Neste trabalho pós de CaCu3Ti4O12 foram preparados por reação em estado sólido e por técnicas de solução: complexação de cátions e coprecipitação dos oxalatos. Foram realizados estudos de formação de fase, densificação e propriedades dielétricas das cerâmicas sinterizadas. Para efeito comparativo, ta is propriedades foram determinadas em amostras puras e contendo dissilicato de lítio (LSO) e fluoreto de lítio (LiF) como aditivos de sinterização. O principal objetivo foi verificar o efeito do uso dos diferentes aditivos de sinterização na microestrutura, densificação e propriedades dielétricas do CCTO. Os principais resultados revelaram que pós preparados por técnicas de solução apresentam fase única após calcinação em condições selecionadas. Foi verificado que os aditivos influenciam na densificação, possibilitando obter cerâmicas com 95% da densidade teórica do CCTO a 1025°C. As amostras preparadas por diferentes técnicas apresentam propriedades similares, com exceção das características microestruturais. A permissividade elétrica determinada à temperatura ambiente é da ordem de 104 independentemente do método de síntese. As menores perdas dielétricas foram obtidas para amostras contendo LiF como aditivo de sinterização. / In this work the effects of the method of synthesis and sintering additives on the microstructure and dielectric properties of CCTO were investigated. Powder mixtures were prepared by the cation complexation and coprecipitation methods, and by mixing of the starting oxides, for comparison purposes. Lithium dissilicate (LSO) and lithium fluoride (LiF) were used as sintering aids. The main results revealed that powders prepared by solution techniques have single phase after calcination at selected conditions. The additives were found to influence the densification allowing for obtaining high relative density (≥ 95%) at 1025ºC. Specimens prepared by different methods show similar properties except on microstructure features. The electric permittivity is of the order of 104 for all investigated specimens independent on the method of synthesis. The dielectric loss is found to be lower for specimens prepared with LiF as sintering aid.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2424.pdf: 3855952 bytes, checksum: 09ac862afb3a282f9abf8a34de0f207e (MD5) Previous issue date: 2009-03-25 / Financiadora de Estudos e Projetos / This work characterized the ferroelectric polarization of the β-PVDF differentiating the individual contributions of the orientation and the crystalline phases in the remanent polarization of the PVDF. Those contributions are not known separately, because until recently the loop hysteresi was obtained only to β- PVDF from stretching the α phase films. Unoriented films exclusively in the β phase were obtained from the crystallization of PVDF from solution with N,N-dimethyl formamide at temperatures below 70ºC, some of these films were uniaxialy stretched. Also were obtained films from the uniaxial stretching of the PVDF-α from Bemberg- Folien GmbH at 80ºC and 150ºC and still unoriented samples from Bemberg in α phase, (α+β) samples from Piezotech and β sample were obtained by electrospinning. The crystalline phase, orientation and dielectric properties of the samples were determined by differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray diffraction, Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR) and dielectric spectroscopy. The ferroelectric characterization was done by ramp voltage technique, in this method the electric field is applied in the form of ramps, i.e, with the relationship dE/dt equal to a constant (k). The numbers of the voltage ramps, of same polarity or reverse, is controlled, making possible the application of an arbitrary sequence of ramps, therefore the dependence of the polarization with the field can be determined in order and obtain the hysteresis loop. Through the relation between structural and ferroelectric characteristics of the samples proved that origin of permanent polarization is in the crystalline phase. The role of the interface among amorphous and crystalline phase in the metaestable polarization of the PVDF was also studied. / Neste trabalho a polarização ferroelétrica do PVDF-β foi determinada, diferenciando as contribuições da orientação e da fase cristalina na polarização remanescente. Foi a primeira vez que a caracterização ferroelétrica de amostras de PVDF-β não orientadas foi realizada. Até então a polarização ferroelétrica só havia sido determinada para amostras obtidas a partir do estiramento mecânico de filmes de PVDF-α. Filmes de PVDF na fase polar β foram obtidos a partir da cristalização por solução com DMF, a temperaturas inferiores a 70ºC. Alguns destes filmes foram estirados. Foram obtidos também amostras a partir do estiramento a 80 e 150ºC de filmes de PVDF-α adquiridos da Bemberg-Folien GmbH. Foram utilizados ainda amostras da Bemberg não orientadas, amostras fornecidas pela Piezotech, com uma mistura das fases α e β, e amostras eletrofiadas na fase β. As amostras foram caracterizadas quanto a fase cristalina presente, grau de cristalinidade, orientação e propriedades dielétricas, utilizando as técnicas DSC, difração de raios-X, FTIR e espectroscopia dielétrica. Através da técnica de rampas de tensão (RT) os perfis de polarização das amostras foram determinados. Neste método o campo elétrico é aplicado na forma de rampas, isto é, com a relação dE/dt constante (k), e o número de rampas, de mesma polaridade ou reversa, pode ser controlado, possibilitando a aplicação de uma sucessão arbitrária de rampas. Desta forma, pode-se determinar a dependência da polarização com o campo elétrico aplicado e então obter a curva de histerese. Através da correlação entra as propriedades estruturais e a polarização remanescente das amostras estudadas, foi verificado que a polarização ferroelétrica estável do PVDF tem origem em sua fase cristalina e que a polarização metaestável, que relaxa após um curto período de tempo, ocorre na região de interfase amorfo-cristalina.

Neste trabalho pós de CaCu3Ti4O12 foram preparados por reação em estado sólido e por técnicas de solução: complexação de cátions e coprecipitação dos oxalatos. Foram realizados estudos de formação de fase, densificação e propriedades dielétricas das cerâmicas sinterizadas. Para efeito comparativo, ta is propriedades foram determinadas em amostras puras e contendo dissilicato de lítio (LSO) e fluoreto de lítio (LiF) como aditivos de sinterização. O principal objetivo foi verificar o efeito do uso dos diferentes aditivos de sinterização na microestrutura, densificação e propriedades dielétricas do CCTO. Os principais resultados revelaram que pós preparados por técnicas de solução apresentam fase única após calcinação em condições selecionadas. Foi verificado que os aditivos influenciam na densificação, possibilitando obter cerâmicas com 95% da densidade teórica do CCTO a 1025°C. As amostras preparadas por diferentes técnicas apresentam propriedades similares, com exceção das características microestruturais. A permissividade elétrica determinada à temperatura ambiente é da ordem de 104 independentemente do método de síntese. As menores perdas dielétricas foram obtidas para amostras contendo LiF como aditivo de sinterização. / In this work the effects of the method of synthesis and sintering additives on the microstructure and dielectric properties of CCTO were investigated. Powder mixtures were prepared by the cation complexation and coprecipitation methods, and by mixing of the starting oxides, for comparison purposes. Lithium dissilicate (LSO) and lithium fluoride (LiF) were used as sintering aids. The main results revealed that powders prepared by solution techniques have single phase after calcination at selected conditions. The additives were found to influence the densification allowing for obtaining high relative density (≥ 95%) at 1025ºC. Specimens prepared by different methods show similar properties except on microstructure features. The electric permittivity is of the order of 104 for all investigated specimens independent on the method of synthesis. The dielectric loss is found to be lower for specimens prepared with LiF as sintering aid.