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Modificação química do poli(cloreto de vinila) com nucleófilos nitrogenados assistida por micro-ondas / Chemical modification of poly(vinyl chloride) with nitrogen nucleophiles assisted by microwave irradiationMauro Vinícius Almeida da Silva 28 February 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Nesse trabalho foram realizadas reações de substituição nucleofílica (SN2), utilizando aquecimento térmico convencional e por irradiação de micro-ondas (MO), de alguns átomos cloro em amostras comerciais de poli(cloreto de vinila) (PVC), por grupos nitrila e também por grupos azida. Os grupos nitrila e azida foram substituidos na matriz em diferentes teores (10% e 20%). As reações do PVC com azida foram eficazes, apresentado percentuais de derivatização muito próximos dos valores desejados. Já no estudo com a nitrila não foi obtido o resultado esperado. Os copolímeros PVC azido substituídos foram modificados com propargilato de etila, sob catálise de iodeto de cuproso (CuI), para a obtenção de heterocíclicos do tipo triazólicos. Todos os copolímeros obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e os teores de nitrogênio incorporado foram determinados por análise elementar (AE). Através da análise dos dados obtidos, foi comprovado que a utilização da irradiação micro-ondas, quando comparada ao aquecimento convencional, é um processo mais seletivo e diminui, significativamente, os tempos de reação / In this work we had performed nucleophilic substitution reactions (Sn2) of some chlorine atoms in commercial samples of poly (vinyl chloride) (PVC), nitrile groups and also by azide groups, using both conventional thermal heating and microwave irradiation (MW).Nitrile and azide groups were replaced in the matrix at diverse levels (10% and 20%). The reactions of PVC with azide were effective, reaching a percentage derivatization very near to the desired values. In the study with the nitrile although we have not obtained the expected results. The substituted azido copolymers were modified with propargilato acetate, under catalysis of copper iodide (CuI) to obtain triazole heterocyclic type. All copolymers were labeled by infrared spectroscopy (FTIR) and nitrogen contents were determined by corporate elemental analysis (EA). Through analysis of the data obtained, it was verified that the use of microwave irradiation in comparison to conventional heating is a more selective process and reduces significantly reaction times
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Estudo do efeito da radiação gama em compósitos de poli(cloreto de vinila) e pentóxido de nióbioARAÚJO, Tiago Lopes de 29 February 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-05-16T13:12:17Z
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Dissertação - Tiago Lopes de Araújo - VERSÃO FINAL.pdf: 5049016 bytes, checksum: 19afff51e97123d7092ffd5fd7abcdca (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-16T13:12:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2
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Dissertação - Tiago Lopes de Araújo - VERSÃO FINAL.pdf: 5049016 bytes, checksum: 19afff51e97123d7092ffd5fd7abcdca (MD5)
Previous issue date: 2016-02-29 / CNPQ / O poli(cloreto de vinila) (PVC) é empregado na fabricação de embalagens para alimentos e
alguns produtos para saúde. Em geral, esses produtos precisam ser esterilizados antes de
serem consumidos. Um dos métodos utilizados para esse fim é a irradiação gama. Todavia,
esse tipo de radiação ionizante promove alterações na estrutura das cadeias poliméricas,
afetando as propriedades do PVC em maior ou menor grau. Dessa forma, é necessário
adicionar determinadas substâncias à resina para estabilizar o material contra a irradiação. O
objetivo deste trabalho foi investigar o efeito da radiação gama em filmes de PVC e filmes de
PVC contendo 1, 3 e 5 % (m/m) de pentóxido de nióbio (Nb2O5), que é um composto inerte,
atóxico e biocompatível. Os filmes foram preparados pela técnica de solution casting,
utilizando tetraidrofurano como solvente, e os corpos de prova foram irradiados nas doses de
25 e 50 kGy em temperatura ambiente. Foram utilizadas uma resina de PVC comercial obtida
pelo processo de polimerização em suspensão, com massa molar média viscosimétrica igual a
201 kg/mol, e uma amostra de Nb2O5 cujas partículas apresentavam formato irregular,
diâmetro volumétrico médio igual a 77 µm e estrutura cristalina monoclínica. Os efeitos da
radiação gama e/ou do óxido na matriz polimérica foram avaliados através de viscosimetria de
soluções diluídas, colorimetria, ensaio mecânico de tração, análise termogravimétrica (TGA)
e espectroscopia no infravermelho médio por transformada de Fourier (FT-MIR). Os
resultados da viscosimetria de soluções diluídas mostraram que o percentual de 5 % (m/m) de
Nb2O5 conferiu proteção radiolítica ao polímero, diminuindo os eventos de cisão das cadeias
principais em relação à matriz de PVC. De acordo com os ensaios colorimétricos, os filmes se
tornaram mais escuros e mais amarelados, tanto em função do aumento do percentual de
óxido quanto do aumento da dose de radiação. Para o mesmo material, a exposição à radiação
gama não causou mudanças significativas nas propriedades mecânicas avaliadas pelo ensaio
mecânico de tração (tensão na força máxima, módulo de Young e alongamento percentual na
força máxima). Por outro lado, a presença do Nb2O5 nos sistemas contribuiu para diminuir o
valor dessas propriedades. Os resultados da TGA mostraram que a radiação gama reduziu a
estabilidade térmica dos materiais preparados, enquanto que o óxido não a alterou
significativamente. A exposição dos filmes à radiação gama contribuiu para reduzir a energia
de ativação do processo de desidrocloração e aumentar a energia de ativação do processo de
quebra das sequências de polienos, embora o óxido não tenha catalisado nenhum dos dois
processos. Algumas modificações químicas provocadas pela irradiação dos filmes foram
detectadas pela espectroscopia FT-MIR, empregando a reflectância total atenuada para a
aquisição dos espectros. Também foi constatado que o Nb2O5 não apresentou atividade
antibacteriana frente à Escherichia coli, avaliada pelo ensaio de macrodiluição em caldo com
agitação. / Poly(vinyl chloride) (PVC) is used in the manufacture of food packaging and some health
products. In general, these products need to be sterilized before being consumed. One method
for this purpose is gamma irradiation. However, this type of ionizing radiation promotes
changes in the structure of polymeric chains affecting PVC properties a greater or lesser
extent. Thus, it is necessary to add certain substances to the resin to stabilize the material
against the irradiation. The objective of this study was to investigate the effect of gamma
radiation on PVC films and PVC films containing 1, 3 and 5 wt% of niobium pentoxide
(Nb2O5), which is an inert, non-toxic and biocompatible compound. The films were prepared
by solution casting technique using tetrahydrofuran as a solvent and the proof bodies was
irradiated at doses of 25 and 50 kGy at room temperature. A commercial PVC resin obtained
by suspension polymerization process with viscosimetric average molar mass equal to 201
kg/mol and a Nb2O5 sample whose particles had irregular shape, volume mean diameter of 77
μm and a monoclinic crystalline structure have been used. The effects of gamma radiation
and/or oxide in polymer matrix were evaluated using dilute solution viscometry, colorimetry,
mechanical tensile test, thermogravimetric analysis (TGA) and Fourier transform middle
infrared (FT-MIR) spectroscopy. The results of dilute solution viscometry showed that the
percentage of 5 wt% of Nb2O5 conferred radiolytic protection to the polymer, reducing main
chain scission events in relation to PVC matrix. According to colorimetric test, the films
became darker and yellowish, both due to the increase in oxide percentage as the increase of
radiation dose. For the same material, exposure to gamma radiation did not cause significant
changes in the mechanical properties evaluated by the mechanical tensile test (tensile strength,
Young's modulus and percent elongation). Moreover, the presence of Nb2O5 in systems
contributed to reduce the value of these properties. The results of TGA showed that gamma
radiation reduced the thermal stability of prepared materials, while the oxide did not change it
significantly. Exposure of the films to gamma radiation contributed to reduce the activation
energy for the dehydrochlorination process and increase the activation energy for the
breakdown process of polyenes sequences, although the oxide has not catalyzed neither
processes. Some chemical changes caused by irradiation of the films were not detected by
FT-MIR spectroscopy, using attenuated total reflectance to the spectra acquisition. It was also
found that Nb2O5 did not presented antibacterial activity against Escherichia coli, evaluated
by broth macrodilution test with agitation.
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Avaliação de bolsas plásticas utilizadas para acondicionamento de sangue e hemocomponentes. / Evaluation of plastic bags used for packaging of blood and blood components.FERREIRA, Leila Aparecida Alvim de Paula. 13 April 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-13T17:35:52Z
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LEILA APARECIDA ALVIM DE PAULA FERREIRA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2101894 bytes, checksum: 086e0e07fb7a86bb4092c49f395ed931 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-13T17:35:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1
LEILA APARECIDA ALVIM DE PAULA FERREIRA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2101894 bytes, checksum: 086e0e07fb7a86bb4092c49f395ed931 (MD5)
Previous issue date: 2014-07-18 / Este trabalho teve como objetivo a avaliação físico-química, morfológica e estrutural
das bolsas de Policloreto de Vinila (PVC) para acondicionamento de sangue e
hemocomponentes. As amostras de bolsas plásticas Nacionais e do Exterior
utilizadas para este estudo foram selecionadas no Sistema de Dados da ANVISA -
DATAVISA entre as bolsas regularizadas junto à ANVISA. As bolsas constituídas de
PVC foram caracterizadas por Espectroscopia na Região de Infravermelho com
Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Óptica
(MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)/ Espectroscopia por Energia
Dispersa de Raios X (EDS), Microscopia de Força Atômica (MFA) e Ensaios
Mecânicos (Tração). As análises foram realizadas no Laboratório de
Desenvolvimento e Avaliação de Biomateriais (CERTBIO). De acordo com os
resultados observados no ensaio de FTIR, pode-se afirmar que todos os
componentes apresentam grupos funcionais semelhantes. No DRX foi observado
que as amostras apresentaram um perfil de material com caráter semicristalino. Na
MO e MEV observou-se um lado mais liso e outro mais rugoso com algumas
irregularidades na superfície da amostra. Conforme o ensaio de EDS, os elementos
químicos identificados, bem como a concentração dos mesmos, demonstrou que as
bolsas seguem um mesmo critério de composição. Baseado nos resultados de
ensaios mecânicos para ambos fabricantes, as bolsas de sangue sem
anticoagulante apresentaram menor deformação em relação as bolsas de sangue
com anticoagulante. Todas as bolsas apresentaram comportamento de material
viscoelástico. Desta forma, pode-se concluir que todos os ensaios de caracterização
utilizados neste trabalho foram relevantes para avaliação da qualidade das bolsas
plásticas para acondicionamento de sangue e hemocomponentes existentes no
mercado, considerando os requisitos gerais e específicos estabelecidos nas normas
e legislações vigentes. / This research has the objective the physical chemical, morphological and structural
evaluation of Polyvinyl Chloride (PVC) bags for blood filling and hemocomponentes.
The samples from national and imported blood bags used for this research were
selected through ANVISA database from blood bags regularly released by that. The
PVC blood bags were characterized by Fourier transform Infrared (FTIR), X-ray
Diffraction (XRD), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM),
energy dispersed spectroscopy X-ray (EDS), Atomic Force Microscopy (AFM) and
Mechanical Testing. The analyses were performed on Biomaterial development and
evaluation lab (CERTBIO). On Fourier transform Infrared (FTIR) it was observed that
all components show chemical similarity. On XRD was noticed that the samples have
showed a semi crystalline characteristics. On OM and SEM it was noticed that the
sample has a smooth side and other with sprinkles on surface. ON EDS assay it was
observed conformity on chemical compounds identified as well as on their strength. It
demonstrates that blood bags follow the same composition criteria. Based on
mechanical tests results for both manufacturers, the blood bags without
anticoagulant showed less deformation compared to blood bags with anticoagulant.
All bags showed viscoelastic material behavior. Thus, we can conclude that all
characterization tests used in this study were relevant to assessing the quality of the
bags that are used as containers of blood and its components existing on the market,
considering the general and specific requirements established in rules and
regulations.
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Estudo da reação de modificação do poli(cloreto de vinila) com nucleófilos nitrogenados e das aplicações como suporte em reações de acoplamento / Study the reaction of modification of poly(vinyl chloride) with nitrogen nucleophiles and applications as substrates for coupling reactionsPâmella Santos de Souza 23 March 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi realizada a modificação química do poli(cloreto de vinila) (PVC) pela sua reação com azida de sódio, onde alguns dos seus átomos de cloro foram substituídos por azidas. Em seguida o grupo incorporado foi transformado em triazóis por uma reação de cicloadição 1,3 entre o polímero modificado e propiolato de etila, sendo a reação catalisada por iodeto de cobre. Essas reações foram conduzidas sob aquecimento convencional e empregando irradiação de micro-ondas. Inicialmente, a reação incorporou 20% de triazol no PVC, sendo avaliadas as condições reacionais ideais. Essas condições foram usadas para a formação de novos copolímeros com diferentes teores de triazóis incorporados. Os produtos obtidos foram usados para o suporte de paládio que é utilizado como catalisador na reação de Suzuki-Miyaura. Todos os copolímeros foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) / In this work was performed the chemical modification of poly(vinyl chloride) (PVC) by its reaction with sodium azide, in which some of their chlorine atoms has been replaced with azides. Then the azide group was converted to 1,2,3-triazoles by a 1,3-cycloaddition reaction between the modified polymer and ethyl propiolate, the reaction was catalyzed by copper iodide. These reactions were conducted using conventional heating and microwave irradiation. Initially, the reaction incorporated triazole in 20% of PVC, the optimal reaction conditions was evaluated. These conditions were used for the formation of new copolymers with different amounts of incorporated triazoles. The products obtained were used as a support for palladium, which is used as a catalyst in Suzuki-Miyaura reaction. All copolymers were characterized by infrared spectroscopy, Fourier transform spectroscopy (FTIR)
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Estudo da reação de modificação do poli(cloreto de vinila) com nucleófilos nitrogenados e das aplicações como suporte em reações de acoplamento / Study the reaction of modification of poly(vinyl chloride) with nitrogen nucleophiles and applications as substrates for coupling reactionsPâmella Santos de Souza 23 March 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi realizada a modificação química do poli(cloreto de vinila) (PVC) pela sua reação com azida de sódio, onde alguns dos seus átomos de cloro foram substituídos por azidas. Em seguida o grupo incorporado foi transformado em triazóis por uma reação de cicloadição 1,3 entre o polímero modificado e propiolato de etila, sendo a reação catalisada por iodeto de cobre. Essas reações foram conduzidas sob aquecimento convencional e empregando irradiação de micro-ondas. Inicialmente, a reação incorporou 20% de triazol no PVC, sendo avaliadas as condições reacionais ideais. Essas condições foram usadas para a formação de novos copolímeros com diferentes teores de triazóis incorporados. Os produtos obtidos foram usados para o suporte de paládio que é utilizado como catalisador na reação de Suzuki-Miyaura. Todos os copolímeros foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) / In this work was performed the chemical modification of poly(vinyl chloride) (PVC) by its reaction with sodium azide, in which some of their chlorine atoms has been replaced with azides. Then the azide group was converted to 1,2,3-triazoles by a 1,3-cycloaddition reaction between the modified polymer and ethyl propiolate, the reaction was catalyzed by copper iodide. These reactions were conducted using conventional heating and microwave irradiation. Initially, the reaction incorporated triazole in 20% of PVC, the optimal reaction conditions was evaluated. These conditions were used for the formation of new copolymers with different amounts of incorporated triazoles. The products obtained were used as a support for palladium, which is used as a catalyst in Suzuki-Miyaura reaction. All copolymers were characterized by infrared spectroscopy, Fourier transform spectroscopy (FTIR)
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