El conocimiento de las características interfaciales es de suma importancia para poder desarrollar materiales que sean capaces de dar lugar a reacciones electrocatalíticas eficientes. Por esta razón, en esta tesis se muestran diferentes estudios interfaciales sobre superficies monocristalinas de platino y cobre en diferentes electrolitos. Además se estudian las características de la interfase electrodoldisolución con superficies de platino modificadas con adátomos de hierro, cobalto y níquel. Para ello, se han empleado las técnicas de voltametría cíclica, espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier, desplazamiento de carga con CO y salto de temperatura inducido por láser. Los resultados muestran cómo varía el campo eléctrico interfacial disminuye al aumentar el recubrimiento de hierro y níquel en la superficie de platino. Este efecto tiene un gran impacto en la reacción de evolución de hidrógeno, ya que la mejora electrocatalítica de esta reacción está relacionada con la energía de reorganización de las moléculas de agua, la cual, depende de la fortaleza del campo eléctrico interfacial. Los estudios realizados en medio alcalino para las diferentes superficies de cobre y platino sin modificar muestran una correlación entre el potencial de máxima entropía y las funciones de trabajo para cada una de las diferentes orientaciones atómicas superficiales. Por otro lado, debido a la aplicabilidad de las nanopartículas en los sistemas reales de conversión de energía, se realizaron experimentos de sincrotrón empleando la técnica de Bragg coherent difraction imaging con el objetivo de estudiar el deterioro de las nanopartículas en condiciones operando.