Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-06-15T20:17:07Z No. of bitstreams: 1 MariaVeronildaMacedoSouto_TESE.pdf: 5449924 bytes, checksum: 0fbe19c1cb206edf500d54357421bc6a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-06-18T19:08:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MariaVeronildaMacedoSouto_TESE.pdf: 5449924 bytes, checksum: 0fbe19c1cb206edf500d54357421bc6a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-18T19:08:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaVeronildaMacedoSouto_TESE.pdf: 5449924 bytes, checksum: 0fbe19c1cb206edf500d54357421bc6a (MD5) Previous issue date: 2017-12-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O estudo dos métodos de dopagem via úmida e via sólida para a obtenção de óxidos de nióbio e carbetos de nióbio com cobre (5%Cu e 10%Cu mol/mol), a partir do precursor tri(oxalato) oxiniobato de amônio hidratado, assim como, uma avaliação das propriedades do compósito de carbeto de nióbio dopado com cobre (Cu-NbC) sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) foram estudados neste trabalho. O óxido CuNb2O6 foi obtido por reação sólidosólido a temperatura de 1000oC e tempo de 120 min. O carbeto de nióbio foi sintetizado a baixa temperatura 980oC e tempo de 60 min, em forno tubular e atmosfera gasosa de metano (CH4) e hidrogênio (H2). Na sinterização via fase líquida do compósito CuNbC, adotou-se os seguintes parâmetros: temperatura de 1200oC, pressão de compactação de 30 MPa e tempo reacional de 10 min. Os pós foram caracterizados por difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM), fluorescência de raios-x (FRX), adsorção de nitrogênio pela técnica Brunauer, Emmet e Teller (BET). Os pós reacionais foram obtidos com tamanhos de partículas nanométricas, variando entre, aproximadamente, 20 nm e 28 nm, e nas proporções pretendidas com a pureza desejada. A área superficial específica variou entre, aproximadamente, 38,0 m²/g e 48,0 m²/g. A morfologia de ambos apresentaram partículas aglomeradas de tamanhos e formas variadas, predominando o formato esférico. Os menores desvios composicionais dos pós foram obtidos pelo método via sólida, porém por via úmida as propriedades foram otimizadas, apresentando menores tamanhos de partículas e maiores áreas superficiais específicas. O compósito dopado com cobre (CuNbC), foi sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) e suas propriedades avaliadas. Essa avaliação foi realizada através da difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura com mapeamento por EDS, dureza vickers e densidade (método Arquimedes). Os pós dopados com 10 %Cu e por via úmida apresentaram os melhores resultados, com dureza vickers de 84,1HV e fator de empacotamento atômico de 79,3%. / The study of wet doped and solid path doping methods to obtain niobium oxides and niobium carbides with copper (5% Cu and 10% Cu mol / mol) from the hydrated ammonium trioxalate oxyniobate precursor, as well as, an evaluation of the properties of copper-doped niobium (Cu-NbC) composite sintered through SPS (Spark Plasma Sintering) was performed in this work. Niobium and copper oxide (CuNb2O6) was obtained by solid-solid reaction at 1000 ° C and duration of 120min. The niobium carbide was synthesized at low temperature (980ºC) and in short reaction time (60min), in a tubular oven, and in a gas atmosphere of methane (CH4) and hydrogen (H2). For the liquid phase sintering of the Cu-NbC composite, the following parameters were adopted: iqual temperature at 1200 ° C, compaction pressure iqual at 30Mpa, reaction time of 10min. The powders were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, X-ray fluorescence (FRX), particle size analysis and nitrogen adsorption by BET technique, as well as crystallite size measurements. The crystallite size was calculated by the Scherrer method using the X-ray diffraction data. The reaction powders were obtained with nanometric particle sizes, ranging from approximately 20nm to 28nm, and in the desired proportions with the desired purity. The specific surface area ranged from approximately 38.0 m²/g to 48.0 m²/g. The moforlogy of both presented agglomerated particles of varied sizes and forms, predominating, however, the spherical shape. The lowest compositional deviations of the powders were obtained by the solid route method, however by wet method the properties were improved, presenting smaller particle sizes and larger specific surface areas. The sintered composite was evaluated by XRD, Vickers hardness and density. Also, measurements were made of Vickers hardness, density by Archimedes, SEM, and EDS with mapping, in which good dispersion and homogenization of the phases were identified. The wet doped powders with 10% Cu, after sintering, presented the best results, showing Vickers hardness (84.1 HV) and density (79.3%).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6275.pdf: 6669384 bytes, checksum: be4dc29a714658745b30f46134d23a44 (MD5) Previous issue date: 2014-08-04 / This work was aimed to obtain powder composite mixtures of ceramic phases with high hardness through high energy ball milling synthesis and characterization of sintered samples in terms of hardness. In an exploratory phase, many aluminothermic reactions were obtained from basic or precursors oxides such as WO3, TiO2, B2O3, Ti °, B ° and C, whose final products were B4C-TiB2-Al2O3 Al2O3 and (WB or WB2 or W2B5) - TiB2. The resulting powders from the processing of synthesis performed under different conditions were characterized employing the following techniques: X-ray diffraction (XRD), real density, X-ray fluorescence (XRF) and scanning electron microscopy (SEM). Two reactions were selected, where the powders were subjected to variation of milling time of high energy and disintegration procedure change. Samples of the powder were forming under uniaxial pressure of 50 MPa followed by isostatic pressure of 200MPa and sintered at 1600 °C, 1650 °C and 1700 °C under high vacuum aiming to characterize the microstructural evolution and microhardness Vickers. Thus, the results showed that the composite powder represented by Al2O3 - WB - TiB2 sintered at a temperature of 1700 °C allow to obtain apparent densities (% TD) and Vickers hardness, near 99% and 19 GPa respectively. The best results characterized by the density, microstructure and hardness were obtained by enhancing the grinding in ball mill and additional deagglomeration in planetary mill after high energy milling. / Este trabalho de tese teve como principal objetivo a obtenção de pós-compósitos de misturas de fases cerâmicas com alta dureza por meio da síntese de moagem de alta energia e caracterização de amostras sinterizadas quanto à dureza. Em uma fase exploratória foram obtidas várias reações aluminotérmicas, a partir de precursores óxidos ou elementares, tais como: WO3, TiO2, B2O3, Ti°, B° e C, cujos produtos finais foram os sistemas Al2O3-B4C-TiB2 e Al2O3 - (WB ou WB2 ou W2B5) - TIB2. Os pós resultantes do processamento de síntese realizado sob diferentes condições foram caracterizados por meio das técnicas: difração de raios X (DRX), densidade real, fluorescência de raios X (FRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Selecionou-se duas das reações onde os pós obtidos foram submetidos à variação do tempo de moagem em moinho de alta energia e mudança do procedimento de desaglomeração. Amostras dos pós foram conformadas sob pressão uniaxial de 50 MPa seguida de pressão isostática de 200MPa e sinterizadas a 1600 °C, 1650 °C e 1700 °C sob alto vácuo visando à caracterização da evolução microestrutural e valores de microdureza Vickers. Sendo assim, os resultados mostraram que o pó-compósito representado pelo sistema Al2O3 - WB - TiB2, sinterizado a 1700 °C permitiram a obtenção de densidades aparentes (% DT) e dureza Vickers, próximas de 99 % e 19GPa, respectivamente. Os melhores resultados caracterizados pela densidade, microestrutura e microdureza foram obtidos pela otimização dos processamentos de moagem em moinho de bolas e com desaglomeração adicional em moinho planetário após moagem de alta energia.