Abstract : Natural materials have received a full attention in many applications because they are degradable and derived directly from earth. In addition to these benefits, natural materials can be obtained from renewable resources such as plants (i.e. cellulosic fibers like flax, hemp, jute, and etc). Being cheap and light in weight, the cellulosic natural fiber is a good candidate for reinforcing bio-based polymer composites. However, the hydrophilic nature -resulted from the presence of hydroxyl groups in the structure of these fibers- restricts the application of these fibers in the polymeric matrices. This is because of weak interfacial adhesion, and difficulties in mixing due to poor wettability of the fibers within the matrices. Many attempts have been done to modify surface properties of natural fibers including physical, chemical, and physico-chemical treatments but on the one hand, these treatments are unable to cure the intrinsic defects of the surface of the fibers and on the other hand they cannot improve moisture, and alkali resistance of the fibers. However, the creation of a thin film on the fibers would achieve the mentioned objectives. This study aims firstly to functionalize the flax fibers by using selective oxidation of hydroxyl groups existed in cellulose structure to pave the way for better adhesion of subsequent amphiphilic TiO[subscript 2] thin films created by Sol-Gel technique. This method is capable of creating a very thin layer of metallic oxide on a substrate. In the next step, the effect of oxidation on the interfacial adhesion between the TiO[subscript 2] film and the fiber and thus on the physical and mechanical properties of the fiber was characterized. Eventually, the TiO[subscript 2] grafted fibers with and without oxidation were used to reinforce poly lactic acid (PLA). Tensile, impact, and short beam shear tests were performed to characterize the mechanical properties while Thermogravimetric analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Dynamic mechanical analysis (DMA), and moisture absorption were used to show the physical properties of the composites. Results showed a significant increase in physical and mechanical properties of flax fibers when the fibers were oxidized prior to TiO[subscript 2] grafting. Moreover, the TiO[subscript 2] grafted oxidized fiber caused significant changes when they were used as reinforcements in PLA. A higher interfacial strength and less amount of water absorption were obtained in comparison with the reference samples. / Résumé : Les matériaux naturels retiennent actuellement toute l’attention dans de nombreuses applications et ceci, car ils sont biodégradables et proviennent de ressources renouvelables telles que les plantes (le lin, le chanvre, le jute, etc.). De plus, du fait de leur faible coût et de leur faible densité, les fibres naturelles cellulosiques sont d’excellents candidats pour le renforcement des composites polymères bio-sourcés. Cependant, malgré leurs nombreux avantages, leur caractère hydrophile - résultant de la présence de fonctions hydroxyle dans leur structure - limite leur application dans les matrices polymères. Ceci est dû à la faible mouillabilité existant entre les fibres cellulosiques et les matrices polymériques (généralement hydrophobes) causant une faible adhésion et une mauvaise dispersion des fibres dans la matrice. De nombreuses tentatives de modification des propriétés de surface des fibres naturelles par des traitements physiques, chimiques, ainsi que physico-chimiques ont été effectuées. Cependant, ces traitements se sont révélés incapables de guérir les défauts intrinsèques présents à la surface des fibres et d’améliorer leur résistance à l'humidité et aux alcalis. Une solution permettant d’atteindre les objectifs mentionnés serait la création d’un film mince à la surface des fibres. Cette étude vise tout d'abord à fonctionnaliser les fibres de lin par une oxydation sélective des fonctions hydroxyle présentes sur la cellulose. Cette oxydation permet la création d’une meilleure adhésion entre la surface des fibres et les couches minces amphiphiles de TiO[indice inférieur 2] créées par la technique sol-gel. En effet, le procédé sol-gel est une méthode dite douce capable de créer une fine couche d'oxydes métalliques à la surface d’un substrat. Dans l'étape suivante, l'effet de l'oxydation sur l'adhésion interfaciale entre la couche de TiO[indice inférieur 2] et la fibre, et donc sur les propriétés physiques et mécaniques de la fibre, a été caractérisé. Enfin, les fibres recouvertes de TiO[indice inférieur 2] avec et sans oxydation préalable ont été utilisées pour renforcer l’acide polylactique (PLA). Des tests de traction, d’impact et de cisaillement ont été réalisés afin de caractériser les propriétés mécaniques des composites. De plus, de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), des mesures d'absorption d'humidité ainsi que des analyses thermogravimétrique (ATG) et mécanique dynamique (DMA) ont été effectuées dans le but de déterminer les propriétés physiques des composites. Les résultats ont montré une augmentation significative des propriétés physiques et mécaniques des fibres de lin recouvertes de TiO[indice inférieur 2], en particulier lorsque les fibres ont été préalablement oxydées. De plus, ces fibres à la fois oxydées et greffées de TiO[indice inférieur 2] ont causé de grands changements lorsque utilisées dans le renforcement du PLA. En effet, une meilleure résistance au cisaillement interlaminaire et une diminution de la quantité d’eau absorbée est obtenue en comparaison avec les échantillons de référence.