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Ternary organic–inorganic nanostructured hybrid materials by simultaneous twin polymerizationWeißhuhn, J., Mark, T., Martin, M., Müller, P., Seifert, A., Spange, S. 06 March 2017 (has links)
The acid and base catalyzed simultaneous twin polymerization (STP) of various 2,2′-disubstituted 4H-1,3,2-benzodioxasiline derivatives 2a–d with 2,2′-spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasiline] (1) are presented in this paper. The products are nanostructured ternary organic–inorganic hybrid materials consisting of a cross-linked organic polymer, silica and a disubstituted polysiloxane. It can be demonstrated whether and in which extent the copolymerization of the two inorganic fragments of 1 and 2 takes place among the STP and how the molar ratio of the two components determines the structure formation of the resulting hybrid material. Steric and electronic effects of the substituents at the silicon center of 2 on the molecular structure formation and the morphology of the resulting hybrid material were investigated by means of solid state CP MAS 29Si and 13C NMR spectroscopy as well as high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM). The mechanical properties (hardness and Young's modulus) of the hybrid materials were analyzed by means of nanoindentation measurements. / Dieser Beitrag ist aufgrund einer (DFG-geförderten) Allianz- bzw. Nationallizenz frei zugänglich.
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Grundlagenuntersuchungen zur Prozess- und Struktursimulation von Phenolharzformmassen mit Kurz- und LangglasfaserverstärkungRaschke, Kristin 12 June 2017 (has links)
Thermisch und mechanisch hoch beanspruchte Bauteile im Automobil erfordern den Einsatz hochbeständiger Werkstoffe, bei gleichzeitig niedrigen Materialkosten und effizienter Verarbeitung. Rieselfähige Phenolharzformmassen zeichnen dabei eine Werkstoffklasse aus, die aufgrund ihres Eigenschaftsprofils neue Anwendungsbereiche für einen polymeren Werkstoffeinsatz ermöglichen können. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit werden im Hinblick auf eine Bauteilentwicklung mithilfe der integrativen Simulation die Grundlagen einer ganzheitlichen Simulationskette der Prozess- und Struktursimulation von rieselfähigen Phenolharzen mit Kurz- und Langglasfaserverstärkung erarbeitet. Das auf Basis umfangreicher Prozessuntersuchungen abgeleitete Strömungsverhalten kann mithilfe des Block-/Scherströmungsmodells beschrieben werden. Die Ergebnisse der Mikrostrukturanalyse zeigen jedoch eine Orientierungsdynamik der Fasern, welche zum gegenwärtigen Zeitpunkt mithilfe der empirischen Modelle der klassischen Spritzgießsolver nicht abgebildet werden kann. Die mikromechanische Materialmodellierung erfolgt entsprechend an der experimentell ermittelten Mikrostruktur, welche die Berücksichtigung von Faserbündelungen und -krümmungen in der mechanischen Strukturanalyse erlaubt. Das abgeleitete elastoplastische Materialmodell wird zur Vorhersage des Ermüdungsverhaltens unter harmonischer und nichtharmonischer Schwingbeanspruchung um ein zyklisches Versagensmodell erweitert, welches eine mittellast- und temperaturunabhängige Berechnung unter Berücksichtigung der Anisotropie ermöglicht. Die Validierung der statischen und schwingenden Beanspruchung erfolgt an einer einfachen Probestabgeometrie sowie einem Strukturbauteil, einem PKW-Motorträger. / Thermally and mechanically highly stressed automotive components require the use of highly resistant materials, with low material costs and efficient processing. Phenolic resin molding compounds represent a class of materials, which can open up new applications for a polymeric material use due to their property profile. In the present work, the fundamentals of a simulation chain of fluid mechanical and structural simulation of phenolic resins with short and long glass fiber reinforcement are developed, with a view to component development using integrative simulation. Based on extensive process investigations the derived flow behavior can be described using the block/ shear flow model. However, the results of microstructure analysis show a dynamic of fiber orientation, which can not be predicted at the present time using the empirical models of classical injection molding simulation. Accordingly, the micromechanical modeling is carried out at the experimentally determined microstructure. That allows the inclusion of fiber bundling and bending in the mechanical structure analysis. The derived elastoplastic material model is extended by a fatigue failure model to predict the fatigue behavior under harmonic and non-harmonic cyclic stress which allows a calculation taking into account the anisotropy, the stress ratio and the temperature. The validation of the static stress and fatigue is performed both on a simple test bar geometry and a structural component, an automotive engine bracket.
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Werkstoffeinflüsse auf den Spritzgussprozess von hochgefüllten Phenol-Formaldehydharz-FormmassenScheffler, Thomas 11 January 2019 (has links)
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene duroplastische Formmassen laboranalytisch hinsichtlich der rheologischen und thermischen Eigenschaften untersucht. Es wurde u.a. gezielt die absolute Materialfeuchte gesteigert, um den Einfluss dieser auf das Fließ Härtungsverhalten zu charakterisieren. Anschließend wurden die Materialien auf einer hochinstrumentierten Spritzgussmaschine mit einem Fließspiralenwerkzeug untersucht. Dabei konnte ein direkter Zusammenhang zwischen dem Rückfluss und dem Plastifizierdrehmoment in Abhängigkeit der Materialfeuchte und der Prozessparameter detektiert werden . Des Weiteren wurden über die Differenzdruckmessung im Fließspiralenwerkzeug die scheinbaren Viskositäten über den Fließweg ermittelt. Hierbei konnten unterschiedliche Aufschmelzeffekte über die Fließweglänge in Abhängigke it der duroplastischen Formmasse, der absoluten Materialfeuchte und der Prozessparameter detektiert werden . Durch Schererwärmung konnte die Formmassentemperatur teilweise die Werkzeugtemperatur übersteigen. Hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften (Schlagzähigkeit, Biegefestigkeit) konnten keine signifikanten Einflussgrößen detektiert werden. Hinsichtlich des Tg konnten systematischen Unterschiede detektiert und begründet werden. Die beste Möglichkeit zur Ermittlung des Tg lieferte die TMA. Die thermischen Glasübergänge korrelieren mit den in der DSC ermittelten Aushärtegraden , wobei mit steigender Materialfeuchte ein geringer Aushärtegrad detektiert wird. / Within this paper, the rheologieal and thermie eharaeteristies of different thermosetting molding eompounds were investigated using lab analysis methods. Among others, the absolute moisture eontent was inereased purposefully to investigate its influenee on the flow-euring behavior. Subsequently, the materials were analyzed using a highly instrumented injeetion-molding maehine and a flow spiral tool. A direet link between the baekflow and the plastifieation torque dependent on the moisture eontent and proeess parameters was deteeted . Furthermore, a measurement of the differential pressure was eondueted within the flow spiral to deteet the apparent viseosity over the flow path. Within this proeess, different melting effeets over the flow eurve length depending on the molding eompound, the absolute moisture eontent and proeess parameters were deteeted. The shear heating lead to a material temperature inerease of the molding eompound, whieh was partly higher than the tool temperature . Coneerning the meehanieal eharaeteristies (impaet strength, flexural strength), no signifieant influeneing faetors eould be deteeted. In eontrast, systematie differenees of the glass transition temperature were deteeted and their eause eould be explained. The best way to determine the glass transition is the TMA. The glass transition temperatures eorrelate with the degree of eure determined with the DSC, whereas an inereasing moisture eontent is assoeiated with a lower degree of eure.
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Synthese nanostrukturierter, organisch-anorganischer Hybridmaterialien über ZwillingspolymerisationLöschner, Tina 05 July 2013 (has links)
Im Fokus dieser Arbeit stand die Methode Zwillingspolymerisation zur Synthese organisch-anorganischer Hybridmaterialien. Die simultane Zwillingspolymerisation wird als neues Konzept zur gezielten Herstellung homogener, nanostrukturierter Hybridmaterialien unterschiedlicher Zusammensetzung vorgestellt. Hierfür wurden die Zwillingsmonomere 2,2’-Spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasilin] und 2,2 Dimethyl-4H-1,3,2-benzodioxasilin in einem Arbeitsschritt gemeinsam polymerisiert.
Die erhaltenen Phenolharz-Siliciumdioxid/Dimethylsiloxan-Hybridmaterialien weisen aufgrund einstellbarer Syntheseparameter unterschiedliche Eigenschaftsprofile auf, die systematisch analysiert wurden. Die Charakterisierung der Produkte erfolgte mit Hilfe der Festkörper-NMR-Spektroskopie, Elektronenmikroskopie, DSC, TGA-MS, sowie durch Extraktionsversuche und die Erzeugung und Analyse poröser Materialien.
Neben der simultanen Zwillingspolymerisation wird die Synthese, Charakterisierung und thermisch induzierte Polymerisation literaturunbekannter Silicium-Spiroverbindungen mit einfach- oder zweifach substituierter Salicylalkohol-Einheit beschrieben. Hierbei wurden nanostrukturierte Hybridmaterialien mit teils hohem löslichen Anteil erhalten. Die Produktbildung wird in Abhängigkeit von der Entstehung und Weiterreaktion gefundener Chinonmethid-Strukturen diskutiert.
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Einfluss der Material- und Verarbeitungseigenschaften von Phenolharzformmassen auf die Qualität spritzgegossener BauteileHöer, Martin 23 October 2014 (has links)
Spritzgießbare Duroplaste zeichnen sich durch hohe thermo-mechanische Beständigkeit, geringe Schwindung und niedrige Materialkosten aus. Damit können die Anforderungen an spritzgegossene Präzisionsbauteile für den Automobilbau erreicht werden. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit werden unterschiedliche Novolak-Phenolformmassen hinsichtlich ihres hygroskopischen Verhaltens und dessen Auswirkung auf die Spritzgießverarbeitung und die Bauteilqualität untersucht. Das Absorptionsverhalten kann mithilfe der Fick’schen Diffusionsgesetzte näherungsweise beschrieben werden. Auf Basis von mechanischen Untersuchungen sowie der Beurteilung der Maßhaltigkeit eines Präzisionsdemonstrators hinsichtlich Schwindung und Verzug wird zudem der Einfluss der Prozessparameter beim Spritzgießen bestimmt. Die vorgestellten Untersuchungen zeigen die Grenzen der Verarbeitung und der realisierbaren Bauteilqualität auf, die auf die großserientaugliche Verarbeitung von duroplastischen Bauteilen übertragen werden können. / Injection moldable thermosetting materials show excellent material properties, e.g. high thermo-mechanical resistance and reduced shrinkage in combination with low material cost. Thus, technical requirements for high performance parts for automotive applications can be achieved. In the scope of this work different phenolic novolac compounds were investigated regarding their hygroscopic behavior with its influence for injection molding and product quality. The absorption can be approximately described by Fick’s-Diffusion-Model. The interrelationship of injection molding parameters and the thermo-mechanical behavior is examined on the basis of mechanical testing and the assessment of the dimensional accuracy for a thermoset high precision part. The presented investigations point to the limit of processing and realizable part quality which can be transferred for high performance parts molded in mass production.
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Matrix- und Interfacedesign bei faserverstärkter Keramik auf Basis des FlüssigsilicierverfahrensRoder, Kristina 30 March 2016 (has links)
Das dreistufige Flüssigsilicierverfahren (LSI) stellt eine Methode dar, siliciumcarbidbasierte faserverstärkte Keramiken herzustellen. Ausgangspunkt ist ein faserverstärkter Kunststoff, der über Pyrolyse (Konvertierung des Matrixpolymers in Kohlenstoff) und Silicierung (Siliciuminfiltration und Reaktion zu Siliciumcarbid) keramisiert wird. In der vorliegenden Arbeit werden die Matrix mittels der verwendeten Matrixpolymere (Matrixdesign) und das Faser/Matrix-Interface durch das Aufbringen von Faserbeschichtungen (Interfacedesign) definiert gestaltet. Die in der Arbeit eingesetzten Matrixpolymere beeinflussen durch eine unterschiedliche Poren- und Rissbildung in der Kohlenstoffmatrix die Siliciuminfiltration und die damit verbundene Siliciumcarbidbildung. Die Matrixpolymere erzeugen einerseits eine C-SiC-Dualphasenmatrix, wie diese bei den C/C-SiC-Verbunden angestrebt wird. Andererseits kann eine weitestgehend einphasige SiC-Matrix eingestellt werden, welche für die Herstellung von SiC/SiC-Verbunden interessant ist. Bei diesen Verbundwerkstoffen ist eine zusätzliche Faserbeschichtung entscheidend, um die Faser/Matrix-Bindung zu reduzieren und die Fasern vor dem Siliciumangriff während der Herstellung zu schützen. Als Faserbeschichtung werden eine BNx-Schicht und eine SiNx-Schicht entwickelt, die in einer BNx/SiNx-Doppelschicht kombiniert werden. Die Schichtherstellung erfolgt mittels chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) auf einem kommerziellen SiC-Fasergarn (Tyranno SA3). Die amorphe BNx-Schicht ist innerhalb des Fasergarnes sehr homogen. Dahingegen besitzt die amorphe SiNx-Schicht einen Gradient in der Schichtdicke sowie in der chemischen Zusammensetzung. Bei der thermischen Auslagerung bleibt die BNx-Schicht stabil. Die SiNx-Schicht kristallisiert und es bilden sich Poren und Siliciumausscheidungen innerhalb der Schicht. Zudem entstehen teilweise Risse und Schichtabplatzungen. Weitere alternative Schichtkonzepte werden vorgeschlagen. / The liquid silicon infiltration (LSI) process is used to produce silicon carbide (SiC) based fiber reinforced ceramics and consists of three stages. Starting point is a fiber reinforced plastic, which is ceramized by means of pyrolysis (conversion of the matrix polymer to carbon) and siliconization (silicon infiltration and reaction to form silicon carbide). In the present work, the matrix and the fiber/matrix interface are designed by utilizing special matrix polymers and fiber coatings, respectively. The used matrix polymers lead to different pore and crack formation in the carbon matrix affecting the liquid silicon infiltration and the silicon carbide formation. The polymers not only create a dual phase C-SiC matrix, which is aspired for the production of C/C-SiC composites, but also form a single phase SiC matrix favorable for the SiC/SiC composite production. An additional coating of the fibers for these composite materials is crucial to reduce the fiber/matrix bonding and to protect the fibers from corrosive silicon attack. Separate BNx and SiNx single coatings are developed, which are combined to a double coating. The coating process is realized by chemical vapor deposition (CVD) on a commercial SiC fiber yarn (Tyranno SA3). The amorphous BNx coating is very uniform within the yarn, whereas the amorphous SiNx coating is characterized by a gradient regarding the layer thickness as well as the chemical composition. During the high temperature heat treatment the BNx coating remains stable. The SiNx coating crystallizes and pores as well as silicon precipitations are formed. Moreover, the coating partially ruptures. In this work, some additional alternative coating concepts are also proposed.
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Beitrag zur Entwicklung neuartiger hybrider Werkstoffverbunde auf Polymer/Keramik-BasisTodt, Andreas 08 September 2017 (has links)
Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff weist ausgezeichnete thermische, mechanische und chemische Eigenschaften auf. Aufgrund seiner Faserarchitektur und Porosität zeigt dieser eine mit metallischen und polymeren Werkstoffen vergleichbar hohe Schadenstoleranz. Die Herstellung komplexer Leichtbaustrukturen aus C/C-Verbunden ist jedoch zeit- und kostenintensiv. Ein neuer Ansatz stellt die Integration geometrisch simpler C/C-Verbunde in komplexe, problemlos zu realisierende polymere Strukturen dar. Ein derartiges Werkstoffkonzept vereint die Vorteile seiner Komponenten in einem ganzheitlichen Werkstoffsystem. Einen Nachteil stellt jedoch die geringe wechselseitige Adhäsion seiner Komponenten dar. Die Innovation dieses Beitrags stellt sich einerseits der Herausforderung die mechanischen Eigenschaften der C/C-Verbunde in Abhängigkeit der intrinsischen Porosität zu beeinflussen. Dies geschieht durch Veränderung der chemischen und physikalischen Vernetzungsbedingungen des Matrixprecursors. Andererseits soll die dadurch herrührende inhärente Porosität zur Vergrößerung der wirksamen äußeren Oberfläche und zur gezielten Verbesserung der Adhäsion zum Polymer führen. Es wird ein Kohlenstoffprecursor mit variabler offener
Porosität entwickelt und daraus neuartige verschiedenporöse C/C-Verbunde hergestellt und untersucht. Im Anschluss werden die verschiedenporösen C/C-Verbunde mit ausgewählten Polymeren unter definierten Konsolidierungsparametern thermisch gefügt und deren wechselseitiges Adhäsionsverhalten bewertet.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I
ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI
TABELLENVERZEICHNIS XI
I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1
II STAND DER TECHNIK 3
II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3
II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3
II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3
II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7
II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8
II 1.2.1 Differentialbauweise 8
II 1.2.2 Integralbauweise 8
II 1.2.3 Mischbauweise 8
II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8
II 1.3 Fertigungsverfahren 9
II 1.3.1 Klassifizierung 10
II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11
II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11
II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12
II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13
II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14
II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15
II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15
II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15
II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15
II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19
II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20
II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25
II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25
II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25
II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26
II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27
II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28
II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28
II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29
II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29
II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30
II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31
II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34
II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35
II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35
II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35
II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39
II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40
II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40
II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41
II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46
II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49
II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50
II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50
II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51
II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53
II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54
II 5.1 Synthese 54
II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54
II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55
II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56
II 5.5 Mechanisches Verhalten 57
II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58
II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59
III EXPERIMENTELLER TEIL 61
III 1 Methodische Vorgehensweise 61
III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63
III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63
III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63
III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64
III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65
III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66
III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67
III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68
III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68
III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69
III 2.1.9 Haftabzugversuch 70
III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71
III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71
III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71
III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72
III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73
III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74
III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75
III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76
III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76
III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78
III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78
III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79
III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79
III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80
III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80
III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81
III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81
III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81
III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82
III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84
III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84
III 3 Ergebnisse 85
III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85
III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85
III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85
III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91
III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92
III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94
III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98
III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98
III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103
III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107
III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107
III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109
III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110
III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110
III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111
III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113
III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113
III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115
III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117
III 4 Diskussion der Ergebnisse 119
III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119
III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119
III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121
III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122
III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122
III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124
III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124
III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126
III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127
III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128
III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128
III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128
III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129
III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130
III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131
III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131
III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131
III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131
III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131
III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132
III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133
III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133
III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133
III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134
III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134
IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135
V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139
VI LITERATURQUELLEN 140
ANLAGEN / Fibre-reinforced ceramic matrix composite materials are characterized by excellent thermal, mechanical and chemical properties. Their high tolerance regarding damaging is a result of the intrinsic fibre structure and porosity. Due to this fact, they offer outstanding dampening characteristics, as is the case for polymeric materials. The production of complex structures is very time consuming and expensive. The integration of simple geometric ceramic composite materials in complex polymeric structures is regarded as a new approach for the production of these materials. These easy-to-produce hybrid ceramic/polymer compound materials combine the advantages of ceramics and polymers in one material system. However, one main disadvantage of these materials is the mutual adhesion of the two components. This article deals with the challenge of the manipulation of the mechanical properties of the C/C composites depending on the intrinsic porosity. This is realized by altering the physical and chemical wetting/coating conditions of the matrix precursor. In addition, the inherent porosity is supposed to increase the effective outer surface and specifically improve the adhesion. For this purpose, a novel carbon precursor with an adjustable open porosity is developed and investigated further. During this different versions of the CFRP and various C/C materials of different production steps are produced and examined. The variation of the precursors is supposed to take place in the polymeric state. The different C/C composites are subsequently thermally bonded with selected polymers and defined consolidation parameters. The mutual joining and connection behaviour is investigated further.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I
ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI
TABELLENVERZEICHNIS XI
I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1
II STAND DER TECHNIK 3
II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3
II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3
II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3
II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7
II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8
II 1.2.1 Differentialbauweise 8
II 1.2.2 Integralbauweise 8
II 1.2.3 Mischbauweise 8
II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8
II 1.3 Fertigungsverfahren 9
II 1.3.1 Klassifizierung 10
II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11
II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11
II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12
II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13
II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14
II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15
II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15
II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15
II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15
II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19
II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20
II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25
II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25
II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25
II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26
II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27
II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28
II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28
II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29
II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29
II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30
II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31
II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34
II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35
II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35
II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35
II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39
II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40
II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40
II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41
II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46
II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49
II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50
II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50
II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51
II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53
II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54
II 5.1 Synthese 54
II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54
II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55
II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56
II 5.5 Mechanisches Verhalten 57
II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58
II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59
III EXPERIMENTELLER TEIL 61
III 1 Methodische Vorgehensweise 61
III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63
III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63
III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63
III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64
III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65
III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66
III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67
III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68
III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68
III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69
III 2.1.9 Haftabzugversuch 70
III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71
III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71
III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71
III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72
III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73
III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74
III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75
III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76
III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76
III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78
III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78
III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79
III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79
III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80
III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80
III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81
III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81
III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81
III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82
III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84
III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84
III 3 Ergebnisse 85
III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85
III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85
III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85
III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91
III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92
III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94
III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98
III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98
III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103
III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107
III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107
III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109
III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110
III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110
III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111
III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113
III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113
III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115
III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117
III 4 Diskussion der Ergebnisse 119
III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119
III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119
III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121
III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122
III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122
III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124
III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124
III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126
III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127
III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128
III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128
III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128
III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129
III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130
III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131
III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131
III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131
III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131
III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131
III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132
III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133
III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133
III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133
III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134
III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134
IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135
V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139
VI LITERATURQUELLEN 140
ANLAGEN
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