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Caracter?sticas estruturais e fotocatal?ticas do comp?sito oxihidr?xido de ni?bio/vermiculita / Structural and photocatalytic characteristics of niobium oxyhydroxide/vermiculite ? basead compositeBatista, Luana M?rcia Bezerra 31 October 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-10-31 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / A prepara??o de novos comp?sitos usando argilas naturais como suporte, vem sendo estudada
na literatura, em virtude das mesmas serem encontradas na natureza e como consequ?ncia,
apresentarem um baixo pre?o. As argilas podem ser empregadas como suportes para ?xidos
met?licos aumentando a quantidade de s?tios ativos presentes na sua superf?cie, e assim,
podem ser aplicadas para os mais variados fins como adsor??o, cat?lise e fotocat?lise. Uns
dos materiais que estam em destaque s?o os compostos de ni?bio, em especial os ?xidos, por
apresentarem ?timas propriedades oxidativas e fotocatal?ticas. Neste cen?rio, o trabalho teve
como objetivo sintetizar o comp?sito oxihidr?xido de ni?bio (NbO2OH)/vermiculita, bem
como avaliar sua efic?cia com rela??o ? vermiculita s?dica (V0) e ao NbO2OH. O comp?sito
foi preparado atrav?s do m?todo de precipita??o-deposi??o. Em seguida, foi caracterizado por
difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia de absor??o do infravermelho (IV),
espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS), an?lise termogravim?trica (TG/DTG),
microscopia eletr?nica de varredura (MEV), adsor??o e dessor??o de N2 pelo m?todo B.E.T e
investiga??o da distribui??o de carga. A aplica??o do material NbO2OH/V0 foi dividida em
duas etapas: (I) atrav?s dos m?todos de adsor??o e oxida??o e (II) por meio da oxida??o
fotocatal?tica usando a irradia??o solar. Os estudos de adsor??o, oxida??o e oxida??o
fotocatal?tica foram monitorados com rela??o a porcentagem de remo??o da cor do corante
azul de metileno (AM) atrav?s da espectroscopia de UV-Vis. Os resultados de DRX
evidenciaram diminui??o e alargamento na reflex?o d(001) da argila ap?s modifica??o, o IV
indicou a presen?a tanto da argila quanto do oxihidr?xido de ni?bio ao apresentar bandas em
1003 e 800 cm-1 referentes, respectivamente, ao estiramento Si-O e Nb-O. A presen?a do
ni?bio foi confirmada tamb?m por EDS que indicou quantidade 17 % em massa do metal. A
an?lise t?rmica constatou a estabilidade do comp?sito em 217 ?C e as micrografias mostraram
que houve diminui??o no tamanho das part?culas da argila. A investiga??o da distribui??o de
carga do NbO2OH/V0 constatou que o material apresentou uma superf?cie heterog?nea com
cargas negativas baixa, m?dia e elevada. O teste de adsor??o mostrou que o comp?sito
NbO2OH/V0 apresentou maior capacidade adsortiva conseguindo remover 56 % da cor do
AM, enquanto o material V0 removeu apenas 13 %. O NbO2OH n?o apresentou capacidade
adsortiva em virtude da forma??o de agregados-H. A porcentagem de remo??o da cor do
corante para os testes de oxida??o apresentou pouca diferen?a com rela??o a adsor??o, sendo
18 e 66 % de remo??o da cor do corante para V0 e NbO2OH/V0, respectivamente. O material
NbO2OH/V0 apresentou excelente atividade fotocatal?tica conseguindo remover em apenas
180 minutos 95,5 % da cor do AM comparado a 41,4 % da V0 e 82,2 % do NbO2OH,
comprovando a forma??o de um novo comp?sito com propriedades distintas dos seus
precursores. / The preparation of nanostructured materials using natural clays as support, has been studied in
literature under the same are found in nature and consequently, have a low price. Generally,
clays serve as supports for metal oxides by increasing the number of active sites present on
the surface and can be applied for various purposes such as adsorption, catalysis and
photocatalysis. Some of the materials that are currently highlighted are niobium compounds,
in particular, its oxides, by its characteristics such as high acidity, rigidity, water insolubility,
oxidative and photocatalytic properties. In this scenario, the study aimed preparing a
composite material oxyhydroxide niobium (NbO2OH) / sodium vermiculite clay and evaluate
its effectiveness with respect to the natural clay (V0) and NbO2OH. The composite was
prepared by precipitation-deposition method and then characterized by X-ray diffraction,
infrared spectroscopy (XRD), energy dispersive X-ray (EDS), thermal analysis (TG/DTG),
scanning electron microscopy (SEM), N2 adsorption-desorption and investigation of
distribution of load. The application of the material NbO2OH/V0 was divided in two steps:
first through oxidation and adsorption methods, and second through photocatalytic activity
using solar irradiation. Studies of adsorption, oxidation and photocatalytic oxidation
monitored the percentage of color removal from the dye methylene blue (MB) by UV-Vis
spectroscopy. The XRD showed a decrease in reflection d (001) clay after modification; the
FTIR indicated the presence of both the clay when the oxyhydroxide niobium to present
bands in 1003 cm-1
related to Si-O stretching bands and 800 cm-1
to the Nb-O stretching. The
presence of niobium was also confirmed by EDS indicated that 17 % by mass amount of the
metal. Thermal analysis showed thermal stability of the composite at 217 ?C and
micrographs showed that there was a decrease in particle size. The investigation of the surface
charge of NbO2OH/V0 found that the material exhibits a heterogeneous surface with average
low and high negative charges. Adsorption tests showed that the composite NbO2OH/V0
higher adsorption capacity to remove 56 % of AM, while the material removed from V0 only
13 % showed no NbO2OH and adsorptive capacity due to the formation of H-aggregates. The
percent removal of dye color for the oxidation tests showed little difference from the
adsorption, being 18 and 66 % removal of dye color for V0 and NbO2OH/V0 respectively.
The NbO2OH/V0 material shows excellent photocatalytic activity managing to remove just
95,5 % in 180 minutes of the color of MB compared to 41,4 % and 82,2 % of V0 the
NbO2OH, proving the formation of a new composite with distinct properties of its precursors.
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Estudo da participa??o das esp?cies fortemente oxidantes produzidas durante a oxida??o eletroqu?mica de corantes usando eletrodo de diamante dopado com boro: fun??o das propriedades eletroqu?micas do eletrodo e condi??es experimentais / Study of the involvement of strong oxidizing species produced during the electrochemical oxidation of dye using boron-doped diamond electrode: role of the electrochemical properties of the electrode and experimental conditionsAra?jo, Danyelle Medeiros de 07 August 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-08-07 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / A Rodamina B, RhB, ? um corante xanteno, amplamente utilizada na ind?stria t?xtil para tingir seda, l? e algod?o. O descarte incorreto deste corante no meio ambiente pode causar efeitos carcinog?nicos e teratog?nicos sobre a sa?de p?blica. Este trabalho tem como objetivo utilizar t?cnica eletroqu?mica com ?nodo de diamante dopado com boro, DDB, como uma op??o r?pida e limpa para o tratamento desse corante, bem como, avaliar a influ?ncia das caracter?sticas sp3/sp2 em diferentes ?nodos de DDB para a degrada??o da RhB. Com o intuito de alcan?ar o primeiro objetivo, realizou-se eletro-oxida??o da RhB em quatro densidades de correntes (1,2; 4,8; 7,6 e 9,8 A) e em quatro eletr?litos (HClO4, H3PO4, NaCl e Na2SO4) a temperatura ambiente. Amostras foram coletadas durante todo o processo. Para observar a degrada??o da RhB an?lises de pH, condutividade, UV-vis?vel, COT, HPLC e CG-MS foram desenvolvidas. Observou-se que em todos os casos estudados (densidade de corrente e eletr?litos) a RhB se degradou por completo, obtendo zero como resultado final na an?lise de carbono org?nico total. A melhor densidade de corrente estudada foi a de 1,2 A para este processo. J? em rela??o ao estudo dos diferentes DDB utilizou-se a densidade de corrente de 7,6 A e o eletr?lito estudado foi o Na2SO4. As an?lises desenvolvidas foram ?s mesmas citadas acima. Atrav?s dos resultados pode-se concluir que a configura??o do ?nodo sp3/sp2 influencia no processo de degrada??o da RhB, onde o que apresentou o melhor resultado foi o ?nodo com maior configura??o sp3/sp2. / The textile industry is one of the most polluting in the world (AHMEDCHEKKAT et al.
2011), generating wastewater with high organic loading. Among the pollutants present in
these effluents are dyes, substances with complex structures, toxic and carcinogenic
characteristics, besides having a strong staining. Improper disposal of these substances to the
environment, without performing a pre-treatment can cause major environmental impacts.
The objective this thesis to use a technique of electrochemical oxidation of boron doped
diamond anode, BDD, for the treatment of a synthetic dye and a textile real effluent. In
addition to studying the behavior of different electrolytes (HClO4, H3PO4, NaCl and Na2SO4)
and current densities (15, 60, 90 and 120 mA.cm-2
), and compare the methods with
Rhodamine B (RhB) photolysis, electrolysis and photoelectrocatalytic using H3PO4 and
Na2SO4. Electrochemical oxidation studies were performed in different ratio sp3
/sp2
of BDD
with solution of RhB. To achieve these objectives, analysis of pH, conductivity, UV-visible,
TOC, HPLC and GC-MS were developed. Based on the results with the Rhodamine B, it was
observed that in all cases occurred at mineralization, independent of electrolyte and current
density, but these parameters affect the speed and efficiency of mineralization. The radiation
of light was favorable during the electrolysis of RhB with phosphate and sulfate. Regarding
the oxidation in BDD anode with different ratio sp3
/sp2
(165, 176, 206, 220, 262 e 329), with
lower carbon-sp3
had a longer favoring the electrochemical conversion of RhB, instead of
combustion. The greater the carbon content on the anodes BDD took the biggest favor of
direct electrochemical oxidation
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Estudo da oxida??o eletroqu?mica de ?cidos carbox?licos usando eletrodo de diamante dopado com boro e participa??o de esp?cies oxidantesQueiroz, Jorge Leandro Aquino de 27 July 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-07-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Neste trabalho foi estudada a oxida??o eletroqu?mica de tr?s ?cidos carbox?licos: f?rmico (FA), ac?tico (AA) e ox?lico (AO) com o ?nodo de diamante dopado com boro suportado em ni?bio. Estes ?cidos s?o comumente acumulados durante ou no final de diversos processos de oxida??o avan?ada, uma vez que s?o mais persistentes que os poluentes iniciais tratados atrav?s destes m?todos. O ?nodo de BDD ? considerado um dos melhores materiais eletrocatal?ticos para estes processos, uma vez que atua eficientemente na gera??o de esp?cies fortemente oxidantes, como os radicais hidroxila, per?xido de hidrog?nio e persulfatos. O sil?cio ? o substrato mais utilizado para deposi??o da camada de diamante, entretanto este ? um material fr?gil. Sendo assim, o ni?bio se mostra como uma alternativa promissora devido a sua estabilidade qu?mica e mec?nica. Solu??es sint?ticas contendo os tr?s ?cidos carbox?licos foram submetidas a experimentos de oxida??o an?dica tendo como par?metros investigados a densidade de corrente aplicada (30, 60, 90 e 120 mA cm-2) e a influ?ncia do eletr?lito de suporte utilizado (?cido percl?rico e sulf?rico), bem como os efeitos das diferen?as estruturais dos ?cidos. A degrada??o dos compostos org?nicos foi analisada atrav?s da demanda qu?mica de oxig?nio (COD), carbono org?nico total (TOC) e HPLC, enquanto as esp?cies oxidantes foram detectadas utilizando t?cnicas reportadas na literatura. Os par?metros de efici?ncia (TCE, MCE e consumo energ?tico) tamb?m foram obtidos. Estudos eletroanal?ticos mostraram que podem ocorrer, para estes ?cidos tanto os processos de oxida??o direta quanto indireta. A densidade de corrente se mostrou determinante na efici?ncia de remo??o, sendo obtidas as maiores remo??es de COD em maiores densidades (60,7% para o AA; 77,8% para o FA e 86,1% para o OA utilizando 120 mA cm-2). O eletr?lito de suporte tamb?m influenciou na efici?ncia de remo??o, sendo que o processo foi mais eficiente com a utiliza??o do H2SO4 devido ? participa??o dos persulfatos, o que levou a maiores remo??es de COD (34,5% pra o AA; 82,5% para o FA e 93,5% para o OA utilizando 120 mA cm-2) quando comparado com o ?cido percl?rico. Por fim, os par?metros de efici?ncia obtidos mostraram que o consumo energ?tico depende apenas da densidade de corrente aplicada, e n?o da estrutura do ?cido (maiores j implicam em maiores consumos energ?ticos); a efici?ncia total de corrente, por outro lado, sofre influ?ncia da estrutura do composto org?nico. / In this work, the electrochemical oxidation of three carboxylic acids was studied ? formic acid (FA), acetic acid (AA) and oxalic acid (OA) with niobium supported boron doped diamond anode. These acids are usually accumulated during or in the end of various advanced oxidation processes, since they are more persistent compounds than the initial pollutants. BDD anode is considered one of the best electrocatalytic materials for these processes, since that it acts efficiently on the generation of strongly oxidant species, such as hydroxil radicals, hydrogen peroxide and persulfates. Silicon is the most used substrate for the deposition of the diamond layer, but it is a fragile material. Therefore, niobium is shown as a promising alternative due to its chemical and mechanical stability. Synthetic solutions containing the three carboxylic acids were submitted to anodic oxidation experiments aiming to investigate operating parameters such as current density (30, 60, 90 e 120 mA cm-2) and supporting electrolyte (perchloric and sulfuric acids) as well as the effects of the structural differences of the acids. The degradation of the organic compounds was analyzed by means of chemical oxygen demand (COD), total organic carbon (TOC) and HPLC, while the oxidant species were detected using techniques reported on literature. Efficiency parameters (TCE, MCE and energy consumption) were also obtained. Electroanalytical studies shown that both direct and indirect oxidation processes can occur for these acids. The current density was determinant on the removal efficiency, since great COD removals were obtained on higher densities (60.7% for AA; 77.8% for FA and 86.1% for OA by applying 120 mA cm-2). The supporting electrolyte also influenced on the removal efficiency, since the process was more efficient by using H2SO4 as supporting electrolyte due to the participation of persulfates, which led to higher COD removals (34,5% for AA; 82,5% for FA and 93,5% for OA by applying 120 mA cm-2) when compared to HClO4. Finally, the efficiency parameters obtained shown that energy consumption depends only of the applied current density, and not of the acid structures (higher j implies on higher energy consumptions); the total current efficiency, on other hand, is influenced by the organic compound structure.
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Efeitos dos compostos quercetina, quercetina em nanoemuls?o, resveratrol e rutina sobre a hepatotoxicidade e neurotoxicidade induzidas por oxaliplatina em camundongosSchwingel, Tania Elaine 24 September 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-09-24 / Introduction : Oxaliplatin is an antineoplastic agent widely used in the treatment of some tumors. It is a third-generation platinum compound developed with the purpose of overcoming the limitations of toxicity, tumor resistance and poor oral bioavailability associated to cisplatin administration. Oxaliplatin-associated neurotoxicity represents the main dose limiting and there is not suitable treatment. Increasing doses of oxaliplatin can leed to the development of mechanical allodynia, cold sensitivity and peripheral sensory neuropathy, with increase of symptoms. Furthermore, despite its usefulness, chemotherapy with oxaliplatin increases the rate of developing hepatic damages together with inflammatory activity. This might be termed chemotherapy-associated steatohepatitis (CASH), a most severe form of non-alcoholic fatty liver disease. Therefore, in the presentstudy, we aimed to compare the effect of antioxidant compounds on simultaneous development of oxaliplatin-induced hepato and neurotoxicity in mice.
Methods : The Balb/c mice were treated with doses of oxaliplatin (OXA) for 6 weeks, 10 mg/kg, intraperitoneally (i.p), resulting in mechanical allodynia, and hepatic steatosis. We administered antioxidants compounds such as rutin (RUT) (20 mg/Kg/d), resveratrol (RVS) (100 mg/Kg/d), quercetin (QT) (20 mg/Kg/d) and nanoquerecetin (NQT) (20 mg/Kg/d) daily by gavageto Balb/c. N-acetyl-cysteine was used as control. Euthanasiaoccurred onday 43after treatment. We evaluated mechanical nociceptive threshold, ALT/AST, histopathological analysisand MPOactivity. Statistical analyses were made one way ANOVA, followed by Bonferroni post hoc test.
Results : The treatments with RSV, RUT or NQT were able to prevent mechanical allodynia when compared to OXA group. Regarding the effect on steatohepatitis, resveratrol, quercetin and quercetin nanoemulsion almost completely reversed the mean liver weight increase by OXA. In accordance with these previous data, histological evaluation depicted attenuation all features of hepatic steatosis evaluated in resveratrol, rutin, quercetin and quercetin nanoemulsion groups. On the other hand, only quercetin and quercetin nanoemulsion treatments were able to reduce neutrophils migration measured by MPO activity.
Conclusion : These results suggest that the use of compounds such as resveratrol, rutin, quercetin and quercetin nanoemulsion can beeffective to avoid oxaliplatin-inducing hepato and neurotoxicity in a rodent model. / Introdu??o : A oxaliplatina ? um agente antineopl?sico e tem sido amplamenteutilizado no tratamento de v?rios tumores. ? um composto derivado da platina de terceira gera??o desenvolvido com o prop?sito de ultrapassar as limita??es da toxicidade, a resist?ncia do tumor e a fraca biodisponibilidade oral associada ? administra??o decisplatina. Sintomas de neurotoxicidade est?o associados ao uso da oxaliplatina e n?o existe tratamento adequado. Doses crescentes de oxaliplatina podem levar ao desenvolvimento de sensibilidade a frio e neuropatia sensorial perif?rica, e a um aumento da intensidade dos sintomas. Al?m disso, apesar da sua utilidade, a quimioterapia aumenta a taxa de desenvolvimento de danos hep?ticos com atividade inflamat?ria. Esta manifesta??o pode ser chamada de esteato-hepatite associada ? quimioterapia (CASH), uma forma mais grave da doen?a hep?tica gordurosa n?o alco?lica. Deste modo, o presente estudo, objetivou comparar o efeito de alguns compostos antioxidantes no desenvolvimento simult?neo da hepato e neurotoxicidade induzida pela oxaliplatina em camundungos.
M?todos : Os camundongos Balb/c foram tratados intraperitonealmente (i.p.), com doses de 10 mg/kg de oxaliplatina durante 6 semanas, resultando em anodinia mec?nica, e indu??o de esteatose hep?tica. Os compostos rutina (RUT) (20 mg/Kg/d), resveratrol (RSV) (100 mg/Kg/dia), quercetina (QT) (20 mg/Kg/dia) e nanoquerecetina (NQT) (20 mg/Kg/dia), foram administrados diariamente por gavagem aos camundongos. N-acetilciste?na foi utilizada como controle. A eutan?sia ocorreu no 43? dia ap?s o tratamento. Foram analisadas a nocicep??o mec?nica, as aminotransferases ALT/AST, foi realizada avalia??o histopatol?gica e da atividade da mieloperoxidase. A an?lise estat?stica foi realizada por ANOVA de uma via seguida do teste de Bonferroni.
Resultados : Os tratamentos comresveratrol, rutinaouquercetina em nanoemuls?oforam capazes de impedira alodiniamec?nica, quandocomparados com o grupotratado com oxaliplatina. Em rela??o aoefeito sobre aesteato-hepatite, os tratamentos com resveratrol, quercetina e quercetina em nanoemuls?oreverteramsignificativamenteoaumento depeso m?dio do f?gadoinduzido pela oxaliplatina. Corroborando com estes dados, a avalia??ohistol?gicamostrou uma atenua??o em todas as caracter?sticas deesteatose hep?tica avaliados nos grupostratados com resveratrol, rutina, quercetina e quercetina em nanoemuls?o, apresentando caracter?sticas semelhantes ao controle positivo com N-acetilciste?na. Por outrolado,apenasos tratamentoscom quercetina e quercetina em nanoemuls?o foram capazes dereduzir a migra??ode neutr?filosmedidapela atividadede mieloperoxidase.
Conclus?o : Os resultados sugerem que o uso dos compostos resveratrol, rutina, quercetina e quercetina em nanoemuls?opodem se alternativas efetivas para o tratamento
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Degrada??o fotocatal?tica oxidativa do fenol utilizando carv?o obtido da pir?lise de diferentes biomassasOliveira, Gislane Pinho de 25 June 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-06-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O progresso industrial moderno vem incorporando compostos fen?licos entre as
impurezas encontradas na ?gua. Por se tratar de uma subst?ncia t?xica e cancer?gena, ?
imprescind?vel que a mesma seja reduzida ? concentra??es toler?veis, determinadas pelo
CONAMA. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo o tratamento e caracteriza??o de
catalisadores oriundos do biocarv?o, subproduto da pir?lise de biomassa (avel?s e p? de
madeira), assim como sua avalia??o na degrada??o fotocatal?tica do fenol. Os ensaios foram
realizados em um reator leito de lama, com medi??es instant?neas da temperatura, pH e
oxig?nio dissolvido. Os experimentos foram realizados nas seguintes condi??es operacionais:
temperatura igual a 50 ?C, vaz?o de oxig?nio igual a 410 mL min-1
, volume de solu??o reagente
igual a 3,2 L, l?mpada UV de 400 W, press?o de 1 atm e tempo de rea??o de 2 horas. Os
par?metros avaliados foram o pH do meio reacional (3,0; 6,9 e 10,7), concentra??o inicial de
fenol comercial (250, 500 e 1000 ppm), concentra??o de catalisador (0, 1, 2 e 3 g L-1
) e natureza
do catalisador (carv?o do aveloz ativado e lavado com diclorometano, CAADCM, e carv?o da
madeira ativado e lavado com diclorometano, CMADCM). Os resultados de FRX, DRX e BET
comprovaram a presen?a de ferro e pot?ssio em quantidades satisfat?rias para o catalisador
CAADCM e em quantidades reduzidas no catalisador CMADCM, e o aumento da ?rea
superficial dos materiais ap?s a ativa??o qu?mica e f?sica. As curvas de degrada??o do fenol
indicam que o pH tem uma influ?ncia significativa na convers?o do fenol, apresentando
melhores resultados para os valores de pH mais reduzidos. A concentra??o ?tima de catalisador
observada foi de 1 g L-1
e o aumento da concentra??o inicial de fenol exerce uma influ?ncia
negativa na condu??o da rea??o. Tamb?m foi observado o efeito positivo da presen?a de ferro
e pot?ssio na estrutura do catalisador: obteve-se convers?es melhores para os ensaios realizados
com o catalisador CAADCM, quando comparado com o catalisador CMADCM nas mesmas
condi??es. A maior convers?o foi obtida para o ensaio realizado em pH ?cido (3,0), com uma
concentra??o inicial de fenol igual a 250 ppm na presen?a do catalisador CAADCM a 1 g L-1
.
As amostras l?quidas retiradas a cada 15 minutos foram analisadas por cromatografia l?quida
identificando e quantificando a hidroquinona, p-benzoquinona, catecol e ?cido maleico.
Finalmente um mecanismo do processo reacional foi proposto, considerando que o fenol ?
transformado em fase homog?nea e os demais reagem na superf?cie do catalisador. Aplicandose
o modelo de Langmuir-Hinshelwood juntamente com um balan?o de massa, obteve-se um
sistema de equa??es diferenciais que foi resolvido utilizando o m?todo de Runge-Kutta de 4?
ordem associado a uma rotina de otimiza??o SWARM (enxame de part?culas), visando
minimizar a fun??o objetivo de m?nimos quadrados para estima??o dos par?metros cin?ticos e
de adsor??o. Obteve-se constantes cin?ticas da ordem de grandeza de 10-3
para a degrada??o do
fenol, 10-4
? 10-2
para a forma??o de ?cidos, 10-6
? 10-9
para a mineraliza??o dos quin?nicos
(hidroquinona, p-benzoquinona e catecol), 10-3
? 102 para a mineraliza??o dos ?cidos. / The modern industrial progress has been contaminating water with phenolic
compounds. These are toxic and carcinogenic substances and it is essential to reduce its
concentration in water to a tolerable one, determined by CONAMA, in order to protect the
living organisms. In this context, this work focuses on the treatment and characterization of
catalysts derived from the bio-coal, by-product of biomass pyrolysis (avel?s and wood dust) as
well as its evaluation in the phenol photocatalytic degradation reaction. Assays were carried out
in a slurry bed reactor, which enables instantaneous measurements of temperature, pH and
dissolved oxygen. The experiments were performed in the following operating conditions:
temperature of 50 ?C, oxygen flow equals to 410 mL min-1
, volume of reagent solution equals
to 3.2 L, 400 W UV lamp, at 1 atm pressure, with a 2 hours run. The parameters evaluated were
the pH (3.0, 6.9 and 10.7), initial concentration of commercial phenol (250, 500 and 1000 ppm),
catalyst concentration (0, 1, 2, and 3 g L-1
), nature of the catalyst (activated avel?s carbon
washed with dichloromethane, CAADCM, and CMADCM, activated dust wood carbon washed
with dichloromethane). The results of XRF, XRD and BET confirmed the presence of iron and
potassium in satisfactory amounts to the CAADCM catalyst and on a reduced amount to
CMADCM catalyst, and also the surface area increase of the materials after a chemical and
physical activation. The phenol degradation curves indicate that pH has a significant effect on
the phenol conversion, showing better results for lowers pH. The optimum concentration of
catalyst is observed equals to 1 g L-1
, and the increase of the initial phenol concentration exerts
a negative influence in the reaction execution. It was also observed positive effect of the
presence of iron and potassium in the catalyst structure: betters conversions were observed for
tests conducted with the catalyst CAADCM compared to CMADCM catalyst under the same
conditions. The higher conversion was achieved for the test carried out at acid pH (3.0) with an
initial concentration of phenol at 250 ppm catalyst in the presence of CAADCM at 1 g L-1
. The
liquid samples taken every 15 minutes were analyzed by liquid chromatography identifying and
quantifying hydroquinone, p-benzoquinone, catechol and maleic acid. Finally, a reaction
mechanism is proposed, cogitating the phenol is transformed into the homogeneous phase and
the others react on the catalyst surface. Applying the model of Langmuir-Hinshelwood along
with a mass balance it was obtained a system of differential equations that were solved using
the Runge-Kutta 4th order method associated with a optimization routine called SWARM
(particle swarm) aiming to minimize the least square objective function for obtaining the
kinetic and adsorption parameters. Related to the kinetic rate constant, it was obtained a
magnitude of 10-3
for the phenol degradation, 10-4
to 10-2
for forming the acids, 10-6
to 10-9
for
the mineralization of quinones (hydroquinone, p-benzoquinone and catechol), 10-3
to 10-2
for
the mineralization of acids.
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Estudo do tratamento sequencial (adsor??o e eletro-oxida??o) para remedia??o de efluente sint?tico contaminado com BTX / Study of sequential treatment (adsorption and electrooxidation) for synthetic effluent remediation contaminated with BTXAlmeida, Camila Carvalho de 26 January 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-01-26 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O presente trabalho prop?s o estudo do tratamento de um efluente sint?tico
contaminado com BTX por eletro-oxida??o em batelada com o ?nodo de Ti/PbO2, e a
adsor??o de BTX utilizando perlita expandida como material adsorvente, tendo como objetivo
avaliar as melhores condi??es operacionais em ambas as metodologias a fim de realizar um
tratamento sequencial (adsor??o e eletro-oxida??o) e obter uma maior efici?ncia na remo??o
dos compostos. As condi??es operacionais avaliadas foram: temperatura, densidade de
corrente aplicada e quantidade de material adsorvente, atrav?s de an?lises de UV-vis e
Demanda Qu?mica de Oxig?nio (DQO). De acordo com os resultados experimentais obtidos,
o tratamento eletro-oxidativo se mostrou eficiente na degrada??o dos compostos BTX
(Benzeno, Tolueno e Xilenos) no efluente sint?tico em raz?o das propriedades
eletrocatal?ticas do ?nodo de Ti/PbO2. A densidade de corrente aplicada e a temperatura
promoveram o aumento da efici?ncia da remo??o de DQO, chegando a obter percentuais
superiores a 70%. No processo de adsor??o, o aumento da temperatura n?o se mostrou um
fator determinante para a remo??o da mat?ria org?nica, enquanto que o aumento na
quantidade de material adsorvente levou a um acr?scimo no percentual de remo??o, obtendo
66,30% utilizando 2g de adsorvente. As condi??es operacionais selecionadas de ambos os
tratamentos realizados separadamente levaram em considera??o a efici?ncia de remo??o da
mat?ria org?nica, e o baixo consumo energ?tico e custos operacionais, logo, o tratamento
sequencial se mostrou satisfat?rio atingindo 87,26% de remo??o de DQO utilizando a
adsor??o como um pr?-tratamento. A quantifica??o do BTX atrav?s das an?lises de
cromatografia gasosa ao t?rmino dos tratamentos tamb?m confirmou a efici?ncia da remo??o
dos compostos org?nicos, outorgando proeminentes vantagens ao tratamento sequencial. / This paper proposed the study of the treatment of a synthetic wastewater contaminated
with BTX by electro-oxidation batch with the anode of Ti/PbO2, and the adsorption of BTX
using expanded perlite as adsorbent material, and to evaluate the best operating conditions
both methods in order to perform a sequential treatment (adsorption and electro-oxidation)
and achieve greater efficiency in the removal of the compounds. The operating conditions
were measured: temperature, current density and applied amount of the adsorbent material, by
UV-VIS analysis and Demand Chemical oxygen demand (COD). According to the
experimental results, the electro-oxidative treatment was efficient in the degradation of the
compounds BTX (benzene, toluene and xylenes) in synthetic sewage due to the
electrochemical properties of the anode of Ti/PbO2. The applied current density and
temperature promoted increased efficiency of COD removal, reaching obtain percentages
greater than 70%. In the adsorption process, the temperature increase was not a factor in the
removal of organic matter, while the increase in the amount of adsorbent material led to an
increase in the percentage removal, obtaining 66.30% using 2 g of adsorbent. The selected
operating conditions of both treatments performed separately take into account the removal
efficiency of organic matter, and the low energy consumption and operating costs, so the
sequential treatment were satisfactory reaching 87.26% of COD removal using adsorption as a
pretreatment. Quantification of BTX through the analysis of gas chromatography at the end of
the treatments also confirmed the removal efficiency of organic compounds, giving
outstanding advantages to sequential treatment.
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Estudo de m?todos de tratamento de efluentes (troca i?nica e eletroqu?mico) separados e sequenciais para elimina??o de derivados de petr?leo / Study of effluent treatment methods (ion exchange and electrochemical) separated and sequential for disposal of petroleum productsMelo, Maria Jucilene de Macedo 12 December 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-12-12 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / A gera??o de res?duo e a quantidade de ?gua produzida proveniente das atividades de
produ??o e extra??o de petr?leo tem sido um enorme desafio para as empresas petrol?feras
com rela??o ? adequa??o ambiental em fun??o da sua toxicidade. O descarte ou reuso desse
efluente contendo compostos org?nicos como o BTEX (benzeno, tolueno, etilbenzeno e
xileno) pode causar s?rios problemas ambientais e a sa?de humana. Assim, o objetivo desse
trabalho foi estudar o desempenho de dois processos (separadamente e sequenciais) em um
efluente sint?tico para a remo??o de benzeno, tolueno e xileno (hidrocarbonetos vol?teis
presentes na ?gua produzida) atrav?s de tratamento eletroqu?mico usando o eletrodo de Ti/Pt e
resina de troca i?nica utilizada no processo de adsor??o. A solu??o sint?tica de BTX foi
preparada com concentra??o de 22,8 mg L-1, 9,7 mg L-1 e 9,0 mg L-1, respectivamente em
Na2SO4 0,1 mol L-1. Os experimentos foram realizados em batelada com 0,3 L de solu??o a
25?C. O processo de oxida??o eletroqu?mica foi realizado com o eletrodo de Ti/Pt aplicando
diferentes densidades de corrente (J = 10, 20 e 30 mA cm-2). No processo de adsor??o, foi
empregada uma resina troca i?nica (Purolite MB 478), usando diferentes quantidades de
massa (2,5; 5 e 10 g). Para verificar a efici?ncia dos processos no tratamento sequencial, foi
fixada uma densidade de corrente de 10 mA cm-2 e massa da resina de 2,5 g. As an?lises de
espectrofotometria UV-vis, demanda qu?mica de oxig?nio (DQO) e cromatografia gasosa com
detector seletivo de fotoioniza??o (PID) e ioniza??o em chama (FID), confirmaram a alta
efici?ncia de remo??o dos compostos org?nicos ap?s o tratamento. Constatou-se que o
processo eletroqu?mico (separado e sequencial) ? mais eficiente do que a adsor??o,
alcan?ando valores da remo??o da DQO superiores a 70%, confirmado pelo estudo da
voltametria c?clica e curvas de polariza??o. Enquanto que na adsor??o (separado), a remo??o
da DQO n?o ultrapassou 25,8%, devido ?s intera??es da resina. Contudo, o processo
sequencial (oxida??o eletroqu?mica e adsor??o) se mostrou uma alternativa adequada,
eficiente e com boa rela??o custo-benef?cio para o tratamento de efluentes petroqu?micos. / The produce of waste and the amount of the water produced coming from activities of
petroleum production and extraction has been a biggest challenge for oil companies with
respect to environmental compliance due to toxicity. The discard or the reuse this effluent
containing organic compounds as BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene and xylene) can
cause serious environmental and human health problems. Thus, the objective this paper was
study the performance of two process (separately and sequential) in one synthetic effluent for
the benzene, toluene and xylene removal (volatile hydrocarbons presents in the produced
water) through of electrochemical treatment using Ti/Pt electrode and exchange resin ionic
used in the adsorption process. The synthetic solution of BTX was prepared with
concentration of 22,8 mg L-1, 9,7 mg L-1 e 9,0 mg L-1, respectively, in Na2SO4 0,1 mol L-1.
The experiments was developed in batch with 0.3 L of solution at 25?C. The electrochemical
oxidation process was accomplished with a Ti/Pt electrode with different current density (J =
10, 20 e 30 mA.cm-2). In the adsorption process, we used an ionic exchange resin (Purolite
MB 478), using different amounts of mass (2,5, 5 and 10 g). To verify the process of technics
in the sequential treatment, was fixed the current density at 10 mA cm-2 and the resin weight
was 2.5 g. Analysis of UV-VIS spectrophotometry, chemical oxygen demand (COD) and gas
chromatography with selective photoionization detector (PID) and flame ionization (FID),
confirmed the high efficiency in the removal of organic compounds after treatment. It was
found that the electrochemical process (separate and sequential) is more efficient than
absorption, reaching values of COD removal exceeding 70%, confirmed by the study of the
cyclic voltammetry and polarization curves. While the adsorption (separately), the COD
removal did not exceed 25,8%, due to interactions resin. However, the sequential process
(electrochemical oxidation and adsorption) proved to be a suitable alternative, efficient and
cost-effectiveness for the treatment of effluents petrochemical.
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Desenvolvimento de material BaCexPr1-xO3 (0 ? X ? 1) com estrutura perovskita para oxida??o catal?tica do CO a CO2 em reator de leito fixoLobato, Maxwell Ferreira 19 June 2015 (has links)
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MaxwellFerreiraLobato_TESE.pdf: 3106186 bytes, checksum: 6ccc10fec8d9fac355eecb734cdd9928 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-04-11T23:14:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015-06-19 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O Cerato de b?rio (BaCeO3) tem estrutura perovskita do tipo ABO3, na qual A e B
s?o c?tions met?licos. Estes materiais, dopados ou n?o, t?m sido estudados por apresentarem
caracter?sticas que os tornam promissores na aplica??o em c?lulas a combust?vel de ?xido
s?lido, permea??o de hidrog?nio e oxig?nio, como catalisadores, entre outros. Por?m, como os
materiais cer?micos de condutividade mista t?m sido produzidos por m?todos distintos de
s?ntese, algumas condi??es influenciam diretamente as propriedades finais, sendo uma das mais
importantes a dopagem do s?tio B, que pode ter influ?ncia direta no tamanho de cristalito, que
por sua vez pode influenciar a sua atividade catal?tica. No presente trabalho, perovskitas do tipo
(BaCexO3) tiveram o c?rio gradativamente substitu?do pelo praseod?mio para obten??o de
materiais tern?rios do tipo BaCexPr1-xO3 e bin?rios BaPrO3. Esses materiais foram sintetizados
pelo m?todo de complexa??o combinando EDTA-Citrato, sendo o material caracterizado via
DRX, MEV e BET para identifica??o da sua estrutura, morfologia e ?rea superficial. Al?m
disso foram realizados, em todos os materiais, testes catal?ticos em reator de leito fixo visando
a identifica??o daquele respons?vel pela convers?o total de CO em CO2 na menor temperatura
de opera??o, etapa que poder? ser utilizada como posterior ? produ??o de g?s de s?ntese
(CO+H2) a partir da oxida??o do metano. No presente trabalho a fase cristalina foi obtida
apresentando estrutura ortorr?mbica para todas as composi??es, com morfologia formada por
aglomerados de part?culas. O tamanho m?dio dos cristais variou entre 100 nm e 142,2 nm. As
?reas superficiais foram de 2,62 m?g-
1
para a composi??o BaCeO3, de 3,03 m?g-
1
para a
composi??o BaCe0,5Pr0,5O3 e de 2,37 m?g-
1
para a composi??o BaPrO3. Em rela??o aos testes
catal?ticos, pode-se concluir que a vaz?o ?tima de opera??o do reator foi de 50 ml/min e que a
composi??o que obteve a taxa m?xima de convers?o com a menor temperatura foi o BaCeO3,
para 400? C. Enquanto isso, observou-se que ao substituir parcialmente o c?rio pelo praseod?mio
houve uma diminui??o na atividade catal?tica do material. / Barium Cerate (BaCeO3) is perovskite type structure of ABO3, wherein A and B are metal
cations. These materials, or doped, have been studied by having characteristics that make them
promising for the application in fuel cells solid oxide, hydrogen and oxygen permeation, as
catalysts, etc .. However, as the ceramic materials mixed conductivity have been produced by
different synthesis methods, some conditions directly influence the final properties, one of the
most important doping Site B, which may have direct influence on the crystallite size, which in
turn directly influences their catalytic activity. In this study, perovskite-type (BaCexO3) had
cerium gradually replaced by praseodymium to obtain ternary type materials BaCexPr1-xO3 and
BaPrO3 binaries. These materials were synthesized by EDTA/Citrate complexing method and
the material characterized via XRD, SEM and BET for the identification of their structure,
morphology and surface area. Moreover were performed on all materials, catalytic test in a
fixed bed reactor for the identification of that person responsible for complete conversion of
CO to CO2 at low operating temperature, which step can be used as the subsequent production
of synthesis gas (CO + H2) from methane oxidation. In the present work the crystalline phase
having the orthorhombic structure was obtained for all compositions, with a morphology
consisting of agglomerated particles being more pronounced with increasing praseodymium in
the crystal structure. The average crystal size was between 100 nm and 142,2 nm. The surface
areas were 2,62 m?g-1
for the BaCeO3 composition, 3,03 m?g-1
to BaCe0,5Pr0,5O3 composition
and 2,37 m?g-1
to BaPrO3 composition. Regarding the catalytic tests, we can conclude that the
optimal flow reactor operation was 50 ml / min and the composition regarding the maximum
rate of conversion to the lowest temperature was BaCeO3 to 400? C. Meanwhile, there was
found that the partially replaced by praseodymium, cerium, there was a decrease in the catalytic
activity of the material.
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Estudo da efici?ncia eletroqu?mica para tratamento de chorume gerado em aterro sanit?rio brasileiroXavier, Daniela Karla de Souza 29 January 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-01-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Este trabalho foi desenvolvido realizando estudos de degrada??o de efluentes mediante o tratamento eletroqu?mico usando o eletrodo de PbO2. A oxida??o eletroqu?mica (OE) de hidroquinona (H2Q) foi realizada, em meio ?cido, utilizando eletrodo de PbO2 por eletr?lise galvanost?tica, aplicando densidade de corrente de 10 e 30 mA/cm2. A concentra??o de H2Q foi monitorada por voltametria de pulso diferencial (DPV). Os resultados experimentais de eletr?lise galvanost?tica mostraram que os desempenhos do processo dependem significativamente da densidade de corrente aplicada, obtendo efici?ncias de remo??o de 100% e 80% aplicando 30 e 10 mA/cm2, respectivamente. Al?m disso, a t?cnica eletroanal?tica foi eficiente ao ser utilizada como um m?todo de detec??o de H2Q. Com o intuito de testar a efici?ncia do eletrodo de PbO2, foi realizado o tratamento eletroqu?mico de um efluente real, chorume de um aterro. O res?duo l?quido percolado (600 mL do efluente) foi tratado numa c?lula eletroqu?mica em batelada, com ou sem adi??o de NaCl, aplicando 7 mA/cm2. A efici?ncia da OE foi avaliada em fun??o da remo??o de coliformes termo-tolerantes, carbono org?nico total (COT), f?sforo total e metais (cobre, cobalto, cromo, ferro e n?quel). Estes resultados mostraram que, uma eficiente remo??o de coliformes foi obtida (100 %), e ainda ocorreu a diminui??o da concentra??o de metais pesados mediante os processos ao catodo. Entretanto, os resultados de COT n?o foram satisfat?rios, atingindo baixas remo??es da carga org?nica total dissolvida. Por se tratar de um efluente considerado complexo foram desenvolvidos outros testes com este efluente para acompanhar um n?mero maior de par?metros de descontamina??o (Turbidez, S?lidos Totais, Cor, Condutividade, Carbono Org?nico Total (COT) e metais (B?rio, Cromo, L?tio, Mangan?s e Zinco)), comparando a efici?ncia do tipo de tratamento eletroqu?mico (EO ou eletrocoagula??o) usando uma c?lula em fluxo. Neste ensaio foi comparado a eletrooxida??o em fluxo cont?nuo. No caso da OE, Ti/IrO2-TaO5 foi usado como anodo, no entanto, no processo de eletrocoagula??o, eletrodos de alum?nio foram usados; aplicando densidades de correntes de 10, 20 e 30 mA/cm2, na presen?a e aus?ncia de NaCl como eletr?lito. Os resultados mostraram que a EO usando Ti/IrO2-TaO5 como anodo foi eficiente quando o Cl- estava presente no efluente. Contrariamente, a eletrocoagula??o em fluxo reduz a mat?ria org?nica dissolvida no efluente, sob certas condi??es experimentais. / This work was performing effluent degradation studies by electrochemical treatment.
The electrochemical oxidation (EO) hydroquinone (H2Q) was carried out in acid medium,
using PbO2 electrode by galvanostatic electrolysis, applying current densities of 10 and 30
mA/cm2
. The concentration of H2Q was monitored by differential pulse voltammetry (DPV).
The experimental results showed that the galvanostatic electrolysis process performance
significantly depends on the applied current density, achieving removal efficiencies of 100%
and 80 % and 10 applying 30 mA/cm2
, respectively. Furthermore, the electroanalytical
technique was effective in H2Q be used as a detection method. In order to test the efficiency
of PbO2 electrode, the electrochemical treatment was conducted in an actual effluent, leachate
from a landfill. The liquid waste leachate (600ml effluent) was treated in a batch
electrochemical cell, with or without addition of NaCl by applying 7 mA/cm2
. The efficiency
of EO was assessed against the removal of thermo-tolerant coliforms, total organic carbon
(TOC), total phosphorus and metals (copper, cobalt, chromium, iron and nickel). These
results showed that efficient removal of coliforms was obtained (100%), and was further
decrease the concentration of heavy metals by the cathode processes. However, results were
not satisfactory TOC, achieving low total removal of dissolved organic load. Because it is
considered an effluent complex were developed other tests with this effluent to monitor a
larger number of decontamination parameters (Turbidity, Total Solids, Color, Conductivity,
Total Organic Carbon (TOC) and metals (barium, chromium, lithium, manganese and Zinc),
comparing the efficiency of this type of electrochemical treatment (EO or electrocoagulation)
using a flow cell. In this assay was compared to electro streaming. In the case of the OE,
Ti/IrO2-TaO5 was used as the anode, however, the electrocoagulation process, aluminum
electrodes were used; applying current densities of 10, 20 and 30 mA/cm2
in the presence and
absence of NaCl as an electrolyte. The results showed that EO using Ti/IrO2?TaO5 was anode
as efficient when Cl- was present in the effluent. In contrast, the electrocoagulation flow
reduces the dissolved organic matter in the effluent, under certain experimental conditions.
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Materiais a base de estruturas carbon?ceas para a remo??o de ?cidos h?micos em solu??es aquosas atrav?s da adsor??o e oxida??oEust?quio, Hugo Mozer Barros 19 November 2015 (has links)
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HugoMozerBarrosEustaquio_TESE.pdf: 3247289 bytes, checksum: cf314c70ca721a68d5b56c4493ed445f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-21T20:59:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015-11-19 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O presente estudo aborda a utiliza??o de carv?o ativado comercial na remo??o de ?cidos h?micos em meio aquoso. O objetivo principal ? desenvolver e caracterizar materiais carbon?ceos visando aplica??es de remo??o de ?cidos h?micos em meio aquoso por processos de adsor??o e oxida??o. Testes de remo??o do poluente foram desenvolvidos com a utiliza??o do carv?o comercial, carv?o modificado a partir de tratamentos ?cidos e comp?sito confeccionado com a impregna??o de ferro no carv?o. Espumas de carbono com dispers?es de carv?o ativado e ?xidos de ferro tamb?m foram desenvolvidas buscando aplica??es de remo??o do poluente atrav?s de processos eletroqu?micos. Os resultados das caracteriza??es demonstraram ganho de ?rea superficial a partir do tratamento ?cido, a presen?a dispersa de ferro em todo carv?o na forma de fase maghemita com a introdu??o do metal, e ganho de estabilidade eletroqu?mica na espuma, com a presen?a de dispers?es de carv?o ativados impregnados com ferro. O processo oxidativo Fenton, foto assistido por radia??o UV, demonstrou maior efici?ncia para remo??o do ?cido h?mico em ?gua. / O presente estudo aborda a utiliza??o de carv?o ativado comercial na remo??o de ?cidos h?micos em meio aquoso. O objetivo principal ? desenvolver e caracterizar materiais carbon?ceos visando aplica??es de remo??o de ?cidos h?micos em meio aquoso por processos de adsor??o e oxida??o. Testes de remo??o do poluente foram desenvolvidos com a utiliza??o do carv?o comercial, carv?o modificado a partir de tratamentos ?cidos e comp?sito confeccionado com a impregna??o de ferro no carv?o. Espumas de carbono com dispers?es de carv?o ativado e ?xidos de ferro tamb?m foram desenvolvidas buscando aplica??es de remo??o do poluente atrav?s de processos eletroqu?micos. Os resultados das caracteriza??es demonstraram ganho de ?rea superficial a partir do tratamento ?cido, a presen?a dispersa de ferro em todo carv?o na forma de fase maghemita com a introdu??o do metal, e ganho de estabilidade eletroqu?mica na espuma, com a presen?a de dispers?es de carv?o ativados impregnados com ferro. O processo oxidativo Fenton, foto assistido por radia??o UV, demonstrou maior efici?ncia para remo??o do ?cido h?mico em ?gua.
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