Os aços ferrítico-martensíticos de atividade radioativa reduzida (RAFM, do inglês \"Reduced Activation Ferritic Martensitic\"), são um dos principais candidatos a materiais estruturais para os futuros reatores de fusão nuclear ITER (acrônimo de \"International Thermonuclear Experimental Reactor\") e DEMO (futuro reator de fusão nuclear de demonstração nas quais os materiais utilizados para sua construção dependem dos resultados obtidos no reator experimental ITER, cujo início das operações é previsto para 2020). A designação Eurofer-97 corresponde a um aço RAFM desenvolvido pela União Européia com composição nominal 9Cr -1,1W - 0,125Ta - 0,25V - 0,105C - 0,6Mn - 0,036 N (% em peso) visando aplicações no reator ITER. O material para esse estudo foi cedido pelo KIT (Karlsruhe Institut für Technologie - Alemanha), após laminação a quente e revenimento em 760ºC. Em seguida, o material foi laminado a frio (redução de 80%) e tratado em duas diferentes temperaturas no campo austenítico (1050º e 1150ºC) por 30 min, seguido de resfriamento ao ar. Após o tratamento térmico de têmpera, o material foi submetido a diversos revenimentos por 2 h cada em diversas temperaturas até 800ºC. As amostras obtidas foram caracterizadas por meio de microscopia eletrônica de varredura, medidas de microdureza, magnetização e resistividade elétrica. Simulações termodinâmicas foram também realizadas para a previsão das fases presentes no material em função da temperatura. Para revenimentos em ? 500oC ocorreu um ligeiro aumento na microdureza do aço Eurofer-97, seguido por um amolecimento significativo do material para revenimentos realizados em mais altas temperaturas. A mesma tendência foi observada para a resistividade elétrica. O campo coercivo também apresentou uma forte queda para revenimentos realizados em temperaturas maiores que ?550oC. Esses resultados indicaram que o início da precipitação de nitretos e carbonetos no aço Eurofer-97 ocorre por volta de 500oC. Para revenimentos em temperaturas mais amenas o campo coercivo e a resistividade elétrica se mostraram mais sensíveis às mudanças microestruturais do material do que as medidas de microdureza. / Reduced-activation ferritic-martensitic (RAFM) steels are promising candidates as structural materials in future fusion power plants as ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor) and DEMO (nuclear fusion power plant that is intended to build upon the expected success of the ITER, which is expected becomes operational in 2020). The Eurofer-97 is a RAFM steel developed by the European Union with nominal composition 9Cr -1,1W - 0,125Ta - 0,25V - 0,105C - 0,6Mn - 0,036 N (wt.%). The material for this study was supplied by KIT (Karlsruhe Institut für Technologie - Germany), after hot rolling followed by tempering at 760oC. Next the Eurofer-97 steel was cold rolled (80% reduction) and treated in two different temperatures in the austenitic field (1050º and 1150ºC) by 30 min, followed by air cooling. After quenching the material was tempered for 2 h at several temperatures up to 800ºC. The samples were characterized using scanning electron microscopy, microhardness tests, magnetization and electrical resistivity measurements. Thermodynamical simulations were also performed in order to predict the temperature dependence of the equilibrium phases in the material. For tempering at ?500oC it was observed a slightly increase in the microhardness of the Eurofer-97 steel, followed by pronounced softening for tempering performed at higher temperatures. The same trend was observed for the electrical resistivity. The coercive field also shown a strong decrease for tempering performed at higher temperatures than ?550oC. These results suggested that the beginning of nitrates and carbonates precipitation occurs around 500oC. For tempering performed in mild temperatures the coercive field and electrical resistivity are more sensitive than microhardness measurements to detect the microstructural changes in the investigated material.

Os aços ferrítico-martensíticos de atividade radioativa reduzida (RAFM, do inglês \"Reduced Activation Ferritic Martensitic\"), são um dos principais candidatos a materiais estruturais para os futuros reatores de fusão nuclear ITER (acrônimo de \"International Thermonuclear Experimental Reactor\") e DEMO (futuro reator de fusão nuclear de demonstração nas quais os materiais utilizados para sua construção dependem dos resultados obtidos no reator experimental ITER, cujo início das operações é previsto para 2020). A designação Eurofer-97 corresponde a um aço RAFM desenvolvido pela União Européia com composição nominal 9Cr -1,1W - 0,125Ta - 0,25V - 0,105C - 0,6Mn - 0,036 N (% em peso) visando aplicações no reator ITER. O material para esse estudo foi cedido pelo KIT (Karlsruhe Institut für Technologie - Alemanha), após laminação a quente e revenimento em 760ºC. Em seguida, o material foi laminado a frio (redução de 80%) e tratado em duas diferentes temperaturas no campo austenítico (1050º e 1150ºC) por 30 min, seguido de resfriamento ao ar. Após o tratamento térmico de têmpera, o material foi submetido a diversos revenimentos por 2 h cada em diversas temperaturas até 800ºC. As amostras obtidas foram caracterizadas por meio de microscopia eletrônica de varredura, medidas de microdureza, magnetização e resistividade elétrica. Simulações termodinâmicas foram também realizadas para a previsão das fases presentes no material em função da temperatura. Para revenimentos em ? 500oC ocorreu um ligeiro aumento na microdureza do aço Eurofer-97, seguido por um amolecimento significativo do material para revenimentos realizados em mais altas temperaturas. A mesma tendência foi observada para a resistividade elétrica. O campo coercivo também apresentou uma forte queda para revenimentos realizados em temperaturas maiores que ?550oC. Esses resultados indicaram que o início da precipitação de nitretos e carbonetos no aço Eurofer-97 ocorre por volta de 500oC. Para revenimentos em temperaturas mais amenas o campo coercivo e a resistividade elétrica se mostraram mais sensíveis às mudanças microestruturais do material do que as medidas de microdureza. / Reduced-activation ferritic-martensitic (RAFM) steels are promising candidates as structural materials in future fusion power plants as ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor) and DEMO (nuclear fusion power plant that is intended to build upon the expected success of the ITER, which is expected becomes operational in 2020). The Eurofer-97 is a RAFM steel developed by the European Union with nominal composition 9Cr -1,1W - 0,125Ta - 0,25V - 0,105C - 0,6Mn - 0,036 N (wt.%). The material for this study was supplied by KIT (Karlsruhe Institut für Technologie - Germany), after hot rolling followed by tempering at 760oC. Next the Eurofer-97 steel was cold rolled (80% reduction) and treated in two different temperatures in the austenitic field (1050º and 1150ºC) by 30 min, followed by air cooling. After quenching the material was tempered for 2 h at several temperatures up to 800ºC. The samples were characterized using scanning electron microscopy, microhardness tests, magnetization and electrical resistivity measurements. Thermodynamical simulations were also performed in order to predict the temperature dependence of the equilibrium phases in the material. For tempering at ?500oC it was observed a slightly increase in the microhardness of the Eurofer-97 steel, followed by pronounced softening for tempering performed at higher temperatures. The same trend was observed for the electrical resistivity. The coercive field also shown a strong decrease for tempering performed at higher temperatures than ?550oC. These results suggested that the beginning of nitrates and carbonates precipitation occurs around 500oC. For tempering performed in mild temperatures the coercive field and electrical resistivity are more sensitive than microhardness measurements to detect the microstructural changes in the investigated material.

A geração de novas fontes de energia limpa, segura e renovável por meio da fusão nuclear envolve importantes desafios tecnológicos, dentre eles a pesquisa, caracterização e a fabricação de materiais avançados para os futuros reatores de fusão nuclear. Os aços ferrítico-martensíticos de reduzida atividade radioativa, em especial a liga Eurofer-97, destacam-se por apresentar uma combinação única de propriedades para esta aplicação. O objetivo desta Tese de Doutorado é avaliar a estabilidade microestrutural deste aço recozido numa ampla faixa de temperaturas. Cálculos termodinâmicos e testes de dilatometria foram usados para determinar as temperaturas de transformação de fase. A estabilidade microestrutural foi estudada por meio de recozimentos isotérmicos entre 200 e 1350oC após laminação a frio com reduções de 40, 70, 80 e 90%. A avaliação da estabilidade mecânica do aço Eurofer-97 foi realizada por meio de medidas de dureza Vickers. As principais técnicas utilizadas para caracterização microestrutural foram microscopias eletrônica de varredura e de transmissão, tomografia por sonda atômica e medidas de magnetização DC. Tanto a textura como a microtextura foram determinadas por meio de medidas de difração de raios X e de elétrons retroespalhados (EBSD). Recuperação, recristalização primária e crescimento anormal de grão ocorrem neste material recozido abaixo de 800oC. Acima desta temperatura, a transformação martensítica ocorre alterando bastante a micoroestrutura. A cinética de crescimento anormal de grão é alterada pela quantidade de redução a frio previamente aplicada. A hipótese proposta para explicar o crescimento anormal de grãos neste material baseia-se principalmente na vantagem de tamanho adquirida pelos núcleos de recristalização primária com diferenças de orientação médias superiores a 45º em relação aos vizinhos. Neste caso, o crescimento anormal de grão é responsável por fortalecer as componentes {111} e {111}, {001} e {110}. Acima de 800oC a transformação martensítica prevalece elevando a dureza Vickers e randomizando a textura deste aço. As características do produto transformado dependem tanto da temperatura de austenitização quanto do tamanho incial do grão ferrítico. Os dados de composição química das partículas estáveis após recozimento em temperaturas inferiores a 800oC foram usados para validar os resultados dos cálculos termodinâmicos obtidos via Thermo-Calc. / Clean, safe, and renewable energy sources such as nuclear fusion comprise important technological challenges, including research, characterization and manufacture of advanced materials for future fusion reactors. Modified ferritic-martensitic steels with reduced radioactive activity (RAFM), especially Eurofer-97 steel, are among worldwide references in the nuclear field for their unique properties. The scope of this Thesis is to evaluate the microstructural (thermal) stability in ferritic-martensitic Eurofer-97 after annealing within a wide range of temperatures. Themodinamic calculations as well as dilatometric tests were used to determine the main phase transformation temperatures. The microstructural stability of this steel was followed by isothermal annealing between 200 and 1350°C after cold rolling to 40, 70, 80 and 90% reductions in thickness. The mechanical stability in the Eurofer-97 was assessed by Vickers microhardness measurements. Representative samples for each metallurgical condition were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atom probe tomography, and DC-magnetization tests. Both texture and microtexture were evaluated by X-ray diffraction and electron backscattered diffraction (EBSD) techniques. Recovery, primary recrystallization, and abnormal grain growth (secondary recrystallization) processes have been observed at temperatures below 800°C. The amount of abnormally grown grains depends on the amount of previous cold rolling. The hypothesis for the most probable mechanism responsible for abnormal grain growth is based on the advantage size acquired by nuclei with misorientations above 45º surrounding their neighboring grains, even in regions where primary recrystallization was incomplete. The texture developed after abnormal grain growth has components belonging to ?- and ?-fibers with predominance of {111}, {111}, {100} e {110} components. The martensite transformation takes place when this steel is annealed above 800°C causing an increase of hardness, significant changes in microstructure, and texture weakening. The martensitic sructure depends very much on both austenitization temperature and initial austenitic grain size. The results of chemical analyses of stable particles present in samples annealed below 800oC were used to validate the thermodynamic calculations provided by Thermo-Calc.

A geração de novas fontes de energia limpa, segura e renovável por meio da fusão nuclear envolve importantes desafios tecnológicos, dentre eles a pesquisa, caracterização e a fabricação de materiais avançados para os futuros reatores de fusão nuclear. Os aços ferrítico-martensíticos de reduzida atividade radioativa, em especial a liga Eurofer-97, destacam-se por apresentar uma combinação única de propriedades para esta aplicação. O objetivo desta Tese de Doutorado é avaliar a estabilidade microestrutural deste aço recozido numa ampla faixa de temperaturas. Cálculos termodinâmicos e testes de dilatometria foram usados para determinar as temperaturas de transformação de fase. A estabilidade microestrutural foi estudada por meio de recozimentos isotérmicos entre 200 e 1350oC após laminação a frio com reduções de 40, 70, 80 e 90%. A avaliação da estabilidade mecânica do aço Eurofer-97 foi realizada por meio de medidas de dureza Vickers. As principais técnicas utilizadas para caracterização microestrutural foram microscopias eletrônica de varredura e de transmissão, tomografia por sonda atômica e medidas de magnetização DC. Tanto a textura como a microtextura foram determinadas por meio de medidas de difração de raios X e de elétrons retroespalhados (EBSD). Recuperação, recristalização primária e crescimento anormal de grão ocorrem neste material recozido abaixo de 800oC. Acima desta temperatura, a transformação martensítica ocorre alterando bastante a micoroestrutura. A cinética de crescimento anormal de grão é alterada pela quantidade de redução a frio previamente aplicada. A hipótese proposta para explicar o crescimento anormal de grãos neste material baseia-se principalmente na vantagem de tamanho adquirida pelos núcleos de recristalização primária com diferenças de orientação médias superiores a 45º em relação aos vizinhos. Neste caso, o crescimento anormal de grão é responsável por fortalecer as componentes {111} e {111}, {001} e {110}. Acima de 800oC a transformação martensítica prevalece elevando a dureza Vickers e randomizando a textura deste aço. As características do produto transformado dependem tanto da temperatura de austenitização quanto do tamanho incial do grão ferrítico. Os dados de composição química das partículas estáveis após recozimento em temperaturas inferiores a 800oC foram usados para validar os resultados dos cálculos termodinâmicos obtidos via Thermo-Calc. / Clean, safe, and renewable energy sources such as nuclear fusion comprise important technological challenges, including research, characterization and manufacture of advanced materials for future fusion reactors. Modified ferritic-martensitic steels with reduced radioactive activity (RAFM), especially Eurofer-97 steel, are among worldwide references in the nuclear field for their unique properties. The scope of this Thesis is to evaluate the microstructural (thermal) stability in ferritic-martensitic Eurofer-97 after annealing within a wide range of temperatures. Themodinamic calculations as well as dilatometric tests were used to determine the main phase transformation temperatures. The microstructural stability of this steel was followed by isothermal annealing between 200 and 1350°C after cold rolling to 40, 70, 80 and 90% reductions in thickness. The mechanical stability in the Eurofer-97 was assessed by Vickers microhardness measurements. Representative samples for each metallurgical condition were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atom probe tomography, and DC-magnetization tests. Both texture and microtexture were evaluated by X-ray diffraction and electron backscattered diffraction (EBSD) techniques. Recovery, primary recrystallization, and abnormal grain growth (secondary recrystallization) processes have been observed at temperatures below 800°C. The amount of abnormally grown grains depends on the amount of previous cold rolling. The hypothesis for the most probable mechanism responsible for abnormal grain growth is based on the advantage size acquired by nuclei with misorientations above 45º surrounding their neighboring grains, even in regions where primary recrystallization was incomplete. The texture developed after abnormal grain growth has components belonging to ?- and ?-fibers with predominance of {111}, {111}, {100} e {110} components. The martensite transformation takes place when this steel is annealed above 800°C causing an increase of hardness, significant changes in microstructure, and texture weakening. The martensitic sructure depends very much on both austenitization temperature and initial austenitic grain size. The results of chemical analyses of stable particles present in samples annealed below 800oC were used to validate the thermodynamic calculations provided by Thermo-Calc.

Doctoral thesis was focused on preparing of new advanced ODS steels for use in heavy metal liquids enviroments. Possibility of new course for creating oxide dispersion in microstructure was verified by the course of internal oxidation of elements. By the internal oxidation method were prepared new ODS steels strengthened by complex oxides which were created by elements of IIIB and IVB group of elements. Based on analysis of damage ODS steels in LBE were designed surface protection of ODS steel by the oxide layer. The ODS steel protected by oxide layer was subjected to a corrosion test in LBE. For the experiments were chosen class of chromium steels: ferritic-martensitic steel 9Cr1WMnVTa and ferritic steels 14CrWTi and 17Cr1Mo. Steels without oxide dispersion and steel strenghtened by the dispersion based on Y-Ti-O oxides were prepared. On the steels were made series of mechanic tests which should reveal the effectivity of oxide dispersion on the strenght of steel prepared by the internal oxidation method and by the direct addition of oxide elements. It was found that significantly harder oxide material couldn't be fully disrupted through the mechanical alloying and fine oxide dispersion couldn't be created. There was verified fine oxide dispersion could be created by the internal oxidation method and by the direct adding of oxide elements. Same kind of steels strenghtened by new kind of complex oxides based on Y, Ce, Hf, La, Sc and Zr were prepared. The chemical analyses have proven that all added elements could created complex oxide by the reaction with yttrium. The computational analyses for observing of matrix influence and oxide phase influence on strenghtening of steels were performed. These computational analyses were based on microstructural analyses of ODS steels. There was found that the oxide particles could very effectively improve strenght of steels at room temperature and especialy at high temperature. Based on corrosion tests of 14Cr ODS steel in liquid Pb and LBE enviroment were designed surface protection of ODS steel. The effectiveness of protective layer was verified by the high temperature corrosion test of PM2000 in LBE. No damage of oxide layer was observed although Pb and Bi diffused through protective layer.