Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1922.pdf: 1910103 bytes, checksum: 9687c53c2fdbe5697a04b7c4381f6d78 (MD5) Previous issue date: 2007-08-24 / Universidade Federal de Sao Carlos / The aim of this work was to study the electrochemical response of the electrode modified with poly(1-aminoanthracene) (PAA) for dopamine (DA) determination by means of cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry measurements. The PAA were electropolymerized on platinum electrodes and conducting glass ITO, by cyclic voltammetry in a solution of 0.01 mol L-1 1- aminoanthracene and 0.1 mol L-1 tetrabutylammonium perchlorate (TBAP) or 0.1 mol L-1 lithium perchlorate (LiClO4) in acetonitrile medium, being that the best results for DA determination was obtained with Pt/PAA electrode prepared with TBAP. The parameters applied in differential pulse voltammetry were a = 0.1 V, Ei = 0.002 V and ν = 0.002 V s-1. The solution used for DA determination was phosphate buffer solution pH 6.0. The method was applied to determine DA. The system showed a good response for DA when a conditional potential of -0.7 V was applying for 3 s before the cyclic voltammetry. With this pre-treatment the PAA electrode presented a permselective response for DA with no interference of ascorbic acid (AA). The system was available for DA determination by means of differential pulse voltammetry and detection and quantification limits of 4.64 μmol L-1 and 15.4 μmol L-1, respectively, were obtained. A recovery of 99.7-104% was found. The precision of the method was checked by performing ten successive measurements of a 5.0x10-4 mol L-1 DA solution and a relative standard deviation (RSD) of 1.2% were achieved. The analysis of the morphology of PAA film by SEM and FEG showed a flat structure indicating a compact and smooth film. By AFM the film morphology presented small spherical structures with maximum height of about 18 nm indicating that the film is nanostructured. The electrode stored dry presented biggest life-time and better analytical response. In the present study, the PAA electrode showed as a very interesting system for DA determination in pharmaceutical formulation with no interference of AA. / Neste trabalho estudou-se a resposta eletroquímica do eletrodo modificado com poli(1-aminoantraceno) (PAA) para determinação de dopamina (DA), por meio de medidas de voltametria cíclica e voltametria de pulso diferencial. Os filmes de PAA foram eletropolimerizados sobre o eletrodo de platina e vidro condutor ITO, por voltametria cíclica em soluções preparadas com 1-aminoantraceno 0,01 mol L-1 e perclorato de tetrabutilamônio (PTBA) 0,1 mol L-1 ou perclorato de lítio (LiClO4), em meio de acetonitrila, sendo que os melhores resultados para DA foram obtidos com eletrodo de Pt/PAA preparados com PTBA. O desenvolvimento do método analítico, utilizando a técnica de voltametria de pulso diferencial, para a determinação de DA apresentou melhor resposta em meio contendo tampão fosfato pH 6,0 e aplicando os parâmetros de amplitude de pulso (a), incremento (Ei) e velocidade de varredura (ν) iguais a 0,1 V, 0,002 V e 0,002 V s-1, respectivamente. A aplicação de um potencial de condicionamento de -0,7 V por 3 s, ao eletrodo de Pt/PAA, permitiu obter a separação entre os processos de oxidação da DA e do ácido ascórbico (AA), uma vez que o eletrodo apresentou um comportamento permisseletivo à DA. As curvas analíticas foram construídas sob condições otimizadas obtendo-se limites de detecção e quantificação de 4,64 μmol L-1 e 15,4 μmol L-1, respectivamente. Os resultados apresentados no estudo de adição e recuperação da amostra farmacêutica variaram de 99,7 e 104%. No estudo da repetibilidade da resposta do eletrodo de Pt/PAA, foram realizadas dez determinações sucessivas em solução de DA 5,0x10-4 mol L-1, obtendo-se RSD de 1,2%. A superfície do filme de PAA foi caracterizada por meio das técnicas de SEM, FEG e AFM, observou-se que os filmes resultantes do processo eletroquímico apresentaram uma estrutura homogênea, compacta e plana em toda sua extensão, sendo que por AFM pôde-se observar que o filme apresentou pequenas estruturas esféricas indicando que o filme é nanoestruturado. O eletrodo armazenado a seco foi o que apresentou maior tempo de vida e melhor resposta analítica. No presente estudo, o eletrodo de PAA demonstrou ser um sistema muito interessante para a determinação de dopamina em formulações farmacêuticas.