Quaternary cubic (TixCr1 − xAl~ 0.60)1 N1 coatings with 0 &lt; x &lt; 0.33 have been grown using reactive cathodic arc evaporation. When adding Ti the hardness was retained after annealing up to 1100 °C which is a dramatic improvement compared to CrAlN coatings. The coatings showed an age hardening process caused by spinodal decomposition into coherent TiCr- and Al-rich cubic TiCrAlN domains and the formation of hexagonal AlN precipitates and cubic TiCrN domains in the vicinity of the grain boundaries. The improved hardness was attributed to the stabilization of the cubic structure suppressing the formation and growth of hexagonal AlN. Furthermore, the presence of Ti atoms generated incoherent nanometer-sized crystallites within the hexagonal AlN precipitates disrupting the hexagonal lattice during the coarsening process. The addition of Ti promoted the formation of a TiO2 layer over Al2O3 resulting in a lower oxidation resistance. However, by tuning the composition it is possible to design coatings to have both good oxidation resistance and good high temperature mechanical stability. / <p>Funding Agencies|SSF project Designed multicomponent coatings, MultiFilms||</p>

This research explores the thermal stability of ZrCrAlN material system. For this purpose fourteen different compositions of ZrCrAlN coatings were deposited onto tungsten carbide substrates by using reactive cathodic arc evaporation. These compositions were further annealed at 800oC, 900oC, 1000oC and 1100oC temperatures. EDS was employed to specify the compositions. The crystal structure of the coatings were analysed by XRD, and the hardness of these coatings was determined by Nanoindentation. The experimental findings reported a significant age hardening of Zr0.16Cr0.12Al0.72N and a delayed h-AlN formation in Zr0.07Cr0.40Al0.52N. ZrCrAlN was thus proved to be thermally stable. / Multifilms,A4:2 Growth and characterization of Multicomponent Nitrides by Magnetron Sputtering and Arc evaporation

Gegenstand der wissenschaftlichen Arbeit ist der technologische Nachweis für die Erzeugbarkeit haftfester metallischer und keramischer Schichten auf textilen Flächengebilden mit den PVD-Technologien reaktives Magnetron-Sputtern und reaktives Vakuumbogen-Verdampfen. Basis für die Realisierung der experimentellen Untersuchungen sind sowohl vorhandene industrielle PVD-Beschichtungsanlagen, die im Batchbetrieb arbeiten, als auch Rollcoater als Bindeglied zwischen einer Labor- und einer Industrieanlage. Kern des Vorhabens sind umfangreiche Batchbeschichtungen auf Basis einer breit angelegten Experimentalmatrix bezüglich Substrat- und Schichtauswahl. Gängige Targetmaterialien sind Kupfer, Aluminium und Silber. Um zu zeigen, dass über das thermische Bedampfen hinaus neue Schichten und Schichtsysteme auf textilen Faserstoffen abgeschieden werden können, wurden zusätzlich die Targetmaterialien Titan und Zirkonium in die Untersuchungen einbezogen. Zur Herstellung sowohl metallischer als auch keramischer Schichten wird neben den technologischen Parametern Beschichtungszeit und Schichtmaterial der Reaktivgasfluss variiert. Als Substrate kamen zwei leichtgewichtige PA 6.6-Gewebe mit unterschiedlicher Bindung, ein kalanderverfestigter Vliesstoff aus PES und ein Spinnvliesstoff aus Kern-Mantel-Fasern mit einem PA 6 Mantel zum Einsatz. Zur Verbesserung der Schichthaftungen wurden Versuche zur Vorbehandlung mittels Plasmabehandlung in Argon und Sauerstoff, mit Gasphasenfluorierung sowie HMDSO-Behandlung mit einem PA 6.6-Gewebe durchgeführt. Im Anschluss an die Vorbehandlung wurden die Proben mit Titan und Titannitrid metallisiert. Die Charakterisierung der Substrat-Schicht-Verbunde erfolgt hinsichtlich - der chemischen Zusammensetzungen der Schichten mittels ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), - der Schichtstrukturen und Fasermorphologien mittels Rasterelektronenmikroskopie, - der E-Moduln an Referenzprobekörpern aus Edelstahl mittels Härtemessung, - der Schichthaftungen durch Waschversuche, Martindale-Scheuertest, Peel-Test und - der funktionellen Schichteigenschaften wie Oberflächenwiderstände, elektromagnetische Schirmdämpfung, Wärmedämmeigenschaften Im Ergebnis der experimentellen Untersuchungen werden grundlegende Erkenntnisse zum Einfluss der PVD-Technologien und der Prozessparameter auf genannte Schicht- und Fasereigenschaften aufgezeigt. Des Weiteren werden die Zusammenhänge zwischen Schichtstruktur, Fasermorphologie und Schichthaftung dargelegt. Aus den Ergebnissen werden Schlussfolgerungen für eine gezielte industrielle Anwendung und Vorschläge für weiterführende wissenschaftliche Arbeiten abgeleitet. Die PVD-Verfahren werden bezüglich ihrer Eignung für die Textilbeschichtung bewertet. / Subject of the scientific study is the technological proof for the possibility to generate well adherent metallic and ceramic layers on textile fabrics with the PVD technologies reactive magnetron sputtering and reactive arc evaporation. Basis for the experimental investigations were both an industrial PVD coating device of the batch-type and a roll-coater which is a connective link between a laboratory and an industrial coating device. Extensive batch coatings on basis of a broadly applied experimental matrix in terms of the choice of the substrate and layer material are basis of the project. Usual target materials were copper, aluminium and silver. Additionally, the target materials titanium and zirconium were included in the investigations in order to show that new layers and layer systems can be deposited on textile fabrics by means of the investigated PVD technologies in comparison with thermal evaporation. Apart from the technological parameters coating time and layer material, the reactive gas flow were varied to deposit both metallic and ceramic layers. Substrates used in this study were lightweight Pa 6.6 fabrics with different weaves of the fabric, a calender bonded nonwoven of PES and a spunbonded nonwoven consisting of sheath-core fibers of PES (sheath) and Pa 6 (core). In order to improve the adhesion of layers, different pretreatments of the PA 66 fabric were carried out by means of plasma treatment with argon and oxygen, gas phase fluorination and treatment with HMDSO respectively. Subsequently, the pretreated samples were metallized with titanium and titanium nitride. The characterisation of the substrate layer combinations were carried out regarding - the chemical compositions of the layers by means of ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), - the layer structures and fiber morphologies by means of raster electron microscopy, - the modulus of elasticity on reference specimens consisting of stainless steel by means of hardness measurement, - the layer adhesion by wash tests, Martindale abrasion test, peel tests and - the functional layer characteristics such as surface resistances, electromagnetic shielding, heat insulating characteristics In the result of the experimental investigations, extensive knowledge to the influence of the PVD technologies and process parameters on layer and fiber characteristics are presented. Furthermore, the correlation of layer structure, fiber morphology and layer adhesion are explained. Conclusions for a selective industrial application and suggestions for further scientific investigations are derived from the results. The PVD procedures are evaluated concerning their suitability for the coating of textiles.

Gegenstand der wissenschaftlichen Arbeit ist der technologische Nachweis für die Erzeugbarkeit haftfester metallischer und keramischer Schichten auf textilen Flächengebilden mit den PVD-Technologien reaktives Magnetron-Sputtern und reaktives Vakuumbogen-Verdampfen. Basis für die Realisierung der experimentellen Untersuchungen sind sowohl vorhandene industrielle PVD-Beschichtungsanlagen, die im Batchbetrieb arbeiten, als auch Rollcoater als Bindeglied zwischen einer Labor- und einer Industrieanlage. Kern des Vorhabens sind umfangreiche Batchbeschichtungen auf Basis einer breit angelegten Experimentalmatrix bezüglich Substrat- und Schichtauswahl. Gängige Targetmaterialien sind Kupfer, Aluminium und Silber. Um zu zeigen, dass über das thermische Bedampfen hinaus neue Schichten und Schichtsysteme auf textilen Faserstoffen abgeschieden werden können, wurden zusätzlich die Targetmaterialien Titan und Zirkonium in die Untersuchungen einbezogen. Zur Herstellung sowohl metallischer als auch keramischer Schichten wird neben den technologischen Parametern Beschichtungszeit und Schichtmaterial der Reaktivgasfluss variiert. Als Substrate kamen zwei leichtgewichtige PA 6.6-Gewebe mit unterschiedlicher Bindung, ein kalanderverfestigter Vliesstoff aus PES und ein Spinnvliesstoff aus Kern-Mantel-Fasern mit einem PA 6 Mantel zum Einsatz. Zur Verbesserung der Schichthaftungen wurden Versuche zur Vorbehandlung mittels Plasmabehandlung in Argon und Sauerstoff, mit Gasphasenfluorierung sowie HMDSO-Behandlung mit einem PA 6.6-Gewebe durchgeführt. Im Anschluss an die Vorbehandlung wurden die Proben mit Titan und Titannitrid metallisiert. Die Charakterisierung der Substrat-Schicht-Verbunde erfolgt hinsichtlich - der chemischen Zusammensetzungen der Schichten mittels ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), - der Schichtstrukturen und Fasermorphologien mittels Rasterelektronenmikroskopie, - der E-Moduln an Referenzprobekörpern aus Edelstahl mittels Härtemessung, - der Schichthaftungen durch Waschversuche, Martindale-Scheuertest, Peel-Test und - der funktionellen Schichteigenschaften wie Oberflächenwiderstände, elektromagnetische Schirmdämpfung, Wärmedämmeigenschaften Im Ergebnis der experimentellen Untersuchungen werden grundlegende Erkenntnisse zum Einfluss der PVD-Technologien und der Prozessparameter auf genannte Schicht- und Fasereigenschaften aufgezeigt. Des Weiteren werden die Zusammenhänge zwischen Schichtstruktur, Fasermorphologie und Schichthaftung dargelegt. Aus den Ergebnissen werden Schlussfolgerungen für eine gezielte industrielle Anwendung und Vorschläge für weiterführende wissenschaftliche Arbeiten abgeleitet. Die PVD-Verfahren werden bezüglich ihrer Eignung für die Textilbeschichtung bewertet. / Subject of the scientific study is the technological proof for the possibility to generate well adherent metallic and ceramic layers on textile fabrics with the PVD technologies reactive magnetron sputtering and reactive arc evaporation. Basis for the experimental investigations were both an industrial PVD coating device of the batch-type and a roll-coater which is a connective link between a laboratory and an industrial coating device. Extensive batch coatings on basis of a broadly applied experimental matrix in terms of the choice of the substrate and layer material are basis of the project. Usual target materials were copper, aluminium and silver. Additionally, the target materials titanium and zirconium were included in the investigations in order to show that new layers and layer systems can be deposited on textile fabrics by means of the investigated PVD technologies in comparison with thermal evaporation. Apart from the technological parameters coating time and layer material, the reactive gas flow were varied to deposit both metallic and ceramic layers. Substrates used in this study were lightweight Pa 6.6 fabrics with different weaves of the fabric, a calender bonded nonwoven of PES and a spunbonded nonwoven consisting of sheath-core fibers of PES (sheath) and Pa 6 (core). In order to improve the adhesion of layers, different pretreatments of the PA 66 fabric were carried out by means of plasma treatment with argon and oxygen, gas phase fluorination and treatment with HMDSO respectively. Subsequently, the pretreated samples were metallized with titanium and titanium nitride. The characterisation of the substrate layer combinations were carried out regarding - the chemical compositions of the layers by means of ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), - the layer structures and fiber morphologies by means of raster electron microscopy, - the modulus of elasticity on reference specimens consisting of stainless steel by means of hardness measurement, - the layer adhesion by wash tests, Martindale abrasion test, peel tests and - the functional layer characteristics such as surface resistances, electromagnetic shielding, heat insulating characteristics In the result of the experimental investigations, extensive knowledge to the influence of the PVD technologies and process parameters on layer and fiber characteristics are presented. Furthermore, the correlation of layer structure, fiber morphology and layer adhesion are explained. Conclusions for a selective industrial application and suggestions for further scientific investigations are derived from the results. The PVD procedures are evaluated concerning their suitability for the coating of textiles.