Hartstoffschichten ermöglichen die Verbesserung bewährter und die Entwicklung neuartiger Produkte. Bei geringstem Materialaufwand lassen sich mit solchen Schichten Wirkungen erzielen, die auf eine andere Weise nicht erreichbar wären. Dünne Hartstoffschichten bis 10 µm werden seit Jahrzehnten zum Verschleißschutz von Werkzeugen und Bauteilen eingesetzt. Der zu den PVD-Verfahren zählende Vakuumbogenprozess (Arc-PVD) wird in der Industrie in großem Umfang zur Abscheidung nitridischer Hartstoffschichten eingesetzt. Als besonders vorteilhaft sind dabei die hohe Ionenenergie im fast vollständig ionisierten Plasma, die damit verbundenen hervorragenden Schichteigenschaften (Mikrohärte, Haftung, Struktur) und die relativ unkomplizierte, robuste und flexible Anlagentechnik anzusehen. Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein nanostrukturierte AlCr(Si)N/TiN Hartstoffsystem entwickelt, welches sich mit dem Arc-PVD-Prozess homogen in Schichtdicken größer 50 µm aufbringen lässt und damit neue Einsatzbereiche für die Hartstoffbeschichtung eröffnet. Durch das definierte Schichtdesign im Nanometermaßstab kann einerseits das Eigenspannungsniveau stark abgesenkt werden und zusätzlich wird das Wachstum von Defektstrukturen unterdrückt. Die gewonnen Erkenntnisse bei der Herstellung dicker Schichten ermöglichen auch Verbesserungen der Eigenschaften dünner Schichten bis 10 µm.

Gegenstand der wissenschaftlichen Arbeit ist der technologische Nachweis für die Erzeugbarkeit haftfester metallischer und keramischer Schichten auf textilen Flächengebilden mit den PVD-Technologien reaktives Magnetron-Sputtern und reaktives Vakuumbogen-Verdampfen. Basis für die Realisierung der experimentellen Untersuchungen sind sowohl vorhandene industrielle PVD-Beschichtungsanlagen, die im Batchbetrieb arbeiten, als auch Rollcoater als Bindeglied zwischen einer Labor- und einer Industrieanlage. Kern des Vorhabens sind umfangreiche Batchbeschichtungen auf Basis einer breit angelegten Experimentalmatrix bezüglich Substrat- und Schichtauswahl. Gängige Targetmaterialien sind Kupfer, Aluminium und Silber. Um zu zeigen, dass über das thermische Bedampfen hinaus neue Schichten und Schichtsysteme auf textilen Faserstoffen abgeschieden werden können, wurden zusätzlich die Targetmaterialien Titan und Zirkonium in die Untersuchungen einbezogen. Zur Herstellung sowohl metallischer als auch keramischer Schichten wird neben den technologischen Parametern Beschichtungszeit und Schichtmaterial der Reaktivgasfluss variiert. Als Substrate kamen zwei leichtgewichtige PA 6.6-Gewebe mit unterschiedlicher Bindung, ein kalanderverfestigter Vliesstoff aus PES und ein Spinnvliesstoff aus Kern-Mantel-Fasern mit einem PA 6 Mantel zum Einsatz. Zur Verbesserung der Schichthaftungen wurden Versuche zur Vorbehandlung mittels Plasmabehandlung in Argon und Sauerstoff, mit Gasphasenfluorierung sowie HMDSO-Behandlung mit einem PA 6.6-Gewebe durchgeführt. Im Anschluss an die Vorbehandlung wurden die Proben mit Titan und Titannitrid metallisiert. Die Charakterisierung der Substrat-Schicht-Verbunde erfolgt hinsichtlich - der chemischen Zusammensetzungen der Schichten mittels ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), - der Schichtstrukturen und Fasermorphologien mittels Rasterelektronenmikroskopie, - der E-Moduln an Referenzprobekörpern aus Edelstahl mittels Härtemessung, - der Schichthaftungen durch Waschversuche, Martindale-Scheuertest, Peel-Test und - der funktionellen Schichteigenschaften wie Oberflächenwiderstände, elektromagnetische Schirmdämpfung, Wärmedämmeigenschaften Im Ergebnis der experimentellen Untersuchungen werden grundlegende Erkenntnisse zum Einfluss der PVD-Technologien und der Prozessparameter auf genannte Schicht- und Fasereigenschaften aufgezeigt. Des Weiteren werden die Zusammenhänge zwischen Schichtstruktur, Fasermorphologie und Schichthaftung dargelegt. Aus den Ergebnissen werden Schlussfolgerungen für eine gezielte industrielle Anwendung und Vorschläge für weiterführende wissenschaftliche Arbeiten abgeleitet. Die PVD-Verfahren werden bezüglich ihrer Eignung für die Textilbeschichtung bewertet. / Subject of the scientific study is the technological proof for the possibility to generate well adherent metallic and ceramic layers on textile fabrics with the PVD technologies reactive magnetron sputtering and reactive arc evaporation. Basis for the experimental investigations were both an industrial PVD coating device of the batch-type and a roll-coater which is a connective link between a laboratory and an industrial coating device. Extensive batch coatings on basis of a broadly applied experimental matrix in terms of the choice of the substrate and layer material are basis of the project. Usual target materials were copper, aluminium and silver. Additionally, the target materials titanium and zirconium were included in the investigations in order to show that new layers and layer systems can be deposited on textile fabrics by means of the investigated PVD technologies in comparison with thermal evaporation. Apart from the technological parameters coating time and layer material, the reactive gas flow were varied to deposit both metallic and ceramic layers. Substrates used in this study were lightweight Pa 6.6 fabrics with different weaves of the fabric, a calender bonded nonwoven of PES and a spunbonded nonwoven consisting of sheath-core fibers of PES (sheath) and Pa 6 (core). In order to improve the adhesion of layers, different pretreatments of the PA 66 fabric were carried out by means of plasma treatment with argon and oxygen, gas phase fluorination and treatment with HMDSO respectively. Subsequently, the pretreated samples were metallized with titanium and titanium nitride. The characterisation of the substrate layer combinations were carried out regarding - the chemical compositions of the layers by means of ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), - the layer structures and fiber morphologies by means of raster electron microscopy, - the modulus of elasticity on reference specimens consisting of stainless steel by means of hardness measurement, - the layer adhesion by wash tests, Martindale abrasion test, peel tests and - the functional layer characteristics such as surface resistances, electromagnetic shielding, heat insulating characteristics In the result of the experimental investigations, extensive knowledge to the influence of the PVD technologies and process parameters on layer and fiber characteristics are presented. Furthermore, the correlation of layer structure, fiber morphology and layer adhesion are explained. Conclusions for a selective industrial application and suggestions for further scientific investigations are derived from the results. The PVD procedures are evaluated concerning their suitability for the coating of textiles.

Abstract der Posterpräsentation: PVD-Beschichtungsverfahren (Physical Vapour Deposition) haben sich aufgrund der vielfältigen Möglichkeiten, unterschiedliche Oberflächeneigenschaften von dünnen Schichten mit fast jedem Volumenmaterial (Substrat) kombinieren zu können, etabliert. Durch die definierte Einstellung der Prozessparameter (z. B. Energiezufuhr, Druck, Gaszusammensetzung) können Schichten gemäß den spezifischen Anforderungen des Einsatzzweckes angepasst und optimiert werden. Selbst widersprechende Eigenschaften wie extreme Härte und Flexibilität lassen sich miteinander kombinieren. Zielsetzung des im Rahmen des BMBF-Programms „KMU-innovativ: Nanotechnologie“ (Nanochance) geförderten Forschungsvorhabens ist die Entwicklung einer neuartigen Kombination aus plasmagestützter Bogenentladung und gepulster HPPMS-Sputterabscheidung (High Power Pulsed Magnetron Sputtering) für die Herstellung von schadenstoleranten Schichten auf Umformwerkzeugen. Durch diese Kombination soll zum einen die Qualität bestehender nanokristalliner Schichtsysteme signifikant verbessert sowie eine Vielzahl neuer Schichtsysteme mit bislang nicht erreichten Eigenschaften synthetisiert werden. Ein derzeit untersuchtes Schichtsystem besteht aus einer konventionellen Hartstoffschicht mit sehr hoher Formbeständigkeit und einer weniger als fünf Mikrometer dünnen Deckschicht aus einer Cr2AlC-MAX-Phase, die chemisch und thermisch beständig ist und einen sehr geringen Reibverschleiß hat. Die Beschichtung erfolgt in einer umgerüsteten industriellen PVD-Beschichtungsanlage im Technikum der KCS Europe GmbH. Durch in-situ Plasmaanalysen sowie mikrostrukturelle und mechanische Charakterisierungen der unterschiedlich hergestellten Schichtsysteme durch die TU Dresden wird die Korrelation zwischen technischen Beschichtungsparametern, Plasmaparametern sowie Schichtstruktur und Schichteigenschaften erarbeitet. Damit wird ein tiefgreifendes Verständnis der Abscheidemechanismen von nanokristallinen Schichtsystemen und eine Beschleunigung des Entwicklungsprozesses möglich.

Gegenstand der wissenschaftlichen Arbeit ist der technologische Nachweis für die Erzeugbarkeit haftfester metallischer und keramischer Schichten auf textilen Flächengebilden mit den PVD-Technologien reaktives Magnetron-Sputtern und reaktives Vakuumbogen-Verdampfen. Basis für die Realisierung der experimentellen Untersuchungen sind sowohl vorhandene industrielle PVD-Beschichtungsanlagen, die im Batchbetrieb arbeiten, als auch Rollcoater als Bindeglied zwischen einer Labor- und einer Industrieanlage. Kern des Vorhabens sind umfangreiche Batchbeschichtungen auf Basis einer breit angelegten Experimentalmatrix bezüglich Substrat- und Schichtauswahl. Gängige Targetmaterialien sind Kupfer, Aluminium und Silber. Um zu zeigen, dass über das thermische Bedampfen hinaus neue Schichten und Schichtsysteme auf textilen Faserstoffen abgeschieden werden können, wurden zusätzlich die Targetmaterialien Titan und Zirkonium in die Untersuchungen einbezogen. Zur Herstellung sowohl metallischer als auch keramischer Schichten wird neben den technologischen Parametern Beschichtungszeit und Schichtmaterial der Reaktivgasfluss variiert. Als Substrate kamen zwei leichtgewichtige PA 6.6-Gewebe mit unterschiedlicher Bindung, ein kalanderverfestigter Vliesstoff aus PES und ein Spinnvliesstoff aus Kern-Mantel-Fasern mit einem PA 6 Mantel zum Einsatz. Zur Verbesserung der Schichthaftungen wurden Versuche zur Vorbehandlung mittels Plasmabehandlung in Argon und Sauerstoff, mit Gasphasenfluorierung sowie HMDSO-Behandlung mit einem PA 6.6-Gewebe durchgeführt. Im Anschluss an die Vorbehandlung wurden die Proben mit Titan und Titannitrid metallisiert. Die Charakterisierung der Substrat-Schicht-Verbunde erfolgt hinsichtlich - der chemischen Zusammensetzungen der Schichten mittels ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), - der Schichtstrukturen und Fasermorphologien mittels Rasterelektronenmikroskopie, - der E-Moduln an Referenzprobekörpern aus Edelstahl mittels Härtemessung, - der Schichthaftungen durch Waschversuche, Martindale-Scheuertest, Peel-Test und - der funktionellen Schichteigenschaften wie Oberflächenwiderstände, elektromagnetische Schirmdämpfung, Wärmedämmeigenschaften Im Ergebnis der experimentellen Untersuchungen werden grundlegende Erkenntnisse zum Einfluss der PVD-Technologien und der Prozessparameter auf genannte Schicht- und Fasereigenschaften aufgezeigt. Des Weiteren werden die Zusammenhänge zwischen Schichtstruktur, Fasermorphologie und Schichthaftung dargelegt. Aus den Ergebnissen werden Schlussfolgerungen für eine gezielte industrielle Anwendung und Vorschläge für weiterführende wissenschaftliche Arbeiten abgeleitet. Die PVD-Verfahren werden bezüglich ihrer Eignung für die Textilbeschichtung bewertet. / Subject of the scientific study is the technological proof for the possibility to generate well adherent metallic and ceramic layers on textile fabrics with the PVD technologies reactive magnetron sputtering and reactive arc evaporation. Basis for the experimental investigations were both an industrial PVD coating device of the batch-type and a roll-coater which is a connective link between a laboratory and an industrial coating device. Extensive batch coatings on basis of a broadly applied experimental matrix in terms of the choice of the substrate and layer material are basis of the project. Usual target materials were copper, aluminium and silver. Additionally, the target materials titanium and zirconium were included in the investigations in order to show that new layers and layer systems can be deposited on textile fabrics by means of the investigated PVD technologies in comparison with thermal evaporation. Apart from the technological parameters coating time and layer material, the reactive gas flow were varied to deposit both metallic and ceramic layers. Substrates used in this study were lightweight Pa 6.6 fabrics with different weaves of the fabric, a calender bonded nonwoven of PES and a spunbonded nonwoven consisting of sheath-core fibers of PES (sheath) and Pa 6 (core). In order to improve the adhesion of layers, different pretreatments of the PA 66 fabric were carried out by means of plasma treatment with argon and oxygen, gas phase fluorination and treatment with HMDSO respectively. Subsequently, the pretreated samples were metallized with titanium and titanium nitride. The characterisation of the substrate layer combinations were carried out regarding - the chemical compositions of the layers by means of ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), - the layer structures and fiber morphologies by means of raster electron microscopy, - the modulus of elasticity on reference specimens consisting of stainless steel by means of hardness measurement, - the layer adhesion by wash tests, Martindale abrasion test, peel tests and - the functional layer characteristics such as surface resistances, electromagnetic shielding, heat insulating characteristics In the result of the experimental investigations, extensive knowledge to the influence of the PVD technologies and process parameters on layer and fiber characteristics are presented. Furthermore, the correlation of layer structure, fiber morphology and layer adhesion are explained. Conclusions for a selective industrial application and suggestions for further scientific investigations are derived from the results. The PVD procedures are evaluated concerning their suitability for the coating of textiles.

Abstract der Posterpräsentation: PVD-Beschichtungsverfahren (Physical Vapour Deposition) haben sich aufgrund der vielfältigen Möglichkeiten, unterschiedliche Oberflächeneigenschaften von dünnen Schichten mit fast jedem Volumenmaterial (Substrat) kombinieren zu können, etabliert. Durch die definierte Einstellung der Prozessparameter (z. B. Energiezufuhr, Druck, Gaszusammensetzung) können Schichten gemäß den spezifischen Anforderungen des Einsatzzweckes angepasst und optimiert werden. Selbst widersprechende Eigenschaften wie extreme Härte und Flexibilität lassen sich miteinander kombinieren. Zielsetzung des im Rahmen des BMBF-Programms „KMU-innovativ: Nanotechnologie“ (Nanochance) geförderten Forschungsvorhabens ist die Entwicklung einer neuartigen Kombination aus plasmagestützter Bogenentladung und gepulster HPPMS-Sputterabscheidung (High Power Pulsed Magnetron Sputtering) für die Herstellung von schadenstoleranten Schichten auf Umformwerkzeugen. Durch diese Kombination soll zum einen die Qualität bestehender nanokristalliner Schichtsysteme signifikant verbessert sowie eine Vielzahl neuer Schichtsysteme mit bislang nicht erreichten Eigenschaften synthetisiert werden. Ein derzeit untersuchtes Schichtsystem besteht aus einer konventionellen Hartstoffschicht mit sehr hoher Formbeständigkeit und einer weniger als fünf Mikrometer dünnen Deckschicht aus einer Cr2AlC-MAX-Phase, die chemisch und thermisch beständig ist und einen sehr geringen Reibverschleiß hat. Die Beschichtung erfolgt in einer umgerüsteten industriellen PVD-Beschichtungsanlage im Technikum der KCS Europe GmbH. Durch in-situ Plasmaanalysen sowie mikrostrukturelle und mechanische Charakterisierungen der unterschiedlich hergestellten Schichtsysteme durch die TU Dresden wird die Korrelation zwischen technischen Beschichtungsparametern, Plasmaparametern sowie Schichtstruktur und Schichteigenschaften erarbeitet. Damit wird ein tiefgreifendes Verständnis der Abscheidemechanismen von nanokristallinen Schichtsystemen und eine Beschleunigung des Entwicklungsprozesses möglich.