L’oxygène liquide est utilisé principalement dans le domaine de la propulsion spatiale et la connaissance des mécanismes d’usure dans cet environnement est donc indispensable pour le développement des différents moteurs. Ce domaine est mal connu car l’oxygène liquide est un des rares fluides à associer trois propriétés spécifiques pouvant influencer les mécanismes du contact. Ces trois propriétés tribologiques spécifiques sont l’état liquide, la réactivité et la température cryogénique. Une campagne d’essais a été réalisée dans le cadre du projet européen In Space Propulsion-1 (ISP-1) afin d’identifier l’influence de chacune de ces propriétés sur un contact PCTFE/métal. Plusieurs comportements ont ainsi été explicités. D’abord, la présence de lubrification limite a été mise en évidence dans le cas d’un contact en azote liquide. Ensuite,la rugosité de la piste s’est révélé un paramètre fortement influent sur l’usure, les frottements ainsi que sur la formation d’un film de transfert de PCTFE sur le disque. Ce transfert de PCTFE a une grande influence sur le contact. Son épaisseur ainsi que sa régularité influencent directement les mécanismes du contact et plus particulièrement l’usure. Enfin, ces films de transfert se forment rapidement et leur épaisseur augmente avec la distance de glissement, changeant ainsi la vitesse d’usure. Tous ces mécanismes sont très dépendants de la température de surface au niveau du contact qui peut modifier les paramètres des matériaux. L’étude a donc été complétée en comparant une évaluation théorique de la température de surface avec une extrapolation de cette même température à partir des données mesurées dans le pion pendant la réalisation des essais. / Liquid oxygen is mainly used for space propulsion. The knowledge of the wear mechanisms in this environment is therefore essential for the development of the engines. Wear mechanisms in liquid oxygen are not well known because liquid oxygen is one of the few fluids combining three tribological properties that can influence contact mechanisms. These three specific tribological properties are the liquid state, the reactivity and the cryogenic temperature. A test campaign was performed in the frame of the European project In Space Propulsion-1 (ISP-1) to identify the influence of each one of these properties on the PCTFE/metal contact. Several behaviors have been explained. First, boundary lubrication has been demonstrated for contactin liquid nitrogen. Then, we confirmed that disk roughness was greatly affecting wear, friction and PCTFE transfer film formation on the disk. This PCTFE transfer film has a great influence on the contact properties. Its thickness and its regularity directly influence contact mechanisms, especially wear. Finally, the transfer film is easily formed and the thickness increases with the sliding distance, thereby changing the wear rate. All these mechanisms are highly dependent on the surface temperature at the contact interface, which can modify the materials parameters.The study was completed by comparing a theoretical evaluation of the surface temperature with an extrapolation of this same temperature from the measured data in the pin during the experiments.

Le développement de structures de plus en plus légères et présentant des rapports performances/coût toujours plus élevés est un enjeu permanent dans le domaine des transports. Les matériaux polymères présentent des caractéristiques particulièrement bien adaptées à ces besoins. Ce travail de thèse repose sur le développement d'un matériau polymère destiné à être utilisé en tant que liner de réservoir de stockage d'oxygène liquide (LOX). L'objectif est de démontrer une réduction des masses de l'ordre de 20 à 30%, en comparaison avec des structures métalliques. Pour les besoins de l'application, le matériau à développer se doit de présenter une bonne compatibilité au LOX, une faible perméabilité aux gaz, des propriétés mécaniques suffisamment élevées à basse température ainsi qu'une bonne aptitude à la mise en forme par rotomoulage. La première partie de ces travaux a porté sur la compatibilité au LOX des polymères. En tenant compte des théories proposées dans la littérature, des nanocomposites à matrice polyamide 6 (PA6) ont été élaborés et caractérisés afin d'atteindre les performances recherchées. L'influence de différents paramètres supposés régir la tenue à l'oxygène liquide des matériaux polymères a ensuite été déterminée. Les nanocomposites obtenus présentent globalement une bonne compatibilité avec le LOX. Cette étude a également permis de mettre en évidence que les résultats sont fortement dépendants des paramètres liés à l'échantillonnage. Dans un second temps, la processabilité par rotomoulage de ces nanocomposites PA6 a été évaluée. Les propriétés rhéologiques et de stabilité thermique ont notamment été étudiées. Quelques essais de rotomoulage sur les systèmes les plus pertinents ont également été réalisés et ont démontré des résultats encourageants. Dans une dernière partie, les propriétés barrière aux gaz de ces systèmes PA6 ont été étudiées. Les perméabilités mesurées ont été interprétées en tenant compte de la morphologie des mélanges. En particulier, cette étude montre que les nanocomposites à base de PA6 et de graphite lamellaire présentent des performances adaptées pour l'application en raison de l'effet de tortuosité induit par la charge. Les propriétés mécaniques en traction uniaxiale des systèmes élaborés ont finalement été déterminées et confrontées aux spécifications requises. Les résultats obtenus montrent que les caractéristiques mécaniques sont tout à fait adaptées pour une utilisation en tant que liner de réservoir de stockage d'oxygène liquide.

A compact air separator demonstrator based on centrifugally enhanced distillation has been studied. The full size device is meant to be used on board of a Two Stage To Orbit vehicle launcher. The air separation system must be able to extract oxygen in highly concentrated liquid form (LEA, Liquid Enriched Air) from atmospheric air. The LEA is stored before being used in a subsequent rocket propulsion phase by the second stage of the launcher. Two reference vehicles are defined, one with a subsonic first stage and one with a supersonic first stage. In both cases, oxygen collection is performed during a cruise phase (M 0.7 and M 2.5 respectively). The aim of the project is to demonstrate the feasibility of the air separation system, investigate the separation cycle design, and assess that the separator design selected is suitable for the reference vehicles. The project is described from original base ideas to design, construction, extended testing and analysis of experimental results. Preliminary computations for a realistic layout have been performed and the motivations for the choices made during the process are explained. Test rig design, separator design and technical discussion are provided for a subscale pilot unit. Mass transport parameters and flooding limits have been estimated and experimentally measured. Performance has been assessed and shown to be sufficient for the reference Two Stage To Orbit vehicles. The technology developed is found suitable without further optimization, although some volume and mass reduction would be desirable for the supersonic first stage concept. There are many ways of optimisation that can be further investigated. The aim of this program, however, is not to fully optimize the device, but to demonstrate that a device based on a simple, robust, low-risk design is already suitable for the launch vehicles. On top of that analysis, directions for improvements are suggested and their potentials estimated. A complete assessment of those improvements requires further maturation of the technological concept through further testing and practical implementations. Directions for future work, general conclusions and a vehicle development roadmap have also been provided.

Le développement de structures de plus en plus légères et présentant des rapports performances/coût toujours plus élevés est un enjeu permanent dans le domaine des transports. Les matériaux polymères présentent des caractéristiques particulièrement bien adaptées à ces besoins. Ce travail de thèse repose sur le développement d’un matériau polymère destiné à être utilisé en tant que liner de réservoir de stockage d’oxygène liquide (LOX). L’objectif est de démontrer une réduction des masses de l’ordre de 20 à 30%, en comparaison avec des structures métalliques. Pour les besoins de l’application, le matériau à développer se doit de présenter une bonne compatibilité au LOX, une faible perméabilité aux gaz, des propriétés mécaniques suffisamment élevées à basse température ainsi qu’une bonne aptitude à la mise en forme par rotomoulage. La première partie de ces travaux a porté sur la compatibilité au LOX des polymères. En tenant compte des théories proposées dans la littérature, des nanocomposites à matrice polyamide 6 (PA6) ont été élaborés et caractérisés afin d’atteindre les performances recherchées. L’influence de différents paramètres supposés régir la tenue à l’oxygène liquide des matériaux polymères a ensuite été déterminée. Les nanocomposites obtenus présentent globalement une bonne compatibilité avec le LOX. Cette étude a également permis de mettre en évidence que les résultats sont fortement dépendants des paramètres liés à l’échantillonnage. Dans un second temps, la processabilité par rotomoulage de ces nanocomposites PA6 a été évaluée. Les propriétés rhéologiques et de stabilité thermique ont notamment été étudiées. Quelques essais de rotomoulage sur les systèmes les plus pertinents ont également été réalisés et ont démontré des résultats encourageants. Dans une dernière partie, les propriétés barrière aux gaz de ces systèmes PA6 ont été étudiées. Les perméabilités mesurées ont été interprétées en tenant compte de la morphologie des mélanges. En particulier, cette étude montre que les nanocomposites à base de PA6 et de graphite lamellaire présentent des performances adaptées pour l’application en raison de l’effet de tortuosité induit par la charge. Les propriétés mécaniques en traction uniaxiale des systèmes élaborés ont finalement été déterminées et confrontées aux spécifications requises. Les résultats obtenus montrent que les caractéristiques mécaniques sont tout à fait adaptées pour une utilisation en tant que liner de réservoir de stockage d’oxygène liquide. / In the field of transport, the development of lighter, cheaper and more efficient structures is a recurrent challenge. Polymer materials are good candidates for these applications due to their characteristics quite suitable for requirements. This Phd work aims at developing a thermoplastic material which will be used as an internal liner of a liquid oxygen (LOX) storage tank. The objective is to demonstrate a 20 % to 30 % weight saving, compared to metallic structures. To be used in this kind of application, the thermoplastic material must be LOX compatible, processable by rotational moulding and display a low gas permeability as well as good mechanical properties at low temperatures. In a first part, LOX compatibility of polymers was studied. Taking into account theories proposed in the literature, polyamide 6 (PA6) nanocomposites based on LCP, fluoride and graphite fillers were processed and characterized in order to reach desired properties. The influence of several parameters having an impact on LOX behaviour of polymers was then investigated. The nanocomposites show overall good compatibility with liquid oxygen. This study also demonstrates that LOX sensitivity largely depends on the preparation of samples. The processability of nanocomposites by rotational moulding has then been investigated. Rheological properties and thermal stability have especially been studied. Some rotational moulding trials were carried out on the most relevant systems and demonstrate promising results. Finally, the gas transport properties of PA6 nanocomposites were studied. Measured gas permeability was discussed as a function of the morphology of blends. In particular, this study shows that PA6 nanocomposites filled with lamellar graphite present convenient performances which are due to the tortuosity effect induced by the filler. Mechanical properties of filled systems were finally determined and compared with set requirements. The results show that mechanical characteristics are quite relevant for use as internal liner of LOX storage tank.

Dans cette thèse, nous étudions à l'aide de plusieurs expériences la dynamique de gouttes non-mouillantes dans des situations où la gravité n'intervient pas, mais où d'autres forces, moins communes, sont à l'oeuvre. La première partie porte sur l'étude de gouttes d'oxygène liquide qui, en plus d'être en caléfaction sur un support à température ambiante, ont la particularité d'être susceptibles à la présence d'un champ magnétique. Nous étudions la force magnétique exercée sur ces gouttes ultra-mobiles et nous montrons qu'elles peuvent être déviées, ralenties, déformées, capturées et même parfois accélérées à l'aide d'un aimant. Dans la deuxième partie de ce travail, nous avons étudié une situation inverse, où nous avons cherché à mettre en mouvement une goutte non-mouillante initialement au repos. La goutte est cette fois faite d'huile se trouvant dans un tube capillaire rempli d'eau, et nous avons montré qu'un gradient de concentration en tensioactif provoque un mouvement spontané et permet à la goutte d'huile de s'échapper du tube. Cette expérience réalise ainsi une situation modèle de détergence. Une dynamique très particulière est mise en évidence à temps long : le mouvement est continu ou intermittent selon les paramètres de l'expérience.

A compact air separator demonstrator based on centrifugally enhanced distillation has been studied. The full size device is meant to be used on board of a Two Stage To Orbit vehicle launcher. The air separation system must be able to extract oxygen in highly concentrated liquid form (LEA, Liquid Enriched Air) from atmospheric air. The LEA is stored before being used in a subsequent rocket propulsion phase by the second stage of the launcher. Two reference vehicles are defined, one with a subsonic first stage and one with a supersonic first stage. In both cases, oxygen collection is performed during a cruise phase (M 0.7 and M 2.5 respectively). The aim of the project is to demonstrate the feasibility of the air separation system, investigate the separation cycle design, and assess that the separator design selected is suitable for the reference vehicles.<p><p>The project is described from original base ideas to design, construction, extended testing and analysis of experimental results. Preliminary computations for a realistic layout have been performed and the motivations for the choices made during the process are explained. Test rig design, separator design and technical discussion are provided for a subscale pilot unit. Mass transport parameters and flooding limits have been estimated and experimentally measured. Performance has been assessed and shown to be sufficient for the reference Two Stage To Orbit vehicles. The technology developed is found suitable without further optimization, although some volume and mass reduction would be desirable for the supersonic first stage concept. There are many ways of optimisation that can be further investigated. The aim of this program, however, is not to fully optimize the device, but to demonstrate that a device based on a simple, robust, low-risk design is already suitable for the launch vehicles. On top of that analysis, directions for improvements are suggested and their potentials estimated. A complete assessment of those improvements requires further maturation of the technological concept through further testing and practical implementations.<p><p>Directions for future work, general conclusions and a vehicle development roadmap have also been provided.<p> / Doctorat en Sciences de l'ingénieur / info:eu-repo/semantics/nonPublished