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Estudo da oxida??o superficial de ligas odontol?gicas de Ni-Cr em plasma pulsado para uso em restaura??es metalocer?micasSouza, Tatiana Oliveira de 19 July 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-07-19 / Metal ceramic restorations matches aesthetic and strength, and in your making occurs an interface oxide layer, wetting resulting and atomic and ionic interactions resulting between metal, oxide and porcelain. However, frequent clinical fails occurs in this restoration type, because lost homogeneous deposition oxide layer and lost interface bond. Thus, in this study, thought depositate homogeneous oxide films above Ni-Cr samples surfaces polite previously, at plasma oxide environment. Six samples was oxided at 300 and 400?C at one hour, and two samples was oxided in a comum chamber at 900?C, and then were characterized: optical microscopic, electronic microscopic, micro hardness, and X ray difratometry. Colors stripes were observed at six samples plasma oxided and a grey surface those comum oxided, thus like: hardness increase, and several oxides from basic metals (Ni-Cr) / As restaura??es odontol?gicas metalocer?micas combinam est?tica e resist?ncia, havendo na sua confec??o a forma??o de uma camada ?xida na interface metal-porcelana, que ? resultante das intera??es at?micas e i?nicas que ocorrem entre o metal, o ?xido e a porcelana, resultando na ades?o qu?mica entre o metal e a porcelana. Entretanto, s?o comuns as falhas cl?nicas observadas neste tipo de restaura??o, devido ? falta de uniformidade na deposi??o da camada ?xida e da conseq?ente perda de adesividade na interface. O objetivo do presente trabalho foi realizar a deposi??o de filmes ?xidos uniformes sobre a superf?cie de amostras compostas por liga met?lica odontol?gica de Ni-Cr previamente polidas, a partir de processamento em atmosfera oxidante a plasma. As amostras foram oxidadas a plasma a 300? e 400?C durante uma hora, enquanto outras foram oxidadas em forno resistivo, a temperatura de 900 ?C, tamb?m durante uma hora. Foram realizadas caracteriza??es do ?xido formado utilizando: microscopia ?ptica e eletr?nica de varredura, microdureza, e difratometria de Raios-X. Observou-se a forma??o de faixas e zonas de diversas cores nas amostras oxidadas a plasma e a forma??o de uma superf?cie de cor acinzentada nas amostras oxidadas em forno comum. Ocorreu a ades?o da porcelana ao metal nas amostras oxidadas a plasma, assim como nas oxidadas convencionalmente. Entretanto, no tratamento a plasma ocorreu a forma??o de ?xidos adesivos a temperatura de 300? e 400?C, o que representa um ganho energ?tico, quando se compara ? temperatura preconizada para os tratamentos convencionais, que margeia os 900?C. Al?m disso, o tratamento a plasma permitiu uma varia??o na t?cnica de tratamento convencional, a da n?o realiza??o do jateamento do metal com ?xido de alum?nio, para a promo??o do embricamento mec?nico
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Oxida??o ?mida de fen?is com catalisadores de ferro suportado em argilominerais em reator de leito de lama (slurry) / Phenol Wet oxidation on catalyst supported in clay minerals using a reactor with mechanical agitation (slurry)Santiago J?nior, Aristides Felipe 15 October 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-10-15 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The wet oxidation of organic compounds with CO2 and H2O has been
demonstrated to be an efficient technique for effluent treatment. This work focuses on the
synthesis, characterization and catalytic performance of Fe-MnO2/CeO2, K-MnO2/CeO2/
palygorskite and Fe/ palygorskite toward the wet oxidative degradation of phenol. The
experiments were conducted in a sludge bed reactor with controlled temperature, pressure and
stirring speed and sampling of the liquid phase. Experiments were performed on the following
operating conditions: temperature 130 ? C, pressure 20.4 atm, catalyst mass concentration of 5
g / L initial concentration of phenol and 0.5 g / L. The catalytic tests were performed in a
slurry agitated reactor provided with temperature, pressure and agitation control and reactor
liquid sampling. The influences of iron loaded on the support (0.3; 7 and 10%, m/m) and the
initial pH of the reactant medium (3.1; 6.8; 8.7) were studied. The iron dispersion on the
palygorskite, the phase purity and the elemental composition of the catalyst were evaluated by
X-Ray Difraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Flourescence
(XRF). The use of palygorskite as support to increase the surface area was confirmed by the
B.E.T. surface results. The phenol degradation curves showed that the Fe3+ over palygorskite
when compared with the other materials tested has the best performance toward the (Total
Organic carbonic) TOC conversion. The decrease in alkalinity of the reaction medium also
favors the conversion of TOC. The maximum conversion obtained from the TOC with the
catalyst 3% Fe / palygorskite was around 95% for a reaction time of 60 minutes, while
reducing the formation of acids, especially acetic acid. With products obtained from wet
oxidation of phenol, hydroquinone, p-benzoquinone, catechol and oxalic acid, identified and
quantified by High Performance Liquid Chromatography was possible to propose a reaction
mechanism of the process where the phenol is transformed into the homogeneous and
heterogeneous phase in the other by applying a kinetic model, Langmuir-Hinshelwood type,
with evaluation of kinetic constants of different reactions involved. / A oxida??o ?mida de compostos org?nicos a CO2 e H2O tem demonstrado ser
uma t?cnica interessante no tratamento de efluentes. Este trabalho tem como objetivo a s?ntese
e caracteriza??o dos catalisadores Fe-MnO2/CeO2, K-MnO2/CeO2/paligorsquita e
Fe/paligorsquita, assim como, a avalia??o na degrada??o oxidativa do fenol. Os experimentos
foram realizados em um reator de leito de lama, com controle de temperatura, de press?o e de
velocidade de agita??o e com coleta de amostras da fase l?quida. Os Experimentos foram
executados nas seguintes condi??es operacionais: temperatura de 130 oC, press?o de 20,4 atm,
concentra??o m?ssica do catalisador de 5 g/L e concentra??o inicial do fenol de 0,5 g/L. Os
par?metros avaliados foram: teor de ferro impregnado (0,3; 7 e 10% em massa) e o pH do
meio reacional (3,1; 6,8 e 8,7). Os resultados da caracteriza??o por DRX, MEV e FRX
mostraram a dispers?o do ferro na paligorsquita, a pureza das fases e, finalmente, a
composi??o dos elementos que constituem o catalisador. O uso da paligorsquita como suporte
eleva a ?rea especifica superficial do catalisador que foi confirmada por an?lise BET. As
curvas de degrada??o do fenol indicam que o catalisador Fe3+ suportado em paligorsquita tem
um papel preponderante na convers?o de Carbono Org?nico Total (COT) quando comparado
aos demais catalisadores. A diminui??o da alcalinidade do meio reacional favorece tamb?m a
convers?o de COT. A convers?o m?xima de COT obtida com o catalisador 3%
Fe/paligorsquita, foi em torno de 95 % para um tempo de rea??o de 60 minutos, reduzindo ao
mesmo tempo a forma??o de ?cidos, em especial o ?cido ac?tico. Com os produtos obtidos da
oxida??o ?mida do fenol, hidroquinona, p-benzoquinona, catecol e ?cido ox?lico,
identificados e quantificados por Cromatografia L?quida de Alta Efici?ncia, foi poss?vel
propor um mecanismo do processo reacional onde o fenol ? transformado em fase homog?nea
e os demais em fase heterog?nea. Aplicou-se um modelo cin?tico, tipo Langmuir-
Hinshelwood, com avalia??o das constantes cin?ticas das diferentes rea??es envolvidas
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Estudo de materiais alternativos para a remo??o de compostos org?nicos de efluentes por oxida??o an?dicaVale J?nior, Edilson do 28 November 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-11-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / A oxida??o an?dica ? um tipo de processo eletroqu?mico oxidativo avan?ado, no qual possibilita a degrada??o e mineraliza??o de compostos org?nicos. Essa mineraliza??o ocorre preferencialmente de duas formas. A primeira acontece devido a transfer?ncia de carga diretamente na superf?cie do ?nodo e a segunda ocorre atrav?s de uma oxida??o indireta mediante a gera??o de esp?cies fortemente oxidantes, as quais podem ser fisicamente adsorvidas na forma de radicais hidroxila (?OH), ou quimicamente adsorvidas, na superf?cie do eletrodo. Uma maior taxa de tratamento ? obtida quando os radicais est?o fisicamente adsorvidos, as rea??es que possibilitam a degrada??o do substrato org?nico de interesse. Na literatura, dois materiais catal?ticos se destacam para a degrada??o e mineraliza??o de compostos org?nicos, s?o eles os eletrodos de diamante dopado com boro (DDB) e platina (Pt). Por?m ambos apresentam algumas limita??es que inviabilizam o so da tecnologia eletroqu?mica em escala industrial. Logo, v?rios pesquisadores t?m dedicado grandes esfor?os para identificar materiais eletr?dicos mais acess?veis como uma alternativa para reduzir o investimento inicial e os custos operacionais. Este ? o caso de ?nodos dimensionais est?veis e outros ?nodos met?licos. Neste contexto, ligas baseadas em estanho foram consideradas como uma alternativa interessante, utilizando-as como ?nodos, para o processo de oxida??o an?dica. Portanto, neste trabalho, um ?nodo formado por uma liga de Sn-Cu Sb (Babbitt) foi sintetizado a partir da tecnologia de aspers?o t?rmica a frio para avaliar a sua potencial aplica??o para tratamentos eletroqu?micos, como um novo material ?nodico m?dico e est?vel. As propriedades eletrocatal?ticas do ?nodo sintetizado foram testadas na redu??o da descolora??o e da demanda qu?mica de oxig?nio (DQO) do corante az?ico Azul ?cido 29. Al?m disso, a evolu??o de esp?cies inorg?nicas nitrogenadas e ?cidos carbox?licos gerados pela quebra da mol?cula pela oxida??o foi avaliada por meio de an?lise por HPLC. / Anodic oxidation is a type of advanced oxidative electrochemical process, in which it allows the degradation and mineralization of organic compounds. This mineralization occurs preferably in two ways. The first occurs due to the transfer of charge directly on the surface of the anode and the second occurs through indirect oxidation through the generation of strongly oxidizing species, which can be physically adsorbed in the form of hydroxyl (OH) radicals or chemically adsorbed, On the surface of the electrode. A higher rate of treatment is obtained when the radicals are physically adsorbed, the reactions that allow the degradation of the organic substrate of interest. In the literature, two catalytic materials stand out for the degradation and mineralization of organic compounds, such as boron doped diamond (DDB) and platinum (Pt) electrodes. But both have some limitations that prevent so the electrochemical technology on an industrial scale. Therefore, many researchers have devoted great efforts to identify more affordable electrodic materials as an alternative to reduce the initial investment and operating costs. This is the case of dimensional stable anodes and other metal anodes. In this context, tin-based alloys were considered as an interesting alternative, using them as anodes, for the anodic oxidation process. Therefore, in this work, an anode formed by a Sn-Cu Sb alloy (Babbitt) was synthesized from the cold gas spray technology to evaluate its potential application for electrochemical treatments, such as a new cheap and stable anode material. The electrocatalytic properties of the synthesized anode were tested to reduce the decolorization and chemical oxygen demand (COD) of azido blue Acid 29. Moreover, the evolution of nitrogenous inorganic species and carboxylic acids generated by the breakdown of the molecule by oxidation was evaluated by means of HPLC analysis.
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Aplica??o da tecnologia eletroqu?mica como alternativa para a remo??o de corante t?xteis em efluentes sint?ticos e reais utilizando anodos de platina e diamanteSolano, Aline Maria Sales 14 July 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-07-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / In this work, electrochemical technology was used to treat synthetic wastewater
containing Methyl Red (MR) and Blue Novacron (BN) by anodic oxidation using anodes
platinum (Pt) and real samples of textile effluents using DDB anodes and platinum (Pt). The
removal of color from the galvanostatic electrolysis of synthetic wastewater MR and BN, and
the actual sample has been observed under different conditions (different current densities and
temperature variation). The investigation of these parameters was performed in order to
establish the best conditions for removal of color and chemical oxygen demand (BOD).
According to the results obtained in this study, the electrochemical oxidation processes
suitable for the degradation process of color and COD in wastewater containing such textile
dyes, because the electrocatalytic properties of Pt and BDD anodes consumption energy
during the electrochemical oxidation of synthetic solutions AN and MR and real sample,
mainly depend on the operating parameters of operation, for example, the synthetic sample of
MR, energy consumption rose from 42,00kWhm-3 in 40 mAcm-2 and 25 C to 17,50 kWhm-3 in
40mAcm-2 and 40 C, from the BN went 17,83 kWhm-3 in 40mAcm and 40?C to 14,04 kWhm-
3 in 40mAcm-2 and 40 C (data estimated by the volume of treated effluent). These results
clearly indicate the applicability of electrochemical treatment for removing dyes from
synthetic solutions and real industrial effluents / Neste trabalho, a tecnologia eletroqu?mica foi utilizada no tratamento de efluentes
sint?ticos, contendo Vermelho de Metila (VM) e Azul de Novacron (AN), atrav?s da oxida??o
an?dica utilizando ?nodos de Ti recoberto com platina (Ti/Pt). Ap?s isso, a fim de verificar a
aplicabilidade do tratamento eletroqu?mico, amostras reais de efluentes t?xteis utilizando
?nodos de DDB e platina (Ti/Pt) foram tratadas eletroquimicamente visando a elimina??o
completa dos corantes dissolvidos. A remo??o da cor a partir da eletr?lise galvanost?tica dos
efluentes sint?ticos de VM e AN, e da amostra real tem sido observada em diferentes
condi??es operacionais (diferentes densidades de corrente e varia??o da temperatura). A
investiga??o destes par?metros foi realizada com o objetivo de estabelecer as melhores
condi??es para remo??o da cor e da Demanda Qu?mica de Oxig?nio (DQO). De acordo com
os resultados obtidos na realiza??o deste trabalho, o processo de oxida??o eletroqu?mica ?
adequado para o processo de elimina??o da cor e da redu??o da DQO em efluentes que
contenham esses corantes t?xteis, gra?as as propriedades eletrocatal?ticas dos ?nodos de DDB
e Pt. O consumo de energia durante a oxida??o eletroqu?mica das solu??es sint?ticas contendo
VM e AN e da amostra real depende principalmente das condi??es experimentais usadas, por
exemplo, para a amostra sint?tica de VM, o consumo energ?tico passou de 42,00 kWhm-3 em
40 mAcm-2 e 25?C para 17,50 kWhm-3 em 40 mAcm-2 e 40?C; no entanto, o consumo de
energia na eletr?lise do AN passou de 17,83 kWhm-3 em 40 mAcm-2 e 25?C para 14,04
kWhm-3 em 40 mAcm-2 e 40?C (dados estimados por volume de efluente tratado). Estes
resultados indicam claramente a aplicabilidade de tal m?todo na remo??o de corantes
dissolvidos em efluentes sint?ticos ou reais
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Aplica??o da t?cnica eletroanal?tica de pulso diferencial usando o eletrodo de carbono v?treo modificado com ciste?na para monitorar a degrada??o eletroqu?mica de ?cido ox?licoNeves, Nathalia Costa Viana 31 July 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-07-31 / In this paper, the technique of differential pulse voltammetry (DPV) has been
studied for monitoring the concentration of oxalic acid (OA) during their
electrochemical oxidation (EO) in acidic medium using platinum anode supported on
titanium (Ti / Pt). The DPV was standardized and optimized using a glassy carbon
electrode modified with cysteine. The modification with cysteine was developed
electrochemically, forming a polymeric film on the surface of the glassy carbon
electrode. The formation of the polymer film was confirmed by analysis of scanning
electron microscope and atomic force microscope, confirming the modification of the
electrode. The electrochemical degradation was developed using different current
densities 10, 20 30 and 40 mA cm -2 electrode with Ti / Pt observing the degradation
of oxalic acid, and monitored using the method of KMnO4 titration. However, the
analyzes with DPV showed the same behavior elimination of oxalic acid titration.
Compared with the titration method classical observed and DPV could be a good fit,
confidence limits of detection and confirming the applicability of the technique
electroanalytical for monitoring the degradation of oxalic acid / No presente trabalho, a t?cnica de voltametria de pulso diferencial (DPV) foi
estudada para o monitoramento da concentra??o de ?cido ox?lico (OA) durante a
sua oxida??o eletroqu?mica (EO) em meio ?cido utilizando o ?nodo de platina
suportada em tit?nio (Ti/Pt). A t?cnica de DPV foi padronizada e otimizada usando
um eletrodo de carbono v?treo modificado com ciste?na. A modifica??o com ciste?na
foi desenvolvida eletroquimicamente, formando um filme polim?rico na superf?cie do
eletrodo de carbono v?treo. A forma??o do filme polim?rico foi confirmada por an?lise
de Microsc?pio Eletr?nico de Varredura e Microsc?pio de For?a At?mica,
confirmando a modifica??o na superf?cie do eletrodo. A degrada??o eletroqu?mica foi
desenvolvida usando diferentes densidades de corrente, 10, 20 e 30 mA cm-? com
eletrodo de Ti/Pt, observando a degrada??o do ?cido ox?lico, sendo monitorado
empregando a metodologia de titula??o com KmnO4. No entanto, as an?lises com
DPV mostraram o mesmo comportamento de elimina??o do acido ox?lico,
observado com a titula??o. Comparado com o m?todo de titula??o cl?ssica e DPV
conseguiu-se um bom ajuste, intervalos de confian?a e limites de detec??o
confirmando a aplicabilidade da t?cnica eletroanal?tica para o monitoramento da
degrada??o de ?cido ox?lico
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Caracteriza??o de res?duo s?lido formado em biodiesel de sebo bovinoPivesso, Paulo Roberto 28 June 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-06-28 / Biodiesel production has increased over the last decade because of the benefits
associated with this fuel, including renewability, domestic feedstock, lower toxicity,
and biodegradability. From 2008, the use of beef tallow as a feedstock for biodiesel
production in Brazil has increased in significance, representing the second largest
source of biodiesel, after soybeans. However, the performance of biodiesel in cold
weather conditions is worse than diesel because of deposition of insoluble at low
temperatures, accelerating the plugging of fuel filters and injectors of the vehicle
engine. Studies have been conducted on beef tallow biodiesel, mostly related to the
properties of thermal and oxidative stability. However, few studies have described the
nature of the precipitate formed and its influence on product quality. Research
suggests that the cause of deposition is related to the nature of saturated esters and
monoacylglycerols as inducing agents. This study monitored the levels of mono-, diand
triacylglycerols, the oxidation stability and the cold filter plugging point (CFPP) in
beef tallow biodiesel samples from two commercial producers in Brazil for a period of
twelve months. Filtered precipitates were analyzed by comparative techniques of GCFID,
HPLC-UV/VIS, HPLC-MS-IT-TOF and TG to verify the nature, using
monopalmitin and monostearin as reference standards. The formation of precipitate
reduced the levels of monoacylglycerols in the beef tallow biodiesel. GC-FID and LCMS-
IT-TOF results confirmed the nature of the deposit as saturated
monoacylglycerols, predominantly monostearin and monopalmitin as the second
major component. Moreover the TG analysis of the residue indicated similar thermal
decomposition of the reference standards. The precipitate did not affect the oxidation
stability of beef tallow biodiesel and the CFPP characteristic of blends up B60.
However, the presence of iron reduced significantly the oxidation stability of
biodiesel / A produ??o de biodiesel aumentou na ?ltima d?cada em fun??o dos benef?cios
associados a este combust?vel, incluindo renovabilidade, mat?rias-primas nacionais,
menor toxicidade e biodegradabilidade. Desde 2008, o uso do sebo bovino como
mat?ria-prima na produ??o de biodiesel no Brasil tem aumentado em import?ncia,
representando a segunda fonte de produ??o, depois da soja No entanto, o
desempenho do biodiesel em condi??es de clima frio ? pior que do ?leo diesel
devido ? ocorr?ncia de materiais insol?veis a baixas temperaturas, acelerando o
entupimento de filtros e injetores de motores de ve?culos. Estudos t?m sido
realizados acerca do biodiesel de sebo bovino, em sua maioria relacionados ?s
propriedades de estabilidade t?rmica e oxidativa; no entanto, poucos abordam a
natureza do precipitado formado e sua influ?ncia na qualidade do biodiesel.
Pesquisas sugerem que a causa da deposi??o esteja relacionada ? natureza de
?steres saturados, sendo os monoacilglicer?is prov?veis agentes indutores. Este
trabalho apresenta os n?veis de mono-, di- e triacilglicer?is, a estabilidade ? oxida??o
e o ponto de entupimento de filtro a frio (PEFF) de amostras de biodiesel de sebo
bovino de dois produtores comerciais, avaliados por um per?odo de 12 meses.
Amostras de precipitados filtrados foram analisadas pelas t?cnicas comparativas de
CG-DIC, CLAE-UV/VIS, CLAE-MS-IT-TOF e TG para verificar a composi??o,
utilizando monopalmitina e monoestearina como padr?es de refer?ncia. Verificou-se
que a forma??o de precipitado reduziu os n?veis de monoacilglicer?is no biodiesel de
sebo bovino. Os resultados cromatogr?ficos confirmaram a natureza do precipitado
como monoacilglicer?is saturados, com predomin?ncia de monoestearina e
monopalmitina como segundo componente majorit?rio. Al?m disso, a an?lise de TG
do precipitado resultou perfil de decomposi??o t?rmica semelhante ao dos padr?es
de refer?ncia. O dep?sito formado n?o afetou a estabilidade ? oxida??o do biodiesel
de sebo bovino e a caracter?stica de PEFF em misturas at? B60. No entanto, a
presen?a de ferro reduziu significativamente a estabilidade ? oxida??o do biodiesel
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Caracteriza??o de res?duo s?lido formado em biodiesel de sebo bovinoPivesso, Paulo Roberto 28 June 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-06-28 / Biodiesel production has increased over the last decade because of the benefits
associated with this fuel, including renewability, domestic feedstock, lower toxicity,
and biodegradability. From 2008, the use of beef tallow as a feedstock for biodiesel
production in Brazil has increased in significance, representing the second largest
source of biodiesel, after soybeans. However, the performance of biodiesel in cold
weather conditions is worse than diesel because of deposition of insoluble at low
temperatures, accelerating the plugging of fuel filters and injectors of the vehicle
engine. Studies have been conducted on beef tallow biodiesel, mostly related to the
properties of thermal and oxidative stability. However, few studies have described the
nature of the precipitate formed and its influence on product quality. Research
suggests that the cause of deposition is related to the nature of saturated esters and
monoacylglycerols as inducing agents. This study monitored the levels of mono-, diand
triacylglycerols, the oxidation stability and the cold filter plugging point (CFPP) in
beef tallow biodiesel samples from two commercial producers in Brazil for a period of
twelve months. Filtered precipitates were analyzed by comparative techniques of GCFID,
HPLC-UV/VIS, HPLC-MS-IT-TOF and TG to verify the nature, using
monopalmitin and monostearin as reference standards. The formation of precipitate
reduced the levels of monoacylglycerols in the beef tallow biodiesel. GC-FID and LCMS-
IT-TOF results confirmed the nature of the deposit as saturated
monoacylglycerols, predominantly monostearin and monopalmitin as the second
major component. Moreover the TG analysis of the residue indicated similar thermal
decomposition of the reference standards. The precipitate did not affect the oxidation
stability of beef tallow biodiesel and the CFPP characteristic of blends up B60.
However, the presence of iron reduced significantly the oxidation stability of
biodiesel / A produ??o de biodiesel aumentou na ?ltima d?cada em fun??o dos benef?cios
associados a este combust?vel, incluindo renovabilidade, mat?rias-primas nacionais,
menor toxicidade e biodegradabilidade. Desde 2008, o uso do sebo bovino como
mat?ria-prima na produ??o de biodiesel no Brasil tem aumentado em import?ncia,
representando a segunda fonte de produ??o, depois da soja No entanto, o
desempenho do biodiesel em condi??es de clima frio ? pior que do ?leo diesel
devido ? ocorr?ncia de materiais insol?veis a baixas temperaturas, acelerando o
entupimento de filtros e injetores de motores de ve?culos. Estudos t?m sido
realizados acerca do biodiesel de sebo bovino, em sua maioria relacionados ?s
propriedades de estabilidade t?rmica e oxidativa; no entanto, poucos abordam a
natureza do precipitado formado e sua influ?ncia na qualidade do biodiesel.
Pesquisas sugerem que a causa da deposi??o esteja relacionada ? natureza de
?steres saturados, sendo os monoacilglicer?is prov?veis agentes indutores. Este
trabalho apresenta os n?veis de mono-, di- e triacilglicer?is, a estabilidade ? oxida??o
e o ponto de entupimento de filtro a frio (PEFF) de amostras de biodiesel de sebo
bovino de dois produtores comerciais, avaliados por um per?odo de 12 meses.
Amostras de precipitados filtrados foram analisadas pelas t?cnicas comparativas de
CG-DIC, CLAE-UV/VIS, CLAE-MS-IT-TOF e TG para verificar a composi??o,
utilizando monopalmitina e monoestearina como padr?es de refer?ncia. Verificou-se
que a forma??o de precipitado reduziu os n?veis de monoacilglicer?is no biodiesel de
sebo bovino. Os resultados cromatogr?ficos confirmaram a natureza do precipitado
como monoacilglicer?is saturados, com predomin?ncia de monoestearina e
monopalmitina como segundo componente majorit?rio. Al?m disso, a an?lise de TG
do precipitado resultou perfil de decomposi??o t?rmica semelhante ao dos padr?es
de refer?ncia. O dep?sito formado n?o afetou a estabilidade ? oxida??o do biodiesel
de sebo bovino e a caracter?stica de PEFF em misturas at? B60. No entanto, a
presen?a de ferro reduziu significativamente a estabilidade ? oxida??o do biodiesel
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Desenvolvimento e valida??o de um sensor para a determina??o de L-DOPA em medicamentos empregando um eletrodo a base de nanotubos de carbono modificados com Co(DMG)2ClPy / Development and validation of a sensor for the determination of L-Dopa in pharmaceuticals formulations using an electrode based on carbon nanotubes modified with Co(DMG)2ClPyLeite, Fernando Roberto Figueir?do 22 March 2011 (has links)
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Previous issue date: 2013-02-20 / L-Dopa ? convertida em dopamina no c?rebro e continua a ser a droga mais amplamente prescrita no tratamento da doen?a de Parkinson. Um sens?vel e seletivo sensor foi desenvolvido para a determina??o voltam?trica de L-Dopa em formula??es farmac?uticas usando um Eletrodo de Grafite Pirol?tico de Plano Basal (EGPPB) modificado com cloro(piridil)bis(dimetilglioximato) de cobalto (III) (Co(DMG)2ClPy), um modelo sint?tico da vitamina B12, adsorvido em Nanotubos de Carbono de Paredes M?ltiplas (NCPM), o qual foi denominado EGPPB/NCPM/Co(DMG)2ClPy. Microscopia Eletr?nica de Varredura e Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier foram utilizadas para caracterizar os materiais. A oxida??o de L-Dopa utilizando o EGPPB/NCPM/Co(DMG)2ClPy foi investigada por Voltametria C?clica, Amperometria, Voltametria de Pulso Diferencial e Voltametria de Onda Quadrada. O eletrodo modificado apresentou uma excelente atividade catal?tica para a oxida??o de L-Dopa em 180 mV vs. Ag/AgCl. Os par?metros que influenciam a resposta do eletrodo foram investigados. As condi??es ?timas foram encontradas para o eletrodo modificado com 100 ?mol L-1 de Co(DMG)2ClPy, 2 mg mL-1 de NCPM, em solu??o tamp?o fosfato na concentra??o de 0,2 mol L-1 (pH 7,4). O n?mero de el?trons envolvidos na oxida??o de L-Dopa foi igual a dois. As correntes de pico voltam?tricas apresentaram uma resposta linear para a concentra??o de L-Dopa no intervalo de 3 a 100 ?mol L-1 para n = 12 (R = 0,9992), com sensibilidade, limite de detec??o e limite de quantifica??o iguais a 4,43 ?A cm-2/?mol L-1, 0,86 e 2,87 ?mol L-1, respectivamente. O Desvio Padr?o Relativo para 10 determina??es de solu??o 50 ?mol L-1 de L-Dopa foi de 1,63%. Os resultados obtidos para a determina??o de L-Dopa em formula??es farmac?uticas est?o de acordo com o m?todo de compara??o oficial. Estudos de adi??o e recupera??o do analito foram realizados para avaliar a exatid?o do m?todo e verificou-se que foi poss?vel uma porcentagem de recupera??o entre 99,4 e 101,5% para a L-Dopa. Portanto, o sensor desenvolvido pode ser aplicado com sucesso para a determina??o do referido f?rmaco em medicamentos. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2011. / ABSTRACT
L-Dopa is converted to dopamine in the brain and remains the most widely prescribed drug in the treatment of Parkinson's disease. A sensitive and selective method was developed for the voltammetric determination of L-Dopa in pharmaceutical formulations using a Basal Plane Pyrolytic Graphite Electrode (BPPGE) modified with chloro(pyridil)bis(dimethylglyoximato)cobalt(III) (Co(DMG)2ClPy), synthetic model of vitamin B12, absorbed on Multi-walled Carbon Nanotube (MWCNT), denominated MWCNT/Co(DMG)2ClPy/BPPGE. Scanning Electron Microscopy and Fourier Transform Infrared Spectroscopy were used to characterize the materials. The oxidation of L-Dopa using the MWCNT/Co(DMG)2ClPy/BPPGE was investigated by Cyclic Voltammetry, Amperometry, Differential Pulse Voltammetry and Square Wave Voltammetry. The modified electrode showed an excellent catalytic activity for L-Dopa oxidation at 180 mV vs. Ag/AgCl. The parameters that influence on the electrode response were investigated. The optimum conditions were found to the modified electrode with 100 ?mol L-1 Co(DMG)2ClPy, 2 mg mL-1 MWCNT, in 0.2 mol L-1 phosphate buffer solution (pH 7.4). The number of electrons involved in L-Dopa oxidation was two. Voltammetric peak currents showed a linear response for L-Dopa concentration in the range from 3 up to 100 ?mol L-1 for n = 12 (R = 0.9992), with a sensitivity, detection limit and quantification limit of 4.43 ?A cm-2/?mol L-1, 0.86 and 2.87 ?mol L-1, respectively. The Relative Standard Deviation for 10 determinations of 50 ?mol L-1 L-Dopa was 1.63%. The results obtained for L-Dopa determination in pharmaceutical formulations was in accordance with the official method of comparison. Studies of addition and recovery of the analyte were carried out to evaluate the error of the method and was verified a recovery percentage between 99.4 and 101.5% for L-Dopa. Therefore the sensor developed can be applied successfully to the determination of this drug in pharmaceuticals formulations.
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S?ntese e caracteriza??o do carbeto de molibd?nio nanoestruturado para fins catal?ticos na rea??o de oxida??o parcial do metanoGomes, Kalyanne Keyly Pereira 12 September 2006 (has links)
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Previous issue date: 2006-09-12 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The nanostructures materials are characterized to have particle size smaller than 100 nm and could reach 1 nm. Due to the extremely reduced dimensions of the grains, the properties of these materials are significantly modified relatively when compared with the conventional materials. In the present work was accomplished a study and characterization of the molybdenum carbide, seeking obtain it with particles size in the nanometers order and evaluate its potential as catalyst in the reaction of partial methane oxidation. The method used for obtaining the molybdenum carbide was starting from the precursor ammonium
heptamolybdate of that was developed in split into two oven, in reactor of fixed bed, with at a heating rate of 5?C/min, in a flow of methane and hydrogen whose flow was of 15L/h with 5% of methane for all of the samples. The studied temperatures were 350, 500, 600, 650, 660, 675 and 700?C and were conducted for 0, 60, 120 and 180 minutes, and the percent amount and the crystallite size of the intermediate phases were determined by the Rietveld refinement method. The carbide obtained at 660?C for 3 hours of reaction showed the best results, 24 nm. Certain the best synthesis condition, a passivating study was accomplished, in these conditions, to verify the stability of the carbide when exposed to the air. The molybdenum carbide was characterized by SEM, TEM, elemental analysis, ICP-AES, TG in atmosphere of hydrogen and TPR. Through the elemental analysis and ICP-AES the presence carbon load was verified. TG in atmosphere of hydrogen proved that is necessary the passivating of the molybdenum carbide, because occur oxidation in room temperature. The catalytic test was accomplished in the plant of Fischer-Tropsch of CTGAS, that is composed of a reactor of fixed bed. Already the catalytic test showed that the carbide presents activity for partial oxidation, but the operational conditions should be adjusted to improve the conversion / Os materiais nanoestruturados s?o caracterizados por terem um tamanho de cristalito inferior a 100 nm podendo atingir 1 nm. Devido ?s dimens?es extremamente reduzidas dos cristalitos, as propriedades destes materiais s?o significativamente modificadas relativamente ?s dos materiais convencionais. No presente trabalho foi realizado um estudo de s?ntese e caracteriza??o do carbeto de molibd?nio, visando obt?-lo com tamanho de part?culas na ordem de nan?metros e avaliar seu potencial como catalisador na rea??o de oxida??o
parcial do metano. O m?todo utilizado para obten??o do carbeto de molibd?nio foi a partir do precursor heptamolibdato de am?nio que foi desenvolvida em forno bipartido, em reator de leito fixo, com uma taxa de aquecimento de 5?C/min, em um fluxo de metano e hidrog?nio cuja vaz?o foi de 15L/h com 5% de metano para todos os ensaios. As temperaturas estudadas foram 350, 500, 600, 650, 660, 675 e 700?C e nos tempos de isoterma de 0, 60, 120 e 180 minutos, sendo que a determina??o das fases presentes, estrutura cristalina e tamanho de cristalitos foram obtidos por refinamento de estrutura pelo m?todo de Rietveld. O carbeto obtido a 660?C e 3 horas de rea??o foi o que apresentou menor tamanho de cristalito 24 nm. Determinada a melhor condi??o de s?ntese foi realizado um estudo de passivac?o, nestas condi??es, para verificar a estabilidade do carbeto ao ser exposto ao ar. O carbeto de molibd?nio foi caracterizado por MEV, MET, an?lise elementar, ICP-AES, TG em atmosfera de hidrog?nio e RTP. Atrav?s da an?lise elementar e ICP-AES foi verificada a presen?a de carbono livre. A TG em atmosfera de hidrog?nio comprovou que ? necess?ria a passivac?o do carbeto de molibd?nio, pois ele ? oxidado em temperatura ambiente. O teste catal?tico foi realizado na planta semipiloto de Fischer-Tropsch do CTGAS, que ? composta de um reator de leito fixo. O teste catal?tico mostrou que o carbeto apresenta atividade para oxida??o parcial, mas as condi??es operacionais devem ser ajustadas para melhorar a convers?o
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Proposta para uma abordagem do conceito de oxirredu??o no Programa Nacional de Integra??o da Educa??o Profissional com a Educa??o B?sica na modalidade de Educa??o de Jovens e Adultos Educa??o Profissional T?cnica de N?vel M?dio (PROEJA)Alves, Rog?rio Gomes 05 September 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-09-05 / The National Program of Professional Education Integration with Basic Education for
Youngsters and Adults (PROEJA) Technical Professional Education Ensino M?dio has
opened a new chapter in the history of education in Brazil, making possible the integration of
basic education and professional education. This new form of education, which is still in its
early implementation, presents a series of challenges to be overcome. Specifically about the
teaching of Chemistry, didactic material to match PROEJA s specific needs is practically
inexistent. Thus, this work has the purpose of developing didactic material for the teaching of
Chemistry for Professional and Technological Education of Youngsters and Adults in the
courses of Electronics, Technical Electronics and Maintenance and Support for Computing at
Instituto Federal de Educa??o,Ci?ncia e Tecnologia do Rio Grande do Norte. This material
aims at working chemical concepts of oxi-reduction reactions through a theme approach
following Freire s conceptions for the teaching of Youngsters and Adults / O Programa Nacional de Integra??o da Educa??o Profissional com a Educa??o B?sica na
Modalidade de Educa??o de Jovens e Adultos - Educa??o Profissional T?cnica de N?vel
M?dio / Ensino M?dio (PROEJA) abriu um novo cap?tulo na hist?ria da educa??o de jovens e
adultos, possibilitando a integra??o da educa??o profissional ? educa??o b?sica. Essa
modalidade de educa??o, que ainda se encontra em fase inicial de implementa??o, apresenta
uma s?rie de desafios a serem superados. No caso espec?fico de ensino de Qu?mica, ?
praticamente inexistente material did?tico elaborado para atender ?s especificidades dos
alunos do PROEJA. Nesse sentido, tivemos como prop?sito, no presente trabalho, o
desenvolvimento de um material did?tico para o ensino de Qu?mica na Educa??o Profissional
e Tecnol?gica de Jovens e Adultos nos cursos de eletr?nica, eletrot?cnica e manuten??o e
suporte em inform?tica oferecidos pelo Instituto Federal de Educa??o,Ci?ncia e Tecnologia
do Rio Grande do Norte. Esse material did?tico tem como objetivo trabalhar o conceito
qu?mico de rea??es de oxirredu??o atrav?s de uma abordagem tem?tica seguindo as
concep??es freireanas para Educa??o de Jovens e Adultos
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