiments were also performed on 9%Cr steel to evaluate the dislocation density in several metallurgical conditions. Results show that microstructural coarsening becomes significant when annealing is performed above 0.8 Tm. Below 800°C, static recovery is the main softening mechanism of these steels and the volume fraction of recrystallized grains is quite low. The resistance of these steels to recrystallization can be explained by the strong interaction between boundaries and mobile dislocations with fine particles of Y-based oxides. Contrastingly, coarse M23C6 particles act as preferential nucleation sites through the well-known particle stimulated nucleation (PSN) mechanism. Samples annealed above 800oC (austenitic phase field) display larger dislocation densities in the 9%Cr ODS steel. Results concerning to 13%Cr steel suggest the occurrence of martensitic transformation.

Os aços ferrítico-martensíticos de atividade radioativa reduzida (RAFM, do inglês \"Reduced Activation Ferritic Martensitic\"), são um dos principais candidatos a materiais estruturais para os futuros reatores de fusão nuclear ITER (acrônimo de \"International Thermonuclear Experimental Reactor\") e DEMO (futuro reator de fusão nuclear de demonstração nas quais os materiais utilizados para sua construção dependem dos resultados obtidos no reator experimental ITER, cujo início das operações é previsto para 2020). A designação Eurofer-97 corresponde a um aço RAFM desenvolvido pela União Européia com composição nominal 9Cr -1,1W - 0,125Ta - 0,25V - 0,105C - 0,6Mn - 0,036 N (% em peso) visando aplicações no reator ITER. O material para esse estudo foi cedido pelo KIT (Karlsruhe Institut für Technologie - Alemanha), após laminação a quente e revenimento em 760ºC. Em seguida, o material foi laminado a frio (redução de 80%) e tratado em duas diferentes temperaturas no campo austenítico (1050º e 1150ºC) por 30 min, seguido de resfriamento ao ar. Após o tratamento térmico de têmpera, o material foi submetido a diversos revenimentos por 2 h cada em diversas temperaturas até 800ºC. As amostras obtidas foram caracterizadas por meio de microscopia eletrônica de varredura, medidas de microdureza, magnetização e resistividade elétrica. Simulações termodinâmicas foram também realizadas para a previsão das fases presentes no material em função da temperatura. Para revenimentos em ? 500oC ocorreu um ligeiro aumento na microdureza do aço Eurofer-97, seguido por um amolecimento significativo do material para revenimentos realizados em mais altas temperaturas. A mesma tendência foi observada para a resistividade elétrica. O campo coercivo também apresentou uma forte queda para revenimentos realizados em temperaturas maiores que ?550oC. Esses resultados indicaram que o início da precipitação de nitretos e carbonetos no aço Eurofer-97 ocorre por volta de 500oC. Para revenimentos em temperaturas mais amenas o campo coercivo e a resistividade elétrica se mostraram mais sensíveis às mudanças microestruturais do material do que as medidas de microdureza. / Reduced-activation ferritic-martensitic (RAFM) steels are promising candidates as structural materials in future fusion power plants as ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor) and DEMO (nuclear fusion power plant that is intended to build upon the expected success of the ITER, which is expected becomes operational in 2020). The Eurofer-97 is a RAFM steel developed by the European Union with nominal composition 9Cr -1,1W - 0,125Ta - 0,25V - 0,105C - 0,6Mn - 0,036 N (wt.%). The material for this study was supplied by KIT (Karlsruhe Institut für Technologie - Germany), after hot rolling followed by tempering at 760oC. Next the Eurofer-97 steel was cold rolled (80% reduction) and treated in two different temperatures in the austenitic field (1050º and 1150ºC) by 30 min, followed by air cooling. After quenching the material was tempered for 2 h at several temperatures up to 800ºC. The samples were characterized using scanning electron microscopy, microhardness tests, magnetization and electrical resistivity measurements. Thermodynamical simulations were also performed in order to predict the temperature dependence of the equilibrium phases in the material. For tempering at ?500oC it was observed a slightly increase in the microhardness of the Eurofer-97 steel, followed by pronounced softening for tempering performed at higher temperatures. The same trend was observed for the electrical resistivity. The coercive field also shown a strong decrease for tempering performed at higher temperatures than ?550oC. These results suggested that the beginning of nitrates and carbonates precipitation occurs around 500oC. For tempering performed in mild temperatures the coercive field and electrical resistivity are more sensitive than microhardness measurements to detect the microstructural changes in the investigated material.

O crescente interesse em novos métodos para a geração de energia limpa e sustentável contribui para o desenvolvimento de materiais avançados destinados a aplicações estruturais em reatores de fusão nuclear. Os principais resultados obtidos quanto à caracterização microestrutural de dois aços endurecidos por dispersão de óxidos, candidatos potenciais a este tipo de aplicação, são apresentados. Um dos aços contém 9%Cr e o outro 13%Cr (% em massa). Os aços foram laminados até 80% de redução e recozidos até temperaturas próximas a 0,9 Tf, onde Tf é o ponto de fusão. A cinética de amolecimento foi acompanhada por meio de medidas de dureza Vickers em função da temperatura de recozimento e do tempo. Amostras representativas foram caracterizadas via microscopia eletrônica de transmissão e de varredura e por difração de elétrons retroespalhados. As temperaturas das transformações de fases foram determinadas por técnicas como dilatometria e análise térmica diferencial. Curvas de magnetização em função do campo magnético aplicado até 15 kOe foram obtidas para o aço com 9%Cr. Medidas de difração de raios X para determinar a densidade de discordâncias também foram realizadas em amostras representativas do aço com 9%Cr. Os resultados até o momento mostram que o engrossamento microestrutural destes aços só se torna significativo quando o recozimento é feito em temperaturas acima de 0,8 Tf. Em temperaturas mais baixas, ainda no campo ferrítico, a recuperação prevalece e a fração recristalizada é baixa. A resistência destes materiais à recristalização se deve à presença das partículas de óxido de ítrio dispersas na matriz que dificultam a movimentação e o rearranjo das discordâncias e contornos durante sua migração. Por outro lado, partículas grosseiras como as dos carbonetos M23C6 estimulam a recristalização atuando como sítios preferenciais para a nucleação. O recozimento em temperaturas elevadas no campo austenítico resultou no aumento considerável na dureza Vickers e na densidade de discordâncias para o aço com 9%Cr devido à transformação martensítica. No aço com 13%Cr os resultados também sugerem a ocorrência da transformação martensítica. / There is an increasing interest in the development of new, sustainable, clean and safe sources of energy. In view of these requirements, the development of advanced materials for future nuclear fusion reactors becomes essential. This work investigates the annealing behavior and the microstructural stability of two oxide dispersion strengthened steels with 9%Cr and 13%Cr ODS steels. These materials are potential candidates for structural applications in future fusion reactors. The two ODS steels were cold rolled to 80% thickness reduction. Samples were annealed in vacuum at temperatures of about 0.9 Tm, where Tm is the melting point. The microstructural characterization was performed by Vickers hardness testing, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and electron backscatter diffraction (EBSD) performed by a highresolution SEM. Important temperatures related to the phase transformations were determined with aid of dilatometry and differential thermal analysis (DTA). Magnetization curves as a function of applied magnetic fields up to 15 kOe were obtained for 9%Cr ODSEurofer. X-ray diffraction experiments were also performed on 9%Cr steel to evaluate the dislocation density in several metallurgical conditions. Results show that microstructural coarsening becomes significant when annealing is performed above 0.8 Tm. Below 800°C, static recovery is the main softening mechanism of these steels and the volume fraction of recrystallized grains is quite low. The resistance of these steels to recrystallization can be explained by the strong interaction between boundaries and mobile dislocations with fine particles of Y-based oxides. Contrastingly, coarse M23C6 particles act as preferential nucleation sites through the well-known particle stimulated nucleation (PSN) mechanism. Samples annealed above 800oC (austenitic phase field) display larger dislocation densities in the 9%Cr ODS steel. Results concerning to 13%Cr steel suggest the occurrence of martensitic transformation.

Os aços ferrítico-martensíticos de atividade radioativa reduzida (RAFM, do inglês \"Reduced Activation Ferritic Martensitic\"), são um dos principais candidatos a materiais estruturais para os futuros reatores de fusão nuclear ITER (acrônimo de \"International Thermonuclear Experimental Reactor\") e DEMO (futuro reator de fusão nuclear de demonstração nas quais os materiais utilizados para sua construção dependem dos resultados obtidos no reator experimental ITER, cujo início das operações é previsto para 2020). A designação Eurofer-97 corresponde a um aço RAFM desenvolvido pela União Européia com composição nominal 9Cr -1,1W - 0,125Ta - 0,25V - 0,105C - 0,6Mn - 0,036 N (% em peso) visando aplicações no reator ITER. O material para esse estudo foi cedido pelo KIT (Karlsruhe Institut für Technologie - Alemanha), após laminação a quente e revenimento em 760ºC. Em seguida, o material foi laminado a frio (redução de 80%) e tratado em duas diferentes temperaturas no campo austenítico (1050º e 1150ºC) por 30 min, seguido de resfriamento ao ar. Após o tratamento térmico de têmpera, o material foi submetido a diversos revenimentos por 2 h cada em diversas temperaturas até 800ºC. As amostras obtidas foram caracterizadas por meio de microscopia eletrônica de varredura, medidas de microdureza, magnetização e resistividade elétrica. Simulações termodinâmicas foram também realizadas para a previsão das fases presentes no material em função da temperatura. Para revenimentos em ? 500oC ocorreu um ligeiro aumento na microdureza do aço Eurofer-97, seguido por um amolecimento significativo do material para revenimentos realizados em mais altas temperaturas. A mesma tendência foi observada para a resistividade elétrica. O campo coercivo também apresentou uma forte queda para revenimentos realizados em temperaturas maiores que ?550oC. Esses resultados indicaram que o início da precipitação de nitretos e carbonetos no aço Eurofer-97 ocorre por volta de 500oC. Para revenimentos em temperaturas mais amenas o campo coercivo e a resistividade elétrica se mostraram mais sensíveis às mudanças microestruturais do material do que as medidas de microdureza. / Reduced-activation ferritic-martensitic (RAFM) steels are promising candidates as structural materials in future fusion power plants as ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor) and DEMO (nuclear fusion power plant that is intended to build upon the expected success of the ITER, which is expected becomes operational in 2020). The Eurofer-97 is a RAFM steel developed by the European Union with nominal composition 9Cr -1,1W - 0,125Ta - 0,25V - 0,105C - 0,6Mn - 0,036 N (wt.%). The material for this study was supplied by KIT (Karlsruhe Institut für Technologie - Germany), after hot rolling followed by tempering at 760oC. Next the Eurofer-97 steel was cold rolled (80% reduction) and treated in two different temperatures in the austenitic field (1050º and 1150ºC) by 30 min, followed by air cooling. After quenching the material was tempered for 2 h at several temperatures up to 800ºC. The samples were characterized using scanning electron microscopy, microhardness tests, magnetization and electrical resistivity measurements. Thermodynamical simulations were also performed in order to predict the temperature dependence of the equilibrium phases in the material. For tempering at ?500oC it was observed a slightly increase in the microhardness of the Eurofer-97 steel, followed by pronounced softening for tempering performed at higher temperatures. The same trend was observed for the electrical resistivity. The coercive field also shown a strong decrease for tempering performed at higher temperatures than ?550oC. These results suggested that the beginning of nitrates and carbonates precipitation occurs around 500oC. For tempering performed in mild temperatures the coercive field and electrical resistivity are more sensitive than microhardness measurements to detect the microstructural changes in the investigated material.

A geração de novas fontes de energia limpa, segura e renovável por meio da fusão nuclear envolve importantes desafios tecnológicos, dentre eles a pesquisa, caracterização e a fabricação de materiais avançados para os futuros reatores de fusão nuclear. Os aços ferrítico-martensíticos de reduzida atividade radioativa, em especial a liga Eurofer-97, destacam-se por apresentar uma combinação única de propriedades para esta aplicação. O objetivo desta Tese de Doutorado é avaliar a estabilidade microestrutural deste aço recozido numa ampla faixa de temperaturas. Cálculos termodinâmicos e testes de dilatometria foram usados para determinar as temperaturas de transformação de fase. A estabilidade microestrutural foi estudada por meio de recozimentos isotérmicos entre 200 e 1350oC após laminação a frio com reduções de 40, 70, 80 e 90%. A avaliação da estabilidade mecânica do aço Eurofer-97 foi realizada por meio de medidas de dureza Vickers. As principais técnicas utilizadas para caracterização microestrutural foram microscopias eletrônica de varredura e de transmissão, tomografia por sonda atômica e medidas de magnetização DC. Tanto a textura como a microtextura foram determinadas por meio de medidas de difração de raios X e de elétrons retroespalhados (EBSD). Recuperação, recristalização primária e crescimento anormal de grão ocorrem neste material recozido abaixo de 800oC. Acima desta temperatura, a transformação martensítica ocorre alterando bastante a micoroestrutura. A cinética de crescimento anormal de grão é alterada pela quantidade de redução a frio previamente aplicada. A hipótese proposta para explicar o crescimento anormal de grãos neste material baseia-se principalmente na vantagem de tamanho adquirida pelos núcleos de recristalização primária com diferenças de orientação médias superiores a 45º em relação aos vizinhos. Neste caso, o crescimento anormal de grão é responsável por fortalecer as componentes {111} e {111}, {001} e {110}. Acima de 800oC a transformação martensítica prevalece elevando a dureza Vickers e randomizando a textura deste aço. As características do produto transformado dependem tanto da temperatura de austenitização quanto do tamanho incial do grão ferrítico. Os dados de composição química das partículas estáveis após recozimento em temperaturas inferiores a 800oC foram usados para validar os resultados dos cálculos termodinâmicos obtidos via Thermo-Calc. / Clean, safe, and renewable energy sources such as nuclear fusion comprise important technological challenges, including research, characterization and manufacture of advanced materials for future fusion reactors. Modified ferritic-martensitic steels with reduced radioactive activity (RAFM), especially Eurofer-97 steel, are among worldwide references in the nuclear field for their unique properties. The scope of this Thesis is to evaluate the microstructural (thermal) stability in ferritic-martensitic Eurofer-97 after annealing within a wide range of temperatures. Themodinamic calculations as well as dilatometric tests were used to determine the main phase transformation temperatures. The microstructural stability of this steel was followed by isothermal annealing between 200 and 1350°C after cold rolling to 40, 70, 80 and 90% reductions in thickness. The mechanical stability in the Eurofer-97 was assessed by Vickers microhardness measurements. Representative samples for each metallurgical condition were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atom probe tomography, and DC-magnetization tests. Both texture and microtexture were evaluated by X-ray diffraction and electron backscattered diffraction (EBSD) techniques. Recovery, primary recrystallization, and abnormal grain growth (secondary recrystallization) processes have been observed at temperatures below 800°C. The amount of abnormally grown grains depends on the amount of previous cold rolling. The hypothesis for the most probable mechanism responsible for abnormal grain growth is based on the advantage size acquired by nuclei with misorientations above 45º surrounding their neighboring grains, even in regions where primary recrystallization was incomplete. The texture developed after abnormal grain growth has components belonging to ?- and ?-fibers with predominance of {111}, {111}, {100} e {110} components. The martensite transformation takes place when this steel is annealed above 800°C causing an increase of hardness, significant changes in microstructure, and texture weakening. The martensitic sructure depends very much on both austenitization temperature and initial austenitic grain size. The results of chemical analyses of stable particles present in samples annealed below 800oC were used to validate the thermodynamic calculations provided by Thermo-Calc.

A geração de novas fontes de energia limpa, segura e renovável por meio da fusão nuclear envolve importantes desafios tecnológicos, dentre eles a pesquisa, caracterização e a fabricação de materiais avançados para os futuros reatores de fusão nuclear. Os aços ferrítico-martensíticos de reduzida atividade radioativa, em especial a liga Eurofer-97, destacam-se por apresentar uma combinação única de propriedades para esta aplicação. O objetivo desta Tese de Doutorado é avaliar a estabilidade microestrutural deste aço recozido numa ampla faixa de temperaturas. Cálculos termodinâmicos e testes de dilatometria foram usados para determinar as temperaturas de transformação de fase. A estabilidade microestrutural foi estudada por meio de recozimentos isotérmicos entre 200 e 1350oC após laminação a frio com reduções de 40, 70, 80 e 90%. A avaliação da estabilidade mecânica do aço Eurofer-97 foi realizada por meio de medidas de dureza Vickers. As principais técnicas utilizadas para caracterização microestrutural foram microscopias eletrônica de varredura e de transmissão, tomografia por sonda atômica e medidas de magnetização DC. Tanto a textura como a microtextura foram determinadas por meio de medidas de difração de raios X e de elétrons retroespalhados (EBSD). Recuperação, recristalização primária e crescimento anormal de grão ocorrem neste material recozido abaixo de 800oC. Acima desta temperatura, a transformação martensítica ocorre alterando bastante a micoroestrutura. A cinética de crescimento anormal de grão é alterada pela quantidade de redução a frio previamente aplicada. A hipótese proposta para explicar o crescimento anormal de grãos neste material baseia-se principalmente na vantagem de tamanho adquirida pelos núcleos de recristalização primária com diferenças de orientação médias superiores a 45º em relação aos vizinhos. Neste caso, o crescimento anormal de grão é responsável por fortalecer as componentes {111} e {111}, {001} e {110}. Acima de 800oC a transformação martensítica prevalece elevando a dureza Vickers e randomizando a textura deste aço. As características do produto transformado dependem tanto da temperatura de austenitização quanto do tamanho incial do grão ferrítico. Os dados de composição química das partículas estáveis após recozimento em temperaturas inferiores a 800oC foram usados para validar os resultados dos cálculos termodinâmicos obtidos via Thermo-Calc. / Clean, safe, and renewable energy sources such as nuclear fusion comprise important technological challenges, including research, characterization and manufacture of advanced materials for future fusion reactors. Modified ferritic-martensitic steels with reduced radioactive activity (RAFM), especially Eurofer-97 steel, are among worldwide references in the nuclear field for their unique properties. The scope of this Thesis is to evaluate the microstructural (thermal) stability in ferritic-martensitic Eurofer-97 after annealing within a wide range of temperatures. Themodinamic calculations as well as dilatometric tests were used to determine the main phase transformation temperatures. The microstructural stability of this steel was followed by isothermal annealing between 200 and 1350°C after cold rolling to 40, 70, 80 and 90% reductions in thickness. The mechanical stability in the Eurofer-97 was assessed by Vickers microhardness measurements. Representative samples for each metallurgical condition were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atom probe tomography, and DC-magnetization tests. Both texture and microtexture were evaluated by X-ray diffraction and electron backscattered diffraction (EBSD) techniques. Recovery, primary recrystallization, and abnormal grain growth (secondary recrystallization) processes have been observed at temperatures below 800°C. The amount of abnormally grown grains depends on the amount of previous cold rolling. The hypothesis for the most probable mechanism responsible for abnormal grain growth is based on the advantage size acquired by nuclei with misorientations above 45º surrounding their neighboring grains, even in regions where primary recrystallization was incomplete. The texture developed after abnormal grain growth has components belonging to ?- and ?-fibers with predominance of {111}, {111}, {100} e {110} components. The martensite transformation takes place when this steel is annealed above 800°C causing an increase of hardness, significant changes in microstructure, and texture weakening. The martensitic sructure depends very much on both austenitization temperature and initial austenitic grain size. The results of chemical analyses of stable particles present in samples annealed below 800oC were used to validate the thermodynamic calculations provided by Thermo-Calc.

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No. of bitstreams: 1 RobertaAraujoCavalcanteDeMenezes_DISSERT.pdf: 6114869 bytes, checksum: 5634897f00326b7f5e283a724bdffbb4 (MD5) Previous issue date: 2016-08-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O a?o EUROFER ? uma liga que foi desenvolvida para aplica??o em reator nuclear, apresentando propriedades mec?nicas compat?veis com essa utiliza??o, desde que, a temperatura de servi?o n?o ultrapasse 550?C, devido a sua baixa resist?ncia a flu?ncia. Visando melhorar as propriedades mec?nicas do EUROFER, estudos est?o sendo desenvolvidos adicionando ?tria, e o com isso tem-se um comp?sito com uma maior temperatura de trabalho, de aproximadamente 650?C. Dentro desse contexto, neste trabalho, estudou-se o efeito da adi??o de zirc?nia e da atmosfera de sinteriza??o na microestrutura e propriedades mec?nicas do a?o EUROFER processado atrav?s das etapas da metalurgia do p?. Inicialmente, foram adicionados 5%, em peso, de zirc?nia ao a?o, e realizada a moagem de alta energia em um moinho planet?rio por 5 horas com velocidade de 400rpm. Em seguida, os p?s particulados foram recozidos em forno resistivo a v?cuo a temperatura de 950?C por 30 minutos para uma melhor compacta??o. Os p?s de EUROFER puro e de EUROFER com 5% de zirc?nia mo?dos forma compactados a frio sob uma press?o uniaxial de a??o dupla com carga de 700 MPa, em uma matriz met?lica de cavidade cil?ndrica de 5 mm de di?metro. Os compactados a verde foram sinterizados em forno resistivo a v?cuo e em forno resistivo com fluxo de arg?nio a uma temperatura de 1300?C por 60 minutos com taxa de aquecimento de 10?C/min. Os p?s de partidas e os p?s mo?ods foram caracterizados por: distribui??o do tamanho de part?culas, fluoresc?ncia de raio-X (FRX), difra??o de raio-X (DRX) com refinamento, microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). E, as amostras sinterizadas foram caracterizadas por difra??o de raio-X (DRX), microscopia ?ptica (MO), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS); e, tamb?m, analisadas por ensaios de densidade, dilatometria e microdureza. Foi observado que a microestrutura inicial do EUROFER n?o se manteve durante o processamento do material, e, com isso, as suas propriedades mec?nicas apresentaram varia??es. Dessa forma, os resultados de microdureza obtidos para as amostras com adi??o de zirc?nia (fluxo de arg?nio 253,4HV e v?cuo 119,35HV), foram maiores que os de a?o puro sinterizados (fluxo de arg?nio 119,25HV e v?cuo 84,65HV). E, al?m disso, as amostras sinterizadas no forno resistivo com fluxo de arg?nio apresentaram valores de microdureza superiores as das amostras sinterizadas em forno resistivo a v?cuo. / The EUROFER is an alloy steel developed for application in nuclear reactor, with mechanical properties compatible with such a use, since the operating temperature does not exceed 550?C due to its low creep resistance. In order to improve the mechanical properties of EUROFER, studies have been developed by adding yttria, producing a composite with higher working temperature of approximately 650?C. In this work, we studied the effect of adding zirconia and sintering atmosphere on microstructure and mechanical properties of EUROFER steel processed through the steps of powder metallurgy. Initially, wt % zirconia was added to steel and high energy ball milling was performed in a planetary milling for 5 hours at 400rpm. Then the particles were annealed in a resistance vacuum furnace at 950?C for 30 minutes for better compression. The pure EUROFER powder and EUROFER with 5 wt% zirconia cold compacted under a uniaxial double-acting pressure of 700 MPa in a cylindrical metal matrix with a cavity of 5 mm in diameter. The green samples were sintered in resistance vacuum furnace and resistance furnace with argon flow at 1300 ?C for 60 minutes with a heating rate of 10 ?C / min. Primary and milled powders were characterized by particle size distribution analysis, X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD) with refinement, scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). And the sintered samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS); and also analyzed by density measurement, dilatometry behavior and microhardness. It was observed that the initial microstructure of EUROFER did not maintain during processing of the material, and, therefore, its mechanical properties presented variations. Thus, the results of microhardness obtained for samples with zirconia (argon flow 253,4 HV and vacuum 119,35 HV) were higher than those of sintered pure steel (argon flow and vacuum 119,25HV 84,65HV) . Thus, the results of microhardness obtained for samples with added zirconia (argon flow and vacuum 253,4HV 119,35HV) were higher than those of sintered pure steel (argon flow 119,25 HV and vacuum 84,65 HV). Besides, the samples sintered in the resistance furnace under argon flow had higher hardness than samples sintered in vacuum resistance furnace.

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.

Doctoral thesis was focused on preparing of new advanced ODS steels for use in heavy metal liquids enviroments. Possibility of new course for creating oxide dispersion in microstructure was verified by the course of internal oxidation of elements. By the internal oxidation method were prepared new ODS steels strengthened by complex oxides which were created by elements of IIIB and IVB group of elements. Based on analysis of damage ODS steels in LBE were designed surface protection of ODS steel by the oxide layer. The ODS steel protected by oxide layer was subjected to a corrosion test in LBE. For the experiments were chosen class of chromium steels: ferritic-martensitic steel 9Cr1WMnVTa and ferritic steels 14CrWTi and 17Cr1Mo. Steels without oxide dispersion and steel strenghtened by the dispersion based on Y-Ti-O oxides were prepared. On the steels were made series of mechanic tests which should reveal the effectivity of oxide dispersion on the strenght of steel prepared by the internal oxidation method and by the direct addition of oxide elements. It was found that significantly harder oxide material couldn't be fully disrupted through the mechanical alloying and fine oxide dispersion couldn't be created. There was verified fine oxide dispersion could be created by the internal oxidation method and by the direct adding of oxide elements. Same kind of steels strenghtened by new kind of complex oxides based on Y, Ce, Hf, La, Sc and Zr were prepared. The chemical analyses have proven that all added elements could created complex oxide by the reaction with yttrium. The computational analyses for observing of matrix influence and oxide phase influence on strenghtening of steels were performed. These computational analyses were based on microstructural analyses of ODS steels. There was found that the oxide particles could very effectively improve strenght of steels at room temperature and especialy at high temperature. Based on corrosion tests of 14Cr ODS steel in liquid Pb and LBE enviroment were designed surface protection of ODS steel. The effectiveness of protective layer was verified by the high temperature corrosion test of PM2000 in LBE. No damage of oxide layer was observed although Pb and Bi diffused through protective layer.