Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-26T17:52:57Z No. of bitstreams: 1 LuanaMarciaBezerraBatista_DISSERT.pdf: 3442467 bytes, checksum: f724d9f875274efa5697bfe755c4ceb3 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-28T19:39:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LuanaMarciaBezerraBatista_DISSERT.pdf: 3442467 bytes, checksum: f724d9f875274efa5697bfe755c4ceb3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-28T19:39:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LuanaMarciaBezerraBatista_DISSERT.pdf: 3442467 bytes, checksum: f724d9f875274efa5697bfe755c4ceb3 (MD5) Previous issue date: 2014-10-31 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / A prepara??o de novos comp?sitos usando argilas naturais como suporte, vem sendo estudada na literatura, em virtude das mesmas serem encontradas na natureza e como consequ?ncia, apresentarem um baixo pre?o. As argilas podem ser empregadas como suportes para ?xidos met?licos aumentando a quantidade de s?tios ativos presentes na sua superf?cie, e assim, podem ser aplicadas para os mais variados fins como adsor??o, cat?lise e fotocat?lise. Uns dos materiais que estam em destaque s?o os compostos de ni?bio, em especial os ?xidos, por apresentarem ?timas propriedades oxidativas e fotocatal?ticas. Neste cen?rio, o trabalho teve como objetivo sintetizar o comp?sito oxihidr?xido de ni?bio (NbO2OH)/vermiculita, bem como avaliar sua efic?cia com rela??o ? vermiculita s?dica (V0) e ao NbO2OH. O comp?sito foi preparado atrav?s do m?todo de precipita??o-deposi??o. Em seguida, foi caracterizado por difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia de absor??o do infravermelho (IV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS), an?lise termogravim?trica (TG/DTG), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), adsor??o e dessor??o de N2 pelo m?todo B.E.T e investiga??o da distribui??o de carga. A aplica??o do material NbO2OH/V0 foi dividida em duas etapas: (I) atrav?s dos m?todos de adsor??o e oxida??o e (II) por meio da oxida??o fotocatal?tica usando a irradia??o solar. Os estudos de adsor??o, oxida??o e oxida??o fotocatal?tica foram monitorados com rela??o a porcentagem de remo??o da cor do corante azul de metileno (AM) atrav?s da espectroscopia de UV-Vis. Os resultados de DRX evidenciaram diminui??o e alargamento na reflex?o d(001) da argila ap?s modifica??o, o IV indicou a presen?a tanto da argila quanto do oxihidr?xido de ni?bio ao apresentar bandas em 1003 e 800 cm-1 referentes, respectivamente, ao estiramento Si-O e Nb-O. A presen?a do ni?bio foi confirmada tamb?m por EDS que indicou quantidade 17 % em massa do metal. A an?lise t?rmica constatou a estabilidade do comp?sito em 217 ?C e as micrografias mostraram que houve diminui??o no tamanho das part?culas da argila. A investiga??o da distribui??o de carga do NbO2OH/V0 constatou que o material apresentou uma superf?cie heterog?nea com cargas negativas baixa, m?dia e elevada. O teste de adsor??o mostrou que o comp?sito NbO2OH/V0 apresentou maior capacidade adsortiva conseguindo remover 56 % da cor do AM, enquanto o material V0 removeu apenas 13 %. O NbO2OH n?o apresentou capacidade adsortiva em virtude da forma??o de agregados-H. A porcentagem de remo??o da cor do corante para os testes de oxida??o apresentou pouca diferen?a com rela??o a adsor??o, sendo 18 e 66 % de remo??o da cor do corante para V0 e NbO2OH/V0, respectivamente. O material NbO2OH/V0 apresentou excelente atividade fotocatal?tica conseguindo remover em apenas 180 minutos 95,5 % da cor do AM comparado a 41,4 % da V0 e 82,2 % do NbO2OH, comprovando a forma??o de um novo comp?sito com propriedades distintas dos seus precursores. / The preparation of nanostructured materials using natural clays as support, has been studied in literature under the same are found in nature and consequently, have a low price. Generally, clays serve as supports for metal oxides by increasing the number of active sites present on the surface and can be applied for various purposes such as adsorption, catalysis and photocatalysis. Some of the materials that are currently highlighted are niobium compounds, in particular, its oxides, by its characteristics such as high acidity, rigidity, water insolubility, oxidative and photocatalytic properties. In this scenario, the study aimed preparing a composite material oxyhydroxide niobium (NbO2OH) / sodium vermiculite clay and evaluate its effectiveness with respect to the natural clay (V0) and NbO2OH. The composite was prepared by precipitation-deposition method and then characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy (XRD), energy dispersive X-ray (EDS), thermal analysis (TG/DTG), scanning electron microscopy (SEM), N2 adsorption-desorption and investigation of distribution of load. The application of the material NbO2OH/V0 was divided in two steps: first through oxidation and adsorption methods, and second through photocatalytic activity using solar irradiation. Studies of adsorption, oxidation and photocatalytic oxidation monitored the percentage of color removal from the dye methylene blue (MB) by UV-Vis spectroscopy. The XRD showed a decrease in reflection d (001) clay after modification; the FTIR indicated the presence of both the clay when the oxyhydroxide niobium to present bands in 1003 cm-1 related to Si-O stretching bands and 800 cm-1 to the Nb-O stretching. The presence of niobium was also confirmed by EDS indicated that 17 % by mass amount of the metal. Thermal analysis showed thermal stability of the composite at 217 ?C and micrographs showed that there was a decrease in particle size. The investigation of the surface charge of NbO2OH/V0 found that the material exhibits a heterogeneous surface with average low and high negative charges. Adsorption tests showed that the composite NbO2OH/V0 higher adsorption capacity to remove 56 % of AM, while the material removed from V0 only 13 % showed no NbO2OH and adsorptive capacity due to the formation of H-aggregates. The percent removal of dye color for the oxidation tests showed little difference from the adsorption, being 18 and 66 % removal of dye color for V0 and NbO2OH/V0 respectively. The NbO2OH/V0 material shows excellent photocatalytic activity managing to remove just 95,5 % in 180 minutes of the color of MB compared to 41,4 % and 82,2 % of V0 the NbO2OH, proving the formation of a new composite with distinct properties of its precursors.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-02-02T11:57:41Z No. of bitstreams: 1 MarcellaJordannaSilvaMontorilAraujo_DISSERT.pdf: 3443985 bytes, checksum: 367c6ae398c4c1ef8054fbb595d56752 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-02-06T20:29:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MarcellaJordannaSilvaMontorilAraujo_DISSERT.pdf: 3443985 bytes, checksum: 367c6ae398c4c1ef8054fbb595d56752 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-06T20:29:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcellaJordannaSilvaMontorilAraujo_DISSERT.pdf: 3443985 bytes, checksum: 367c6ae398c4c1ef8054fbb595d56752 (MD5) Previous issue date: 2016-07-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / A ind?stria t?xtil gera um grande volume de efluentes que, muitas vezes, s?o descartados no meio ambiente sem estarem devidamente tratados. Esses efluentes s?o formados de mol?culas org?nicas e caracterizam-se por apresentar cor, que alteram as propriedades da ?gua deixando-a impr?pria para o consumo. Para o tratamento desses efluentes, a utiliza??o de processos catal?ticos heterog?neos de custo baixo pode ser vantajoso. As argilas v?m sendo bastante estudadas como suportes catal?ticos em raz?o de sua abund?ncia na crosta terrestre e seu baixo custo. Portanto, neste trabalho as argilas vermiculita e bentonita foram usadas como suporte para o catalisador oxihidr?xido de ni?bio e pelo m?todo de deposi??o-precipita??o foram obtidos comp?sitos formados por esses materiais. Os comp?sitos Nb/argila foram caracterizados e as principais t?cnicas mostraram que ocorreu uma modifica??o em cada argila. Os resultados de difratrometria de raios X (DRX) indicaram que ocorreu uma diminui??o da intensidade da reflex?o e um deslocamento do pico principal de ambas as argilas quando o oxihidr?xido de ni?bio ? adicionado na estrutura. As an?lises de espectroscopia na regi?o do infravermelho mostram bandas de adsor??o de ambos os materiais nos comp?sitos Nb/argila, dando a indicativa de que o comp?sito foi realmente formado. As imagens de microscopia eletr?nica de varredura tamb?m confirmaram essa modifica??o de estrutura. Foram realizados testes de oxida??o e oxida??o fotocatal?tica com os comp?sitos obtidos e o teste de oxida??o fotocatal?tica foi o que apresentou melhores resultados, pois o comp?sito de vermiculita (Nb/V0) apresentou uma maior atividade fotocatal?tica removendo 98% da cor do corante alaranjado de metila em 90 minutos de rea??o enquanto que o material comp?sito de bentonita (Nb/B0) removeu apenas 63% durante o mesmo tempo de rea??o. Essa atividade ? devido o comp?sito Nb/V0 ter apresentado um menor valor de band gap (3,08eV) que o comp?sito Nb/B0 (3,33eV). / The textile industry produces a large volume of waste that often is discarded into the environment without being properly treated. These effluents are made of organic molecules and are characterized by their color that alter the properties of water which leave it unfit for consumption. For the treatment of these effluents, the use of heterogeneous catalytic processes of low cost can be advantageous. Clays have been widely studied as catalyst supports because of their abundance in the Earth's crust and its low cost. Therefore, in this study the clays vermiculite and bentonite were used as support for the catalyst oxyhydroxide niobium and by the method of deposition-precipitation it was obtained composites formed from these materials. The composite Nb/clay were characterized and the main techniques showed that was changes in each clay. The results X-ray diffractometer (XRD) showed that there was a decrease in reflection intensity and a shift of the main peak of both clays when oxyhydroxide niobium is added to the structure. The spectroscopic analyzes show infrared adsorption bands of in both materials composite Nb/clay which indicates that the composite was actually formed. The scanning electron microscopy images also confirmed that structure modification. Oxidation and photocatalytic oxidation tests were performed with the obtained composite and photocatalytic oxidation test showed the best results, because the vermiculite composite (Nb/V0) showed higher photocatalytic activity by removing 98% of the color orange dye methyl in 90 minutes of reaction while the composite material of bentonite (Nb/B0) removed only 63% over the same reaction time. This activity is due to the composite Nb/V0 have presented a smaller value of band gap (3,08eV) than the composite Nb/B0 (3,33eV).