Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Since the first report from the Toyota research group, polymer/clay nanocomposites have attracted great interest and lots of attempts to prepare these nanocomposites. The addition of small contents of clay into polymer matrix exhibits potential increase in the physical and chemical properties such as flame retardance, barrier, flame and solvent resistances, thermal properties and advanced corrosion coatings. The study of polymer/clay nanocomposites are of fundamental importance due to a better understanding of the structural properties which optimizes its applications. The morphology of these nanocomposites depends on strongly of the synthesis conditions such as clay content and the synthetic method. Therefore, the use of the multivariable systems (factorial design of experiments) to evaluate the effect of experimental variables on the properties of the nanocomposites is of great relevance. In the present study, nanocomposites obtained from copolymerization of poly(methyl methacrylate), PMMA and poly(methacryloxy propryltrimethoxysilane), PMPTS forming PMMA-co-PMPTS and adding protonate montmorillonite (MMT H+) clay were prepared via in situ polymerization using benzoyl peroxide (BPO) as thermal initiator. Factorial design systems (four factors at two levels) were used to study the influence on effects of experimental variables (MMA, MPTS, MMT H+ and BPO) on the thermal properties of (PMMA-co-PMPTS)/MMT H+ nanocomposites using thermogravimetry. The structure and morphology were studied by X-ray diffraction, fourier transform infrared and transmission electronic microscopy. The study of thermal properties through the factorial design showed that the sample prepared by combining 150 mmol of MMA, 23 mmol MPTS, 0.186 mmol BPO and 0.150 g MMT H + (experiment 7, AM7) showed the highest depolymerization temperature (Td) (381 ° C). The value of the determination coefficient (R2) obtained by the statistical model indicated that the mathematical model of the first order explained 96.11% of the variability of Td and the correlation of predicted versus observed values was considered very strong, which presented a value of 0.9818. Along with the structural and morphological study it was possible to identify the partial compatibility between PMMA and MMT H +. / Desde os primeiros estudos relatados pelo grupo de pesquisa da Toyota na década de 90, nanocompósitos polímero/argila tem atraído grande interesse devido às suas propriedades e aplicações. A adição de pequenas quantidades de argila na matriz polimérica promove um potencial aumento nas propriedades físicas, químicas e térmicas, tais como retardância de chama, aumento da estabilidade térmica e revestimentos anticorrosivos. A morfologia desses nanocompósitos depende fortemente das condições de síntese, tais como o teor de argila, o método de síntese, o tipo de polímero, entre diversos outros. Desta forma, a utilização de um planejamento experimental multivariável para avaliar o efeito das variáveis experimentais sobre as propriedades dos nanocompósitos é de grande relevância. No presente estudo, nanocompósitos obtidos a partir da co-polimerização do poli(metacrilato de metila), PMMA e do poli metacrilóxi propril trimetoxisilano, PMTPS formando o PMMA-co-PMPTS com adição de argila montmorilonita protonada (MMT H+) foram preparados via polimerização in situ utilizando-se peróxido de benzoíla (BPO) como iniciador térmico. Sistemas de planejamento fatorial (quatro fatores em dois níveis) foram utilizados para estudar a influência das variáveis experimentais (MMA, MPTS, MMT H+ e BPO) sobre as propriedades térmicas de nanocompósitos (PMMA-co-PMPTS) / MMT H+ obtidos por termogravimetria. A estrutura e morfologia foram estudadas por difração de raios X, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e microscopia eletrônica de transmissão. O estudo das propriedades térmicas por meio do planejamento fatorial mostrou que a amostra preparada pela combinação de 150 mmol de MMA, 23 mmol MPTS, 0,186 mmol BPO e 0,150 g MMT H + (experimento 7, AM7) apresentou o maior valor de Temperatura de despolimerização (Td) (381 °C). O valor do coeficiente de determinação R2 obtido pelo modelo estatístico indicou que o modelo matemático de primeira ordem explicou 96,11 % da variabilidade da Td, e a correlação dos valores preditos versus observados foi considerada fortíssima, o qual apresentou um valor de 0,9818. Com o estudo estrutural e morfológico dos nanocompósitos foi possível identificar a parcial compatilização entre o PMMA e a MMT H+.