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Estudo da fração aquosa proveniente da pirólise da palha de cana de açúcarMaciel, Gabriela Pereira da Silva January 2011 (has links)
A palha de cana resultante da colheita da cana-de-açúcar, usada na produção de etanol no Brasil, pode ser utilizada como fonte de biomassa. Uma das maneiras de utilização deste e de outros resíduos agro-industriais é a sua transformação por pirólise. Durante este processo, gera-se uma fração aquosa que é oriunda da umidade inicial da matéria prima e de reações que ocorrem durante a pirólise, e contém na sua composição uma variedade de compostos oxigenados de alto valor. O desenvolvimento de métodos de extração do material orgânico presente nesta fração aquosa assume um importante papel na caracterização e aproveitamento deste material. No presente trabalho foram aplicadas a extração em fase sólida (SPE) com cartucho comercial C18 e a extração líquido-líquido (LLE), para o isolamento dos analitos presentes na fração aquosa da pirólise da palha de cana, usando três solventes de diferentes polaridades (hexano, diclorometano e clorofórmio). A caracterização dos extratos orgânicos obtidos foi realizada por GC/qMS e GC×GC/TOFMS. Os dois métodos de extração mostraram-se satisfatórios e os solventes usados foram complementares. Os extratos apresentaram em sua composição compostos oxigenados tais como fenóis, ácidos, cetonas, aldeídos e éteres, com sensível predomínio dos fenóis. A técnica de GC×GC/TOFMS apresentou maior sensibilidade e permitiu a identificação de um maior número de compostos. / The sugar cane straw, resulting from the harvesting of sugar cane, used in ethanol production in Brazil, can be used as a source of biomass. Pyrolysis is one of the way to transform and aggregate value to this and other agro-industrial wastes. During this process, it is generated an aqueous fraction originated from the initial moisture of raw material, which contains a variety of oxygenated compounds of high industrial importance. The application of techniques for extraction of organic material from this aqueous fraction plays an important role in the characterization and use of this material. In the present study solid phase extraction (SPE), using C18 commercial cartridges, and liquid-liquid extraction (LLE) was applied the for the isolation of the analytes present in the aqueous fraction of pyrolysis of sugarcane straw, using three solvents of different polarities (hexane, dichloromethane and chloroform). Characterization of organic extracts was performed by GC/qMS and GC×GC/TOFMS. Both extraction methods were satisfactory and the solvents used were complementary. The extracts showed several oxygenated compounds in their composition, such as phenols, acids, ketones, aldehydes and ethers, with significant predominance of phenols. The technique of GC×GC/TOFMS showed higher sensitivity and allowed the identification of a greater number of compounds.
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Estudo da fração aquosa proveniente da pirólise da palha de cana de açúcarMaciel, Gabriela Pereira da Silva January 2011 (has links)
A palha de cana resultante da colheita da cana-de-açúcar, usada na produção de etanol no Brasil, pode ser utilizada como fonte de biomassa. Uma das maneiras de utilização deste e de outros resíduos agro-industriais é a sua transformação por pirólise. Durante este processo, gera-se uma fração aquosa que é oriunda da umidade inicial da matéria prima e de reações que ocorrem durante a pirólise, e contém na sua composição uma variedade de compostos oxigenados de alto valor. O desenvolvimento de métodos de extração do material orgânico presente nesta fração aquosa assume um importante papel na caracterização e aproveitamento deste material. No presente trabalho foram aplicadas a extração em fase sólida (SPE) com cartucho comercial C18 e a extração líquido-líquido (LLE), para o isolamento dos analitos presentes na fração aquosa da pirólise da palha de cana, usando três solventes de diferentes polaridades (hexano, diclorometano e clorofórmio). A caracterização dos extratos orgânicos obtidos foi realizada por GC/qMS e GC×GC/TOFMS. Os dois métodos de extração mostraram-se satisfatórios e os solventes usados foram complementares. Os extratos apresentaram em sua composição compostos oxigenados tais como fenóis, ácidos, cetonas, aldeídos e éteres, com sensível predomínio dos fenóis. A técnica de GC×GC/TOFMS apresentou maior sensibilidade e permitiu a identificação de um maior número de compostos. / The sugar cane straw, resulting from the harvesting of sugar cane, used in ethanol production in Brazil, can be used as a source of biomass. Pyrolysis is one of the way to transform and aggregate value to this and other agro-industrial wastes. During this process, it is generated an aqueous fraction originated from the initial moisture of raw material, which contains a variety of oxygenated compounds of high industrial importance. The application of techniques for extraction of organic material from this aqueous fraction plays an important role in the characterization and use of this material. In the present study solid phase extraction (SPE), using C18 commercial cartridges, and liquid-liquid extraction (LLE) was applied the for the isolation of the analytes present in the aqueous fraction of pyrolysis of sugarcane straw, using three solvents of different polarities (hexane, dichloromethane and chloroform). Characterization of organic extracts was performed by GC/qMS and GC×GC/TOFMS. Both extraction methods were satisfactory and the solvents used were complementary. The extracts showed several oxygenated compounds in their composition, such as phenols, acids, ketones, aldehydes and ethers, with significant predominance of phenols. The technique of GC×GC/TOFMS showed higher sensitivity and allowed the identification of a greater number of compounds.
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Estudo da fração aquosa proveniente da pirólise da palha de cana de açúcarMaciel, Gabriela Pereira da Silva January 2011 (has links)
A palha de cana resultante da colheita da cana-de-açúcar, usada na produção de etanol no Brasil, pode ser utilizada como fonte de biomassa. Uma das maneiras de utilização deste e de outros resíduos agro-industriais é a sua transformação por pirólise. Durante este processo, gera-se uma fração aquosa que é oriunda da umidade inicial da matéria prima e de reações que ocorrem durante a pirólise, e contém na sua composição uma variedade de compostos oxigenados de alto valor. O desenvolvimento de métodos de extração do material orgânico presente nesta fração aquosa assume um importante papel na caracterização e aproveitamento deste material. No presente trabalho foram aplicadas a extração em fase sólida (SPE) com cartucho comercial C18 e a extração líquido-líquido (LLE), para o isolamento dos analitos presentes na fração aquosa da pirólise da palha de cana, usando três solventes de diferentes polaridades (hexano, diclorometano e clorofórmio). A caracterização dos extratos orgânicos obtidos foi realizada por GC/qMS e GC×GC/TOFMS. Os dois métodos de extração mostraram-se satisfatórios e os solventes usados foram complementares. Os extratos apresentaram em sua composição compostos oxigenados tais como fenóis, ácidos, cetonas, aldeídos e éteres, com sensível predomínio dos fenóis. A técnica de GC×GC/TOFMS apresentou maior sensibilidade e permitiu a identificação de um maior número de compostos. / The sugar cane straw, resulting from the harvesting of sugar cane, used in ethanol production in Brazil, can be used as a source of biomass. Pyrolysis is one of the way to transform and aggregate value to this and other agro-industrial wastes. During this process, it is generated an aqueous fraction originated from the initial moisture of raw material, which contains a variety of oxygenated compounds of high industrial importance. The application of techniques for extraction of organic material from this aqueous fraction plays an important role in the characterization and use of this material. In the present study solid phase extraction (SPE), using C18 commercial cartridges, and liquid-liquid extraction (LLE) was applied the for the isolation of the analytes present in the aqueous fraction of pyrolysis of sugarcane straw, using three solvents of different polarities (hexane, dichloromethane and chloroform). Characterization of organic extracts was performed by GC/qMS and GC×GC/TOFMS. Both extraction methods were satisfactory and the solvents used were complementary. The extracts showed several oxygenated compounds in their composition, such as phenols, acids, ketones, aldehydes and ethers, with significant predominance of phenols. The technique of GC×GC/TOFMS showed higher sensitivity and allowed the identification of a greater number of compounds.
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Efeitos da palha de cana-de-açúcar (Saccharum spp) sobre o manejo de plantas daninhas e dinâmica do banco de sementes / not availableMedeiros, Daniel 14 December 2001 (has links)
Este trabalho de pesquisa foi desenvolvido com o objetivo de avaliar os efeitos da palha de cana-de-açúcar, resultante da colheita mecânica da cultura sem queima (cana crua), sobre a eficácia do manejo químico e dinâmica do banco de sementes, comparativamente com áreas de colheita convencional (cana queimada), sendo realizado em três etapas. Na primeira etapa, foram conduzidos dois experimentos, ambos na estação chuvosa, porém em épocas distintas, onde testou-se as doses 0,936 + 0,264; 1,117 + 0,330 e 1,404 + 0,396 kg i.a ha-1, da formulação comercial de diuron + hexazinone, além da testemunha sem herbicida, sobre as espécies de plantas daninhas Brachiaria decumbens Stapf; Brachiaria plantaginea (Link) Hitchc; Digitaria horizontalis Willd; Euphorbia heterophylla L.; Panicum maximum Jacq.; Ipomoea grandifolia (Dammer) O'Donell e infestação natural das plantas daninhas na área, em parcelas com cana queimada em comparação com cana crua. Foram avaliadas a porcentagem de controle e cobertura das espécies daninhas, e o efeito residual do herbicida através da determinação da quantidade de herbicida no solo de forma indireta, utilizando planta teste.|) Para a segunda etapa, os herbicidas diuron + hexazinone foram aplicados em vasos contendo 20 sementes das espécies Ipomoea grandifolia e Ipomoea hederifolia L, Euphorbia heterophylla e Digitaria horizontalis nas doses de 0,936 + 0,264 e 1,404 + 0,396 kg i.a. ha-1 de diuron + hexazinone respectivamente, além de uma testemunha sem herbicida, sobre quantidades de palha de cana-de-açúcar correspondentes a 0,0; 5,0; 10 e 15 t ha-1. Após 24h foram simuladas chuvas com intensidades de 0,0; 10; 20; 30; 40 e 50mm. O herbicida sulfentrazone foi aplicado em vasos contendo 10 tubérculos de Cyperus rotundus L., nas doses de 0,0; 0,6; 0,7 e 0,8 kg i.a.ha-1, sobre as quantidades de palha correspondentes a de 0,0; 10 e 15 t ha-1. Após 24 h foram simuladas chuvas de 0,0; 10; 20; 30 e 40 mm. Avaliou-se a biomassa da parte aérea das plantas daninhas, além de biomassa e contagem do número de tubérculos de tiririca. Na terceira etapa, foram coletadas amostras de solo nas profundidades de 0-10 cm e 10-20 cm em parcelas de campo com colheita de cana crua e cana queimada, em três experimentos já em andamento há 5 anos. Avaliou-se o tamanho e a composição do banco de sementes através das técnicas de emergência em casa-de-vegetação e separação física de sementes. Conclui-se a partir dos resultados das três etapas que áreas de cana crua apresentam menor necessidade do uso de herbicidas pré-emergentes, entretanto, se necessário o herbicida diuron + hexazinone poderia ser utilizado, porém seu período residual é reduzido pela presença da palha. Os herbicidas diuron + hexazinone e sulfentrazone têm sua eficiência reduzida em função da presença de grandes quantidades de palha (10 e 15 t ha-1); no entanto, chuvas a partir de 10-20 mm, 24 h após sua aplicação são|suficientes para lixiviar boa parte dos herbicidas para o solo. O banco de sementes em áreas de cana crua é ligeiramente maior do que em áreas de cana queimada e apresenta maior proporção de sementes dormentes / not available
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Efeitos da palha de cana-de-açúcar (Saccharum spp) sobre o manejo de plantas daninhas e dinâmica do banco de sementes / not availableDaniel Medeiros 14 December 2001 (has links)
Este trabalho de pesquisa foi desenvolvido com o objetivo de avaliar os efeitos da palha de cana-de-açúcar, resultante da colheita mecânica da cultura sem queima (cana crua), sobre a eficácia do manejo químico e dinâmica do banco de sementes, comparativamente com áreas de colheita convencional (cana queimada), sendo realizado em três etapas. Na primeira etapa, foram conduzidos dois experimentos, ambos na estação chuvosa, porém em épocas distintas, onde testou-se as doses 0,936 + 0,264; 1,117 + 0,330 e 1,404 + 0,396 kg i.a ha-1, da formulação comercial de diuron + hexazinone, além da testemunha sem herbicida, sobre as espécies de plantas daninhas Brachiaria decumbens Stapf; Brachiaria plantaginea (Link) Hitchc; Digitaria horizontalis Willd; Euphorbia heterophylla L.; Panicum maximum Jacq.; Ipomoea grandifolia (Dammer) O'Donell e infestação natural das plantas daninhas na área, em parcelas com cana queimada em comparação com cana crua. Foram avaliadas a porcentagem de controle e cobertura das espécies daninhas, e o efeito residual do herbicida através da determinação da quantidade de herbicida no solo de forma indireta, utilizando planta teste.|) Para a segunda etapa, os herbicidas diuron + hexazinone foram aplicados em vasos contendo 20 sementes das espécies Ipomoea grandifolia e Ipomoea hederifolia L, Euphorbia heterophylla e Digitaria horizontalis nas doses de 0,936 + 0,264 e 1,404 + 0,396 kg i.a. ha-1 de diuron + hexazinone respectivamente, além de uma testemunha sem herbicida, sobre quantidades de palha de cana-de-açúcar correspondentes a 0,0; 5,0; 10 e 15 t ha-1. Após 24h foram simuladas chuvas com intensidades de 0,0; 10; 20; 30; 40 e 50mm. O herbicida sulfentrazone foi aplicado em vasos contendo 10 tubérculos de Cyperus rotundus L., nas doses de 0,0; 0,6; 0,7 e 0,8 kg i.a.ha-1, sobre as quantidades de palha correspondentes a de 0,0; 10 e 15 t ha-1. Após 24 h foram simuladas chuvas de 0,0; 10; 20; 30 e 40 mm. Avaliou-se a biomassa da parte aérea das plantas daninhas, além de biomassa e contagem do número de tubérculos de tiririca. Na terceira etapa, foram coletadas amostras de solo nas profundidades de 0-10 cm e 10-20 cm em parcelas de campo com colheita de cana crua e cana queimada, em três experimentos já em andamento há 5 anos. Avaliou-se o tamanho e a composição do banco de sementes através das técnicas de emergência em casa-de-vegetação e separação física de sementes. Conclui-se a partir dos resultados das três etapas que áreas de cana crua apresentam menor necessidade do uso de herbicidas pré-emergentes, entretanto, se necessário o herbicida diuron + hexazinone poderia ser utilizado, porém seu período residual é reduzido pela presença da palha. Os herbicidas diuron + hexazinone e sulfentrazone têm sua eficiência reduzida em função da presença de grandes quantidades de palha (10 e 15 t ha-1); no entanto, chuvas a partir de 10-20 mm, 24 h após sua aplicação são|suficientes para lixiviar boa parte dos herbicidas para o solo. O banco de sementes em áreas de cana crua é ligeiramente maior do que em áreas de cana queimada e apresenta maior proporção de sementes dormentes / not available
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Emprego de diferentes técnicas de extração e da GCxGC para o estudo da fase aquosa gerada durante a produção do bio-óleo de palha de cana-de-açúcarBarbará, Janaína Aith January 2012 (has links)
A pirólise da palha da cana-de-açúcar gera uma fração aquosa oriunda da umidade inicial da matéria-prima e das reações de desidratação que ocorrem durante o processo, que é rica em compostos oxigenados de alto valor agregado. O estudo desta fração, necessita de técnicas adequadas para a extração e análise destes constituintes. Neste trabalho, três diferentes técnicas de extração foram empregadas para a separação dos compostos orgânicos da fração aquosa proveniente da pirólise da palha da cana-de-açúcar: extração líquido-líquido (LLE) e extração em fase sólida (SPE) para a análise dos extratos semi-voláteis, e microextração em fase sólida (SPME) para a avaliação dos compostos voláteis. A caracterização dos extratos orgânicos obtidos e da fração volátil foi realizada por GC/qMS e GC×GC/TOFMS. Para a caracterização completa da amostra, mostrou-se necessário o uso da SPME associada a LLE ou a SPE, sendo que estas duas técnicas de extração forneceram resultados equivalentes. Os extratos e a fração volátil apresentaram em sua composição compostos oxigenados, tais como fenóis, aldeídos, cetonas e éteres. A técnica cromatográfica de GC×GC/TOFMS permitiu a identificação de um número maior de compostos em todas as frações estudadas, se comparada com a GC/qMS. / Pyrolysis of sugar cane straw generates an aqueous fraction produced from the initial moisture of the raw material or from dehydration reactions occurring during the process. This aqueous phase is composed of a variety of oxygenated compounds of high added value. The study of this fraction requires proper techniques for the extraction and analysis of these constituents. In this work, three different extraction technique were employed for the separation of organic compounds from aqueous fraction. The liquid-liquid extraction (LLE) and solid phase extraction (SPE) for the analysis of semi-volatile compounds and solid phase microextraction (SPME) for the volatile compounds. The characterization of the organic extracts obtained and the volatile fraction of the sample was performed by GC / qMS and GC × GC / TOFMS. The results showed that, for the complete characterization of the sample, it was necessary the use of SPME associated with SPE or LLE, and these two technique showed equivalent performance for organic extracts. The extracts and the volatile fraction presented in their composition oxygenated compounds such as phenols, aldehydes, ketones and ethers. The chromatography technique of GC × GC / TOFMS allowed the identification of a higher number of compounds in all fractions studied, if compared with GC/qMS.
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Aplicação da cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada a espectrometria de massas com analisador quadrupolar na caracterização do bio-óleo da palha de cana-de-açúcarSchneider, Jaderson Kleveston January 2013 (has links)
pirólise da palha de cana-de-açúcar, produz o bio-óleo que é um produto líquido, de coloração escura, viscoso com inúmeros constituintes, ede elevada complexidade. Para este tipo de amostra, a cromatografia gasosa bidimensional abrangente, com o uso de detectores de espectrometria de massas rápidos como o quadrupolo de escaneamento rápido, se torna uma ferramenta eficiente para sua caracterização. Nesse trabalho, estudou-se o bio-óleo produzido pela pirólise rápida da palha de cana-de-açúcar: o extrato orgânico produzido pela extração aquosa alcalina deste bio-óleo (FAAL) e a fase oleosa (FO)oriunda dessa extração, objetivando isolar a fração fenólica do bio-óleo original. Usou-se a cromatografia monodimensional e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) para a caracterização dessas duas frações. Na GC×GC/qMS foram encontrados 161 compostos (majoritariamente, fenóis, cetonas e hidrocarbonetos) para a FO do bio-óleo e 130 compostos (majoritariamente cetonas e fenóis) para a FAAL. A grande diferença entre as duas análises, foi um aumento substancial na concentração de fenóis para a FAAL em relação à FO acompanhada pela ausência de compostos da classe de hidrocarbonetos aromáticos do extrato ácido (FAAL). É possível, também concluir que o bio-óleo estudado é rico em importantes substâncias como fenóis e cetonas, que apresentam elevado valor agregado para a indústria química. / The pyrolysis of sugar cane straw can transform this material in an important product –bio-oil – a dark brow liquid, with high viscosity and containing a large amount of many different classes of compounds. For this kind of high complex sample, the comprehensive two dimensional gas chromatography (GC×GC), using mass spectrometry detector, as the quadrupole with fast scanning, can be an efficient tool in its characterization. In this study, it was studied the bio-oil from the pyrolysis of sugar cane straw: the organic extract of the aqueous alkaline extraction of this bio-oil (FAAL) and oil phase (FO) derived from this extraction, with the objective of to isolate the phenols. One dimensional gas chromatography and GC×GC with quadrupole mass spectrometry detection (qMS) was used for FO and its phenols extract. In the FO, 161 compounds (phenols, ketones and hydrocarbons) were tentatively identified and in the FAAL, 130 compounds (phenols and ketones). The main differences between techniques and samples were the substantial increasing of phenols in FAAL, the absence of hydrocarbons in this sample and the higher peak capacity of GC×GC. It is possible to conclude that this bio-oil is rich in important raw material for the chemical industry (as phenols and ketones).
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Aplicação da cromatografia gasosa bidimensional abrangente e espectrometria de massas por tempo de voo no estudo dos bio-óleos obtidos pela pirólise da palha de cana de açúcar e caroço de pêssegoMigliorini, Marcelo Vieira January 2015 (has links)
A palha de cana-de-açúcar e o caroço de pêssego constituem-se em resíduos agroindustriais produzidos em larga escala no país e que se traduzem em potenciais fontes energéticas e de insumos industriais. Logo, existem perspectivas para o uso mais eficiente destes resíduos, objetivando o seu melhor gerenciamento ambiental aliado às eventuais vantagens econômicas. Neste trabalho, aplicou-se a cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas por tempo de voo no estudo dos bio-óleos - obtidos pela pirólise da palha de cana-de-açúcar e do caroço de pêssego- e de suas frações aquosas, a fim de analisá-los qualitativamente e semi-quantitativamente. Considerando a alta sensibilidade e resolução desta técnica analítica, os resultados proporcionaram uma caracterização detalhada da composição dos bio-óleos produzidos e de suas frações aquosas, permitindo a identificação tentativa de 201 compostos na amostra de bio-óleo de palha de cana-de-açúcar e 277 compostos na amostra de bio-óleo de caroço de pêssego. Produtos de importância industrial e de significativo valor agregado, como os compostos fenólicos e cetônicos, foram identificados entre os componentes dos bio-óleos e de suas respectivas frações aquosas, indicando seu uso potencial como fonte destas matéria-primas. Os primeiros são aplicados na produção de resinas poliméricas, os segundos são amplamente empregados como solventes, na produção de metacrilato de metila, ácido metracrílico e matecrilados superiores, medicamentos e amplicações famacológicas. / The Sugar cane straw and peach stone are agro-industrial waste produced on a large scale in Brazil, especially in Rio Grande do Sul, the largest national peach producer. Therefore, there are prospects for more efficient use of these wastes, aiming his best environmental management combined with any economic advantages, as these tailings translate into potential energy and industrial inputs sources. In this work, we applied the comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to mass spectrometry by time of flight in the study of bio-oils - obtained by pyrolysis of cane sugar straw and peach stones and its aqueous fractions, in order to analyze them qualitatively and semi-quantitatively. Considering the high sensitivity and resolution of this method of analysis, the results were satisfactory, providing a detailed characterization of the composition of the produced bio-oil fractions and their aqueous allowing attempt to identify the sample of 201 compounds of cane straw bio-oil sugar and 277 compounds of the peach stone sample of bio-oil. Industrial importance of products such as phenols, were identified among the major components of both bio-oils and their respective aqueous fractions, indicating its potential as a source of this raw material.
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Emprego de diferentes técnicas de extração e da GCxGC para o estudo da fase aquosa gerada durante a produção do bio-óleo de palha de cana-de-açúcarBarbará, Janaína Aith January 2012 (has links)
A pirólise da palha da cana-de-açúcar gera uma fração aquosa oriunda da umidade inicial da matéria-prima e das reações de desidratação que ocorrem durante o processo, que é rica em compostos oxigenados de alto valor agregado. O estudo desta fração, necessita de técnicas adequadas para a extração e análise destes constituintes. Neste trabalho, três diferentes técnicas de extração foram empregadas para a separação dos compostos orgânicos da fração aquosa proveniente da pirólise da palha da cana-de-açúcar: extração líquido-líquido (LLE) e extração em fase sólida (SPE) para a análise dos extratos semi-voláteis, e microextração em fase sólida (SPME) para a avaliação dos compostos voláteis. A caracterização dos extratos orgânicos obtidos e da fração volátil foi realizada por GC/qMS e GC×GC/TOFMS. Para a caracterização completa da amostra, mostrou-se necessário o uso da SPME associada a LLE ou a SPE, sendo que estas duas técnicas de extração forneceram resultados equivalentes. Os extratos e a fração volátil apresentaram em sua composição compostos oxigenados, tais como fenóis, aldeídos, cetonas e éteres. A técnica cromatográfica de GC×GC/TOFMS permitiu a identificação de um número maior de compostos em todas as frações estudadas, se comparada com a GC/qMS. / Pyrolysis of sugar cane straw generates an aqueous fraction produced from the initial moisture of the raw material or from dehydration reactions occurring during the process. This aqueous phase is composed of a variety of oxygenated compounds of high added value. The study of this fraction requires proper techniques for the extraction and analysis of these constituents. In this work, three different extraction technique were employed for the separation of organic compounds from aqueous fraction. The liquid-liquid extraction (LLE) and solid phase extraction (SPE) for the analysis of semi-volatile compounds and solid phase microextraction (SPME) for the volatile compounds. The characterization of the organic extracts obtained and the volatile fraction of the sample was performed by GC / qMS and GC × GC / TOFMS. The results showed that, for the complete characterization of the sample, it was necessary the use of SPME associated with SPE or LLE, and these two technique showed equivalent performance for organic extracts. The extracts and the volatile fraction presented in their composition oxygenated compounds such as phenols, aldehydes, ketones and ethers. The chromatography technique of GC × GC / TOFMS allowed the identification of a higher number of compounds in all fractions studied, if compared with GC/qMS.
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Aplicação da cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada a espectrometria de massas com analisador quadrupolar na caracterização do bio-óleo da palha de cana-de-açúcarSchneider, Jaderson Kleveston January 2013 (has links)
pirólise da palha de cana-de-açúcar, produz o bio-óleo que é um produto líquido, de coloração escura, viscoso com inúmeros constituintes, ede elevada complexidade. Para este tipo de amostra, a cromatografia gasosa bidimensional abrangente, com o uso de detectores de espectrometria de massas rápidos como o quadrupolo de escaneamento rápido, se torna uma ferramenta eficiente para sua caracterização. Nesse trabalho, estudou-se o bio-óleo produzido pela pirólise rápida da palha de cana-de-açúcar: o extrato orgânico produzido pela extração aquosa alcalina deste bio-óleo (FAAL) e a fase oleosa (FO)oriunda dessa extração, objetivando isolar a fração fenólica do bio-óleo original. Usou-se a cromatografia monodimensional e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) para a caracterização dessas duas frações. Na GC×GC/qMS foram encontrados 161 compostos (majoritariamente, fenóis, cetonas e hidrocarbonetos) para a FO do bio-óleo e 130 compostos (majoritariamente cetonas e fenóis) para a FAAL. A grande diferença entre as duas análises, foi um aumento substancial na concentração de fenóis para a FAAL em relação à FO acompanhada pela ausência de compostos da classe de hidrocarbonetos aromáticos do extrato ácido (FAAL). É possível, também concluir que o bio-óleo estudado é rico em importantes substâncias como fenóis e cetonas, que apresentam elevado valor agregado para a indústria química. / The pyrolysis of sugar cane straw can transform this material in an important product –bio-oil – a dark brow liquid, with high viscosity and containing a large amount of many different classes of compounds. For this kind of high complex sample, the comprehensive two dimensional gas chromatography (GC×GC), using mass spectrometry detector, as the quadrupole with fast scanning, can be an efficient tool in its characterization. In this study, it was studied the bio-oil from the pyrolysis of sugar cane straw: the organic extract of the aqueous alkaline extraction of this bio-oil (FAAL) and oil phase (FO) derived from this extraction, with the objective of to isolate the phenols. One dimensional gas chromatography and GC×GC with quadrupole mass spectrometry detection (qMS) was used for FO and its phenols extract. In the FO, 161 compounds (phenols, ketones and hydrocarbons) were tentatively identified and in the FAAL, 130 compounds (phenols and ketones). The main differences between techniques and samples were the substantial increasing of phenols in FAAL, the absence of hydrocarbons in this sample and the higher peak capacity of GC×GC. It is possible to conclude that this bio-oil is rich in important raw material for the chemical industry (as phenols and ketones).
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