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Análises físicas e químicas de comprimidos de ecstasy apreendidos no município de São Paulo / Physical and chemical analyses of ecstasy tablets seized in São Paulo city

Lapachinske, Silvio Fernandes 04 June 2009 (has links)
Drug profiling, isto é, a caracterização de amostras de drogas apreendidas no sentido de estabelecer conexões entre apreensões realizadas em diferentes épocas e/ou locais a uma origem comum de produção clandestina, tem sido um objetivo dos órgãos governamentais responsáveis pela prevenção/repressão. Especificamente tratando-se de comprimidos de ecstasy, o conhecimento de suas propriedades físicas e químicas é de relevante importância para discriminar a apreensão de diferentes lotes. Nesse contexto, o presente trabalho propõe uma nova abordagem para estabelecer conexões entre apreensões de comprimidos de ecstasy, por meio da calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e difratometria de raios-X (DRX). Também foi realizada a caracterização física de todos os comprimidos (logotipo, coloração, massa, diâmetro e espessura), bem como a identificação/quantificação dos constituintes ativos por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) e o perfil de dissolução in vitro. Além disso, foi desenvolvido um método empregando a extração líquido-líquido para o isolamento da 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) dos comprimidos de ecstasy, que posteriormente foi cristalizada para cloridrato de MDMA (MDMA.HCl). Foram analisados dezessete diferentes lotes de comprimidos de ecstasy de diversos logotipos e colorações apreendidos no município de São Paulo, Brasil. Apenas um lote apresentou como única substância ativa a clorofenilpiperazina (CPP). Os outros continham apenas MDMA e o conteúdo de MDMA variou de 29 a 115-mg/comprimido. Os valores de massa dos comprimidos variaram de 143 a 341-mg, a espessura de 3,2 a 5,8-mm e o diâmetro de 7,0 a 9,5-mm. A comparação das curvas obtidas, tanto por calorimetria exploratória diferencial (DSC) como pelos difratogramas de raios-X (DRX), permitiu discriminar aqueles com perfis semelhantes, importante para identificar a origem de produção. O baixo grau de cristalinidade do MDMA.HCl de alguns comprimidos de ecstasy não impediu a caracterização por DSC e DRX. Esses resultados podem ser úteis para a aplicação no trabalho de inteligência forense. / Drug profiling or the characterization of seized drug samples to link seizures made at different times and/or locations to their common clandestine origin, has long been a goal of law enforcement agencies. Considering the trafficking of ecstasy tablets, the knowledge of chemical and physical properties is of utmost importance to discriminate between different seizures. In this context this study proposed a new approach to establish links among seizures of ecstasy tablets by using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and X-ray diffraction (XRD). Besides this characterization, physical appearance (logotype, color, weight, diameter and thickness), identification/quantification of active constituents by gas chromatography/ mass spectrometry (GC/MS) and in vitro drug dissolution assays were performed too. A method employing liquid-liquid extraction was also developed for the isolation of 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) from ecstasy tablets and afterwards MDMA was crystallized to MDMA hydrochloride (MDMA.HCl). Seventeen different lots of various logotypes and colors of confiscated ecstasy tablets from seizures in São Paulo city, Brazil, were analyzed. Chlorophenylpiperazine (CPP) was found only as an active ingredient in one batch. The others tablets contained only MDMA and the content of MDMA varied from 29 to 115-mg/tablet. The weight values of tablets varied from 143 to 341-mg, the thickness from 3,2 to 5,8-mm and the diameter from 7,0 to 9,5-mm. DSC/TG curves and X-ray difratograms of the ecstasy tablets allowed distinguishing those with similar profile, for both techniques, which is important to identify the source of production. The low degree of MDMA.HCl crystallinity of some ecstasy tablets didnt prevent DSC and XRD characterization. These results can be useful for forensic intelligence work application.
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O papel dos remanescentes florestais na manutenção da qualidade da água em microbacias agrícolas / The role of forest remnants in the maintenance of water quality in agricultural watersheds

Carla Cristina Cassiano 05 February 2013 (has links)
As florestas se apresentam como a melhor cobertura do solo para a manutenção da qualidade natural das águas superficiais, proporcionando serviços ecossistêmicos de regulação e provisão desse recurso. A conversão de florestas em usos antrópicos tende a reduzir a qualidade da água, devido ao aporte de nutrientes e sedimentos provenientes da movimentação e manejo do solo. A presença de vegetação na área ripária pode reduzir esses efeitos, através da prestação de alguns serviços de proteção dos corpos d\'água. O objetivo deste trabalho foi detectar a influência da mata ciliar na composição físico-química da água em microbacias agrícolas. O trabalho foi dividido em duas partes, a primeira buscou avaliar o estado da vegetação florestal na área de estudo e o seu potencial na prestação de serviços e a segunda parte avaliar o efeito da vegetação em parâmetros físico-químicos da água. As unidades de estudo foram definidas na bacia do rio Corumbataí, a partir do mapeamento do uso do solo do ano de 2000 pelo método de amostragem adaptativa, onde as unidades deveriam apresentar um mínimo de 70% de matriz e 10% de cobertura florestal. Foram selecionadas seis unidades de 16 km2, três unidades com matriz de pasto e três unidades com matriz de cana-de-açúcar. Com as unidades definidas foram realizados os mapeamentos por fotointerpretação para cinco datas (1962, 1978, 1995, 2000 e 2008), a partir desse mapeamento foi possível calcular as mudanças do uso do solo e índices para os fragmentos florestais identificando sua trajetória. Também foram utilizados mapas de solos e geologia, e realizado o mapeamento do relevo para reconhecimento dos aspectos físicos e químicos do terreno. Sete microbacias, de primeira a segunda ordem de drenagem, foram selecionadas e tiveram amostras de água coletadas durante um ano, quinzenalmente, para análise dos parâmetros físico-químicos da água. As diferenças na ocupação do uso do solo e na trajetória dos fragmentos florestais entre as matrizes foram avaliadas através da Análise de Variância e as diferenças entre as variáveis da água foram avaliadas através do teste nãoparamétrico de Wilcoxon-Mann-Whitney. Os resultados mostraram que a vegetação florestal nas unidades tem aumentado nos últimos anos, dando indícios ao inicio de uma fase de regeneração, conhecida como a segunda fase da transição florestal, porém apenas estudos futuros poderão confirmar essa análise. As matrizes apresentam similaridade em relação à área ocupada por floresta, porém a trajetória dessas florestas foi diferente. O potencial de prestação de serviços por essas florestas em relação à proteção dos riachos é relativamente baixo, onde através da metodologia utilizada foi possível observar que apenas 1/3 da vegetação florestal apresenta-se adequada para a prestação de serviços. A cana-de-açúcar promove o aumento de nitrogênio no riacho, enquanto a pastagem apresenta concentração maior de carbono orgânico dissolvido. A floresta ripária é essencial para a manutenção do ecossistema aquático e está contribuindo para o aumento da concentração de alguns nutrientes na água. / Forests present themselves as the best land use for maintaining the quality of natural surface water, providing ecosystem services of provision and regulation for this resource. The conversion of forests to anthropogenic uses tends to reduce the quality of waters due the nutrients and sediment inputs from moving and soil management. The presence of vegetation in the riparian area can reduce these effects by providing some services as the protection of water bodies. The aim of this study was to detect the influence of riparian vegetation on water physico-chemical composition in agricultural watersheds. The work was divided into two parts, the first sought to evaluate the state of the forest vegetation in the study area and its potential in providing services and the second part to assess the effect of vegetation on physico-chemical parameters of the water. The study units were defined in Corumbataí river basin, from a mapping of the land use in 2000 by adaptive sampling method, where the units should have a minimum 70% matrix and 10% forest cover. Were selected six units of 16 km2, three units with pasture matrix and three units with sugar cane matrix. With the units defined mappings were performed by photointerpretation for five dates (1962, 1978, 1995, 2000 and 2008), from this mapping was possible to calculate the changes in land use and some indices for forest fragments. Were also used maps of soils and geology, and the mapping of relief for recognition of physical and chemical aspects of the terrain. Seven watersheds, from first to second order, were selected and water samples were collected during one year, biweekly, for the analysis of physico-chemical parameters of the water. Differences in occupation of land use and the trajectory of forest fragments between matrices were evaluated using analysis of variance and differences between water variables were assessed using the nonparametric Wilcoxon-Mann-Whitney test. The results showed that the forest vegetation cover has increased in recent years, giving evidence the beginning of a regeneration phase, known as the second stage of forest transition, but only future studies can confirm this analysis. The matrices exhibit similarity to the area occupied by forest, however, the trajectories of these forests were different. The potential of services by these forests in relation to protection of streams is relatively low, which through the methodology it was observed that only 1/3 of the forest has been considered appropriate for the provision of services. The sugar cane promotes the increase of nitrogen in the stream, while the pasture has higher concentration of dissolved organic carbon. The riparian forest is essential to the maintenance of the aquatic ecosystem. The forests are contributing to the increase in the concentration of some nutrients in the water.
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Análises físicas e químicas de comprimidos de ecstasy apreendidos no município de São Paulo / Physical and chemical analyses of ecstasy tablets seized in São Paulo city

Silvio Fernandes Lapachinske 04 June 2009 (has links)
Drug profiling, isto é, a caracterização de amostras de drogas apreendidas no sentido de estabelecer conexões entre apreensões realizadas em diferentes épocas e/ou locais a uma origem comum de produção clandestina, tem sido um objetivo dos órgãos governamentais responsáveis pela prevenção/repressão. Especificamente tratando-se de comprimidos de ecstasy, o conhecimento de suas propriedades físicas e químicas é de relevante importância para discriminar a apreensão de diferentes lotes. Nesse contexto, o presente trabalho propõe uma nova abordagem para estabelecer conexões entre apreensões de comprimidos de ecstasy, por meio da calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e difratometria de raios-X (DRX). Também foi realizada a caracterização física de todos os comprimidos (logotipo, coloração, massa, diâmetro e espessura), bem como a identificação/quantificação dos constituintes ativos por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) e o perfil de dissolução in vitro. Além disso, foi desenvolvido um método empregando a extração líquido-líquido para o isolamento da 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) dos comprimidos de ecstasy, que posteriormente foi cristalizada para cloridrato de MDMA (MDMA.HCl). Foram analisados dezessete diferentes lotes de comprimidos de ecstasy de diversos logotipos e colorações apreendidos no município de São Paulo, Brasil. Apenas um lote apresentou como única substância ativa a clorofenilpiperazina (CPP). Os outros continham apenas MDMA e o conteúdo de MDMA variou de 29 a 115-mg/comprimido. Os valores de massa dos comprimidos variaram de 143 a 341-mg, a espessura de 3,2 a 5,8-mm e o diâmetro de 7,0 a 9,5-mm. A comparação das curvas obtidas, tanto por calorimetria exploratória diferencial (DSC) como pelos difratogramas de raios-X (DRX), permitiu discriminar aqueles com perfis semelhantes, importante para identificar a origem de produção. O baixo grau de cristalinidade do MDMA.HCl de alguns comprimidos de ecstasy não impediu a caracterização por DSC e DRX. Esses resultados podem ser úteis para a aplicação no trabalho de inteligência forense. / Drug profiling or the characterization of seized drug samples to link seizures made at different times and/or locations to their common clandestine origin, has long been a goal of law enforcement agencies. Considering the trafficking of ecstasy tablets, the knowledge of chemical and physical properties is of utmost importance to discriminate between different seizures. In this context this study proposed a new approach to establish links among seizures of ecstasy tablets by using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and X-ray diffraction (XRD). Besides this characterization, physical appearance (logotype, color, weight, diameter and thickness), identification/quantification of active constituents by gas chromatography/ mass spectrometry (GC/MS) and in vitro drug dissolution assays were performed too. A method employing liquid-liquid extraction was also developed for the isolation of 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) from ecstasy tablets and afterwards MDMA was crystallized to MDMA hydrochloride (MDMA.HCl). Seventeen different lots of various logotypes and colors of confiscated ecstasy tablets from seizures in São Paulo city, Brazil, were analyzed. Chlorophenylpiperazine (CPP) was found only as an active ingredient in one batch. The others tablets contained only MDMA and the content of MDMA varied from 29 to 115-mg/tablet. The weight values of tablets varied from 143 to 341-mg, the thickness from 3,2 to 5,8-mm and the diameter from 7,0 to 9,5-mm. DSC/TG curves and X-ray difratograms of the ecstasy tablets allowed distinguishing those with similar profile, for both techniques, which is important to identify the source of production. The low degree of MDMA.HCl crystallinity of some ecstasy tablets didnt prevent DSC and XRD characterization. These results can be useful for forensic intelligence work application.
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O papel dos remanescentes florestais na manutenção da qualidade da água em microbacias agrícolas / The role of forest remnants in the maintenance of water quality in agricultural watersheds

Cassiano, Carla Cristina 05 February 2013 (has links)
As florestas se apresentam como a melhor cobertura do solo para a manutenção da qualidade natural das águas superficiais, proporcionando serviços ecossistêmicos de regulação e provisão desse recurso. A conversão de florestas em usos antrópicos tende a reduzir a qualidade da água, devido ao aporte de nutrientes e sedimentos provenientes da movimentação e manejo do solo. A presença de vegetação na área ripária pode reduzir esses efeitos, através da prestação de alguns serviços de proteção dos corpos d\'água. O objetivo deste trabalho foi detectar a influência da mata ciliar na composição físico-química da água em microbacias agrícolas. O trabalho foi dividido em duas partes, a primeira buscou avaliar o estado da vegetação florestal na área de estudo e o seu potencial na prestação de serviços e a segunda parte avaliar o efeito da vegetação em parâmetros físico-químicos da água. As unidades de estudo foram definidas na bacia do rio Corumbataí, a partir do mapeamento do uso do solo do ano de 2000 pelo método de amostragem adaptativa, onde as unidades deveriam apresentar um mínimo de 70% de matriz e 10% de cobertura florestal. Foram selecionadas seis unidades de 16 km2, três unidades com matriz de pasto e três unidades com matriz de cana-de-açúcar. Com as unidades definidas foram realizados os mapeamentos por fotointerpretação para cinco datas (1962, 1978, 1995, 2000 e 2008), a partir desse mapeamento foi possível calcular as mudanças do uso do solo e índices para os fragmentos florestais identificando sua trajetória. Também foram utilizados mapas de solos e geologia, e realizado o mapeamento do relevo para reconhecimento dos aspectos físicos e químicos do terreno. Sete microbacias, de primeira a segunda ordem de drenagem, foram selecionadas e tiveram amostras de água coletadas durante um ano, quinzenalmente, para análise dos parâmetros físico-químicos da água. As diferenças na ocupação do uso do solo e na trajetória dos fragmentos florestais entre as matrizes foram avaliadas através da Análise de Variância e as diferenças entre as variáveis da água foram avaliadas através do teste nãoparamétrico de Wilcoxon-Mann-Whitney. Os resultados mostraram que a vegetação florestal nas unidades tem aumentado nos últimos anos, dando indícios ao inicio de uma fase de regeneração, conhecida como a segunda fase da transição florestal, porém apenas estudos futuros poderão confirmar essa análise. As matrizes apresentam similaridade em relação à área ocupada por floresta, porém a trajetória dessas florestas foi diferente. O potencial de prestação de serviços por essas florestas em relação à proteção dos riachos é relativamente baixo, onde através da metodologia utilizada foi possível observar que apenas 1/3 da vegetação florestal apresenta-se adequada para a prestação de serviços. A cana-de-açúcar promove o aumento de nitrogênio no riacho, enquanto a pastagem apresenta concentração maior de carbono orgânico dissolvido. A floresta ripária é essencial para a manutenção do ecossistema aquático e está contribuindo para o aumento da concentração de alguns nutrientes na água. / Forests present themselves as the best land use for maintaining the quality of natural surface water, providing ecosystem services of provision and regulation for this resource. The conversion of forests to anthropogenic uses tends to reduce the quality of waters due the nutrients and sediment inputs from moving and soil management. The presence of vegetation in the riparian area can reduce these effects by providing some services as the protection of water bodies. The aim of this study was to detect the influence of riparian vegetation on water physico-chemical composition in agricultural watersheds. The work was divided into two parts, the first sought to evaluate the state of the forest vegetation in the study area and its potential in providing services and the second part to assess the effect of vegetation on physico-chemical parameters of the water. The study units were defined in Corumbataí river basin, from a mapping of the land use in 2000 by adaptive sampling method, where the units should have a minimum 70% matrix and 10% forest cover. Were selected six units of 16 km2, three units with pasture matrix and three units with sugar cane matrix. With the units defined mappings were performed by photointerpretation for five dates (1962, 1978, 1995, 2000 and 2008), from this mapping was possible to calculate the changes in land use and some indices for forest fragments. Were also used maps of soils and geology, and the mapping of relief for recognition of physical and chemical aspects of the terrain. Seven watersheds, from first to second order, were selected and water samples were collected during one year, biweekly, for the analysis of physico-chemical parameters of the water. Differences in occupation of land use and the trajectory of forest fragments between matrices were evaluated using analysis of variance and differences between water variables were assessed using the nonparametric Wilcoxon-Mann-Whitney test. The results showed that the forest vegetation cover has increased in recent years, giving evidence the beginning of a regeneration phase, known as the second stage of forest transition, but only future studies can confirm this analysis. The matrices exhibit similarity to the area occupied by forest, however, the trajectories of these forests were different. The potential of services by these forests in relation to protection of streams is relatively low, which through the methodology it was observed that only 1/3 of the forest has been considered appropriate for the provision of services. The sugar cane promotes the increase of nitrogen in the stream, while the pasture has higher concentration of dissolved organic carbon. The riparian forest is essential to the maintenance of the aquatic ecosystem. The forests are contributing to the increase in the concentration of some nutrients in the water.

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