Orientador: Prof. Dr. Fabio Furlan Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / A utilização do gesso na construção civil vem crescendo por diversos fatores: baixo custo do material, disponibilidade e soluções construtivas mais rápidas. Por apresentar rápido endurecimento, o desperdício de gesso é um problema sério, uma vez que resíduos de construção e demolição com altos teores de gesso não podem ser aproveitados como agregados reciclados para concretos e sua disposição em aterros pode gerar contaminação do solo e da água, além da formação de gases tóxicos e inflamáveis. Por outro lado, a reciclagem do gesso mostra-se bastante atraente, uma vez que basta calcinar o material em temperaturas amenas (140 °C a 160 °C) para que ele volte à sua composição inicial e possa ser reutilizado. Entretanto, as características do material resultante deste tipo de reciclagem devem ser muito bem avaliadas para que este processo se torne corriqueiro. Dessa forma, este trabalho tem como objetivo avaliar o impacto da reciclagem na microestrutura e nas propriedades físicas do gesso, comparando com o material comercial. Para tanto, a principal técnica de avaliação da microestrutura utilizada neste trabalho é a difração de raios X por policristais, que, aliada ao método de refinamento de Rietveld, permite quantificar as fases presentes no material, avaliando possíveis alterações causadas pela reciclagem. Ensaios de análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, distribuição granulométrica a laser, área superficial específica por BET, densidade de massa aparente e massa específica também foram aplicados às amostras de gessos comerciais do setor da construção de São Paulo, que passaram por um processo de reciclagem composto pelas etapas de hidratação, moagem e calcinação em laboratório, bem como para a amostra de resíduo de gesso coletado em obra, também moído e calcinado em laboratório. Medidas de DRXP in-situ, para monitoramento da hidratação do gesso, serviram de base para o refinamento paramétrico em função do tempo, que permitiu avaliar a reatividade dos gessos reciclados em comparação com as amostras comerciais. Os ensaios mostraram que o teor de água utilizado na produção do resíduo não tem impacto significativo sobre a reciclagem e que algumas marcas de gesso disponíveis no mercado da construção apresentam altos teores de impurezas. O processo de reciclagem adotado não causou alterações na composição química, mas produziu um material com maior área superficial específica e menor compacidade que o material comercial de origem, o que o tornou mais reativo, comprometendo sua aplicação por alterar a consistência e reduzir o tempo útil para utilização. Sendo assim, o sucesso da reciclagem está diretamente associado ao controle da moagem, que deve ser monitorado de maneira a garantir que o material reciclado apresente área superficial específica semelhante à do material comercial. / The use of gypsum in civil construction has been increasing due to several factors: low material cost, availability and quicker constructive solutions. Because plaster wasting rapidly, plaster waste is a serious problem, since construction and demolition wastes with high gypsum contents cannot be used as recycled aggregates for concrete and their disposal in landfills can lead to soil and water contamination, besides the formation of toxic and flammable gases. On the other hand, plaster recycling proves to be quite attractive, since it is enough to calcine the material in mild temperatures (140 °C to 160 °C) so that it returns to its initial composition and thus can be reused. However, the characteristics of the material resulting from this type of recycling should be very well evaluated for this process to become commonplace. Therefore, this work aims to evaluate the impact of recycling on the microstructure and physical properties of the gypsum, comparing to the commercial material. The main technique of evaluation of the microstructure used in this work is the X-ray powder diffraction, which, together with the Rietveld refinement method, allows quantifying the phases present in the material, evaluating possible changes caused by recycling. Thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy, laser particle size distribution, specific surface area by BET, apparent mass density and specific mass were also applied to samples of commercial plasters obtained from São Paulo construction sector. The recycling process encompasses the steps of hydration, grinding and calcination in laboratory, as well as for the sample of gypsum residue collected on site, which was also grinded and calcined in laboratory. In-situ XRD measurements for the plaster hydration monitoring contributed for the time-based parametric refinements, which allowed the evaluation of recycled plasters reactivity compared to commercial samples. The tests showed that the water content used in the waste production does not have a significant impact on the recycling and that some brands of gypsum available in the construction market have high levels of impurities. The recycling process adopted did not cause changes in the chemical composition, but produced a material with a greater specific surface area and less compactness than the original commercial material, which made it more reactive, compromising its application by altering its consistency and reducing the useful time. Therefore, the success of the recycling is directly associated to the grinding control, which must be monitored in order to ensure that the recycled material presents a specific surface area similar to that of the commercial material.