Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Novos protótipos de fármacos estão constantemente a ser sintetizados e muitas estruturas cristalinas de outros ainda são desconhecidas. Tão importante quanto o planejamento e síntese de novos fármacos é a sua caracterização estrutural, uma vez que a sua estrutura (conformação) pode estar diretamente relacionada com a ação terapêutica. O uso da difração de raios X tem sido muito importante na determinação estrutural dos novos compostos sintetizados. Neste trabalho foi feita a determinação da estrutura de LASSBio-1755 com os dados de difração de raios X por policristais. Este composto foi sintetizado no Laboratório de Avaliação e Síntese de Substâncias Bioativas (LASSBio) da Universidade Federal do Rio de Janeiro. O composto LASSBio-1755 pertence a uma nova série de compostos cicloalquil-N-acilidrazônicos planejados para o desenvolvimento de protótipos com atividades antinociceptiva e anti-inflamatórios. Este composto cristalizou-se num sistema triclínico com grupo espacial (P ), com parâmetros de cela unitária a = 4,86647(9) Å, b = 9,3108(2) Å, c = 11,3402(2) Å, α = 106,649(1), β = 101,958(1), γ = 82,629(2) e V = 480,30(2) Å3. A estrutura cristalina de LASSBio-1755 consiste em duas fórmulas unitárias por cela unitária (Z = 2), acomodando uma molécula na unidade assimétrica (Z' = 1). O Método de Rietveld foi utilizado para refinar a estrutura cristalina e o indicador de qualidade do ajuste, bem como os fatores R foram, respectivamente: χ2 = 1,131, RBragg = 0,856%, Rwp =4,174% e o Rexp= 3,692%. As técnicas de calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier também foram utilizadas para análise do composto LASSBio-1755 e os seus resultados corroboraram com os obtidos através da técnica de difração de raios X por policristais. / New drug prototypes are constantly being synthesized and many others crystal structures are still unknown. As important as the design and synthesis of new drugs is their structural characterization, since the structure conformation) can be directly related to the therapeutic action. The use of X-ray diffraction has been very important in the structural determination of new synthesized compounds. In this work we determined the crystal structure of LASSBio-1755 with X-ray powder diffraction data. This compound was synthesized in the Laboratory of Evaluation and Synthesis of Bioactive Substances (LASSBio) of the Federal University do Rio de Janeiro. The compound LASSBio-1755 belongs to a new class of cycloalkyl-N-acylhydrazonic compounds planned for the development of derivatives with antinociceptive and anti-inflammatory activities. This compound crystallized in a triclinic system (P ), with unit cell parameters a = 4,86647(9) Å, b = 9,3108(2) Å, c = 11,3402(2) Å, α = 106,649(1), β = 101,958(1), γ = 82,629(2) and V = 480,30(2) Å3. The crystal structure of LASSBio-1755 consists of two formula units per unit cell (Z = 2), thus accommodating one molecule in the asymmetric unit (Z' = 1). The Rietveld method was used to refine the crystal structure and the goodness-of-fit indicator as well as Rfactors were χ2 = 1.131, RBragg = 0,856%, Rwp = 4,174% and Rexp= 3,692%. Differential scanning calorimetry, thermogravimetric analysis and Fourier transform infrared spectroscopy techniques were also used to analyze the compound LASSBio-1755 and their results corroborate those obtained through the technique of X-ray diffraction by polycrystals.

Submitted by VINÍCIUS DANILO NONATO BEZZON null (vinicius.bezzon@gmail.com) on 2017-05-17T22:08:46Z No. of bitstreams: 1 Tese_doutorado_completo_final_V2.pdf: 4483860 bytes, checksum: 671f1404e48641f67de0908f91f8dd62 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-05-19T12:35:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 bezzon_vdn_dr_bauru.pdf: 4483860 bytes, checksum: 671f1404e48641f67de0908f91f8dd62 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-19T12:35:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 bezzon_vdn_dr_bauru.pdf: 4483860 bytes, checksum: 671f1404e48641f67de0908f91f8dd62 (MD5) Previous issue date: 2017-03-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Medicamentos de liberação controlada (MLC) vêm ganhando destaque no mercado farmacêutico nacional e internacional pelos seus mais diversos benefícios, principalmente por manter a atividade do princípio ativo (PA) no organismo em uma faixa constante de eficiência. Dentre os sistemas MLC estão as dispersões sólidas amorfas (DSA), que possuem como componentes o fármaco e a matriz polimérica. Devido à complexidade da estrutura de liberação destas dispersões, são necessárias técnicas e metodologias analíticas mais sofisticadas para o controle e qualidade da formulação final. A técnica de espalhamento total de raios X (ETRX) e o método Pair Distribution Function (PDF) vêm sendo utilizados no estudo de materiais com estrutura com ordem de curto e intermediário alcance, incluindo fármacos amorfos e nanocristalinos, além de dispersões sólidas fármaco/polímero, sendo possível fazer a distinção entre as fases a nível intra e intermoleculares, o que representa as potencialidades do ETRX e o PDF para a caracterização estrutural de materiais. Nesse contexto, desenvolveu-se a análise estrutural das DSA's do cloridrato de Verapamil e resina poliuretânica derivada do óleo de mamona por meio das técnicas RMN, FTIR e difração de raios X convencional. Por meio dessas análises criou-se o embasamento necessário para aplicar o ETRX e método PDF e avaliar as potencialidades no estudo de sistemas complexos, como os que foram objetos de análise neste trabalho. Os resultados mostraram que fármaco e resina são miscíveis, e assim, formam sistemas de dispersão molecular, nos quais as moléculas do fármaco estão dispersas homogeneamente nas cadeias poliméricas da poliuretana. Devido às fortes interações entre os componentes por meio de ligações de hidrogênio, o PA é mantido amorfo na matriz. No entanto, o acréscimo da quantidade de fármaco resulta no aumento das distâncias entre os átomos nas ligações de hidrogênio, o que facilita sua difusão através da resina, promovendo assim o aumento da liberação do fármaco no processo de liberação controlada. / Controlled-Release Drugs (CRD) have increasingly been chased by the national and international pharmaceutical market because their different benefits, mostly by it can keep the activity of the Active Pharmaceutical Ingredient (API) in the body in a continuous range of efficiency. Among others, CRD systems are the amorphous solid state dispersions, which have API and polymer matrix as components of the systems. Due to complexity of the release structure of these dispersions, sophisticated analytical techniques and methodologies are required for the control and quality of the final formulation. The X-ray total scattering technique (XRTS) and the Pair Distribution Function (PDF) method have been used to study materials with short- and intermediaterange order structure, including amorphous and nanocrystalline drugs, as well as drug/polymer solid dispersions, making it possible to discriminate between phases at intra and intermolecular levels, which represents the potentialities of the XRTS and the PDF for the structural characterization of materials. In this context, the present work has developed the structural analysis of the amorphous solid dispersions of Verapamil Hydrochloride and polyurethane resin derived from castor oil using NMR, infrared spectroscopy and conventional X-ray diffraction techniques. Through this initial analysis, it was possible to create the necessary basis for the application of XRTS and PDF method and evaluate its potential to study complex systems, such as those objects of analysis. Overall, the results showed that drug and resin are miscible, and thus the systems represent molecular dispersions in which the API molecules are homogeneously dispersed in the polyurethane polymer chains. Due to the strong interactions between the components through hydrogen bonds, the API is kept amorphous in the matrix. However, to increase the proportion of the API increases the distances between the atomic species in the hydrogen bonds, which facilitates their diffusion through the resin, hence promoting the growth of the API release in the controlled release process.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Novos protótipos de fármacos estão constantemente a ser sintetizados e muitas estruturas cristalinas de outros ainda são desconhecidas. Tão importante quanto o planejamento e síntese de novos fármacos é a sua caracterização estrutural, uma vez que a sua estrutura (conformação) pode estar diretamente relacionada com a ação terapêutica. O uso da difração de raios X tem sido muito importante na determinação estrutural dos novos compostos sintetizados. Neste trabalho foi feita a determinação da estrutura de LASSBio-1755 com os dados de difração de raios X por policristais. Este composto foi sintetizado no Laboratório de Avaliação e Síntese de Substâncias Bioativas (LASSBio) da Universidade Federal do Rio de Janeiro. O composto LASSBio-1755 pertence a uma nova série de compostos cicloalquil-N-acilidrazônicos planejados para o desenvolvimento de protótipos com atividades antinociceptiva e anti-inflamatórios. Este composto cristalizou-se num sistema triclínico com grupo espacial (P ), com parâmetros de cela unitária a = 4,86647(9) Å, b = 9,3108(2) Å, c = 11,3402(2) Å, α = 106,649(1), β = 101,958(1), γ = 82,629(2) e V = 480,30(2) Å3. A estrutura cristalina de LASSBio-1755 consiste em duas fórmulas unitárias por cela unitária (Z = 2), acomodando uma molécula na unidade assimétrica (Z' = 1). O Método de Rietveld foi utilizado para refinar a estrutura cristalina e o indicador de qualidade do ajuste, bem como os fatores R foram, respectivamente: χ2 = 1,131, RBragg = 0,856%, Rwp =4,174% e o Rexp= 3,692%. As técnicas de calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier também foram utilizadas para análise do composto LASSBio-1755 e os seus resultados corroboraram com os obtidos através da técnica de difração de raios X por policristais. / New drug prototypes are constantly being synthesized and many others crystal structures are still unknown. As important as the design and synthesis of new drugs is their structural characterization, since the structure conformation) can be directly related to the therapeutic action. The use of X-ray diffraction has been very important in the structural determination of new synthesized compounds. In this work we determined the crystal structure of LASSBio-1755 with X-ray powder diffraction data. This compound was synthesized in the Laboratory of Evaluation and Synthesis of Bioactive Substances (LASSBio) of the Federal University do Rio de Janeiro. The compound LASSBio-1755 belongs to a new class of cycloalkyl-N-acylhydrazonic compounds planned for the development of derivatives with antinociceptive and anti-inflammatory activities. This compound crystallized in a triclinic system (P ), with unit cell parameters a = 4,86647(9) Å, b = 9,3108(2) Å, c = 11,3402(2) Å, α = 106,649(1), β = 101,958(1), γ = 82,629(2) and V = 480,30(2) Å3. The crystal structure of LASSBio-1755 consists of two formula units per unit cell (Z = 2), thus accommodating one molecule in the asymmetric unit (Z' = 1). The Rietveld method was used to refine the crystal structure and the goodness-of-fit indicator as well as Rfactors were χ2 = 1.131, RBragg = 0,856%, Rwp = 4,174% and Rexp= 3,692%. Differential scanning calorimetry, thermogravimetric analysis and Fourier transform infrared spectroscopy techniques were also used to analyze the compound LASSBio-1755 and their results corroborate those obtained through the technique of X-ray diffraction by polycrystals.

Orientador: Prof. Dr. Fabio Furlan Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / Atualmente, o câncer é um dos problemas de saúde pública mais complexos que o sistema de saúde brasileiro enfrenta, dada a sua magnitude epidemiológica, social e econômica. É bem sabido que a combretastatina A4 (CA-4), que é isolada a partir das cascas da árvore sul-africana, cujo nome científico é Combrettum caffrum, é utilizada para inibir a angiogênese, que consiste no crescimento de novos vasos sanguíneos a partir dos já existentes. No entanto, dependendo da dose administrada ao paciente, a CA-4 pode causar alguns efeitos colaterais. Aqui, será apresentada a caracterização físico-química de um novo derivado N-acilidrazônico - LASSBio-1735 - um análogo da CA-4. O LASSBio-1735 foi avaliado quanto a seus efeitos citotóxicos, por ensaios de MTT, frente às linhagens tumorais HL-60 (leucemia humana), SF-295 (glioblastoma humano), MDA-MB435 (melanoma) e HCT-8 (carcinoma ileocecal ¿ cólon), apresentando resultados promissores. Pudemos determinar com êxito as estruturas cristalinas - utilizando dados de difração de raios X por policristais e um procedimento de simulated annealing - das formas anidra e di-hidratada do composto sintetizado. Foi observado que os compostos cristalizaram em sistemas cristalinos ortorrômbicos, porém em distintos grupos espaciais. A forma anidra cristalizou no grupo espacial Pna21 e a forma hidratada no grupo espacial P212121. Os efeitos sobre a viabilidade celular das formas anidra e di-hidratada do LASSBio-1735 foram comparativamente avaliados em diferentes linhagens tumorais e a forma di-hidratada exibiu maior citotoxicidade frente a linhagem tumoral K562 (leucemia mieloide crônica). Os resultados de velocidade de dissolução intrínseca levaram-nos a classificar o LASSBio-1735 em suas diferentes formas como um fármaco de baixa solubilidade, tendo sido observado um ligeiro aumento da solubilidade da forma anidra quando comparada a forma di-hidratada. / Currently, cancer is one of the most complex public health problems faced by the Brazilian health system, given its epidemiological, social and economic magnitudes. It is well known that combretastatin A4 (CA-4), which is isolated from Combretum caffrum, is used to inhibit angiogenesis, which is related to the growth of new blood vessels from the existing ones. However, depending on the dose administered to the patient, it can cause some side-effects. Herein, we present the physicochemical characterization of a novel N-acylhydrazone derivative ¿ LASSBio-1735 ¿ a CA-4 analogue. LASSBio-1735 was evaluated for its cytotoxic effects, using MTT assays, against HL-60 (human leukemia), SF-295 (human glioblastoma), MDA-MB435 (melanoma) and HCT-8 (ileocecal adenocarcinoma) tumor cells, showing promising results. We could successfully determine the crystal structures ¿ by using X-ray powder diffraction data and a simulated annealing procedure ¿ of the anhydrous and hydrated forms of the as-synthesized compound. Both compounds crystallized in orthorhombic crystal systems but under different space groups. The anhydrous form crystallized in the Pna21 while the hydrated one in the P212121 space groups. The effects on cell viability of anhydrous and dihydrated forms of LASSBio-1735 were comparatively evaluated in different tumor cell lines, and the dihydrated form exhibited higher cytotoxicity against the K562 (human chronic myeloid leukemia) tumor cell line. The results of intrinsic dissolution rate lead us to classify LASSBio-1735 in its different forms as a pharmaceutical candidate with low solubility; however, a slight solubility increase of the anhydrous form when compared to the dihydrated one was found.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-07-11T20:01:58Z No. of bitstreams: 1 webertonreisdocarmo.pdf: 7569925 bytes, checksum: d21c1add8559c40e497cf970e0833679 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-07-13T16:38:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 webertonreisdocarmo.pdf: 7569925 bytes, checksum: d21c1add8559c40e497cf970e0833679 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-13T16:38:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 webertonreisdocarmo.pdf: 7569925 bytes, checksum: d21c1add8559c40e497cf970e0833679 (MD5) Previous issue date: 2012-02-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A hipertensão arterial é uma doença que acomete milhões de pessoas no mundo todo, por esse motivo a classe de médicos cardiologistas na publicação da V Diretrizes Brasileiras de Hipertensão Arterial ressaltou a importância de não se obter medicamentos anti-hipertensivos via farmácias de manipulação. De acordo com o que foi discutido, isso se deve a inexistência de informações adequadas de controle de qualidade, bioequivalência e/ou interação química dos compostos. Os fármacos utilizados no tratamento da hipertensão são administrados oralmente na forma sólida, podendo, portanto, cristalizar-se em diversas formas cristalinas, fenômeno este conhecido como polimorfismo. O polimorfismo em fármacos é um tema de grande interesse para a comunidade cientifica e apresenta um grande desafio para as indústrias farmacêuticas, uma vez que alterações no arranjo cristalino podem alterar as propriedades físico-químicas dos fármacos, e consequentemente afetar o desenvolvimento, a segurança e a eficácia de um medicamento. A principal técnica de caracterização do polimorfismo é a difração de raios X, cuja principal vantagem em relação às outras técnicas consiste na habilidade de diferenciar de maneira inequívoca uma fase cristalina da outra, mesmo que essa possua a mesma composição. Devido a todos os pontos levantados, nesse trabalho realizou-se a identificação e a quantificação de fases cristalinas dos fármacos anti-hipertensivos, Losartana, Clortalidona e Hidroclorotiazida que são disponibilizados às farmácias de manipulação da cidade de Juiz de Fora, denominadas de A e B. Realizou-se também a quantificação de fases em associações dos mesmos. Para esses propósitos as técnicas utilizadas foram espectroscopia vibracional Raman, análise termogravimétrica (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise elementar de carbono, hidrogênio, nitrogênio e a difração de raios X por policristais. Os resultados mostraram que para os diuréticos (Clortalidona e Hidroclorotiazida) apenas uma fase cristalina foi encontrada nas amostras, porém para a Losartana foram observadas as fases ortorrômbica e monoclínica. A análise de fases indicou que a técnica pode ser utilizada na quantificação de associação de medicamentos. / Hypertension is one of the most prevalent diseases worldwide affecting millions of people, for this reason the cardiologists in the publication of the V Brazilian Guidelines on Hypertension emphasized the importance of not buying antihypertensive medications through manipulation pharmacies. According to what was discussed, this is due to a lack of adequate information quality control, bioequivalence and / or chemical interaction of the compounds. The drugs used to treat hypertension are administered orally in solid form and therefore can crystallize in different crystalline forms, a phenomenon known as polymorphism. Polymorphism in drugs is a topic of great interest to the scientific community and presents a great challenge for the pharmaceutical industry, since changes in the crystalline arrangement can change the physicochemical properties of drugs, and consequently affect the development, security and effectiveness of a drug. The main technique for polymorphism characterization is the X-ray diffraction, whose main advantage over other techniques is the ability to differentiate unequivocally one of the other crystalline phases, even though this has the same composition. Based on aforementioned points, in this work was carried out the identification and quantification of crystalline phases of antihypertensive drugs, Losartan, Hydrochlorothiazide and Chlorthalidone that are available to manipulation pharmacies in Juiz de Fora city, named A and B. There was also the quantification of phases in the same associations. For these purposes the techniques used were Raman vibrational spectroscopy, thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC), elemental analysis of carbon, hydrogen and nitrogen, and X-ray powder diffraction. The results showed that for diuretics (Hydrochlorothiazide and Chlorthalidone) only one crystalline phase was found in the samples, but for Losartan were observed orthorhombic and monoclinic phases. The phase analysis indicated that this technique can be used in quantifying drug combination.

Orientador: Prof. Dr. Fabio Furlan Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. / Diabetes mellitus é um problema de saúde pública com elevado ônus social e econômico. O diabetes mellitus tipo 2 (DM2) é o subtipo mais comum e está presente em 90% a 95% dos casos. Atualmente, pessoas portadoras de DM2 têm apresentado um risco elevado no desenvolvimento de alguns tipos de cânceres, o que gera uma maior preocupação sobre a saúde a nível mundial. Diante do aumento da incidência de portadores da doença a cada ano e do impacto mundial que o diabetes vem atingindo, o propósito principal desta tese consistiu em realizar a caracterização físico-química dos candidatos a fármacos - LASSBio-1773 e LASSBio-1774, ambos os compostos apresentam atividade hipoglicemiante e são efetivos na neuropatia diabética periférica. Além da atividade hipoglicemiante, o LASSBio-1774 apresenta também atividade anti-inflamatória, o que faz do composto extremamente promissor para o tratamento do DM2. A caracterização físico-química dos compostos foi realizada pela difração de raios X por policristais (DRXP), termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), dissolução intrínseca (DI) e estudos da predição da morfologia dos cristais pelo método GM (growth morphology method). Pelas análises dos padrões de difração foi verificado que os candidatos a fármacos são de moléculas cristalinas e de baixa simetria. No processo de indexação com os dados de DRXP foi observado que os compostos cristalizaram em sistemas ortorrômbicos, porém em diferentes grupos espaciais. O LASSBio-1773 cristalizou no grupo espacial P212121 e o LASSBio-1774 no grupo espacial Pbca. Pela análise dos dados de TG/DTG foi determinada a estabilidade térmica dos compostos. Por meio dos dados de DSC foram determinados a fusão e a pureza dos compostos. Com os dados de DSC, TG e FTIR pôde-se caracterizar o LASSBio-1773 como uma molécula anidra e o LASSBio-1774 como uma molécula monohidratada. Nas fotomicrografias de MEV e nos estudos da predição da morfologia dos cristais foram evidenciados diferentes formas de cristais para os compostos. Pelos ensaios de DI pôde-se classificar o LASSBio-1773 e o LASSBio-1774 monohidratado como compostos de baixa solubilidade. / Diabetes mellitus is a public health problem with high social and economic burden. The type 2 diabetes mellitus is the most common type and is present in 90% to 95% of cases. Currently, people with type 2 diabetes mellitus have shown a high risk of developing some types of cancer, which generate a great concern about health on a global level. Given the increasing incidence of individuals with the disease each year and due to the worldwide impact that diabetes has reached, the main purpose of this thesis was to conduct the physicochemical characterization of two parent compounds - LASSBio-1773 and LASSBio-1774, both compounds exhibit hypoglycemic activity and display an anti-neuropathy effect. In addition to the hypoglycemic activity, the LASSBio-1774 also exhibits anti-inflammatory activity, making this compound extremely promising for the treatment of type 2 diabetes mellitus. The physicochemical characterization of the compounds was performed by X-ray powder diffraction (XRPD), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), intrinsic dissolution (ID) and studies of morphology prediction by growth morphology method (GM method). The analysis of the diffraction patterns evidenced that the pharmaceutical candidates are crystalline molecules of low symmetry. Both compounds crystallized in orthorhombic space groups ¿ LASSBio-1773 crystallized in the P212121 and LASSBio-1774 in the Pbca space groups. By means of the TG/DTG data we determined the thermal stability of the compounds. By DSC we observed the fusion and purity of the compounds. With the results from DSC, TG and FTIR it was possible to characterize the LASSBio-1773 as an anhydrous molecule and LASSBio-1774 as a monohydrate one. By inspection of the SEM photomicrographs and the studies of crystal morphology prediction we observed different crystal forms for the compounds. By intrinsic dissolution tests we could classify both LASSBio-1773 and 1774-LASSBio monohydrate as low solubility compounds.

Orientador: Prof. Dr. Fabio Furlan Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / A utilização do gesso na construção civil vem crescendo por diversos fatores: baixo custo do material, disponibilidade e soluções construtivas mais rápidas. Por apresentar rápido endurecimento, o desperdício de gesso é um problema sério, uma vez que resíduos de construção e demolição com altos teores de gesso não podem ser aproveitados como agregados reciclados para concretos e sua disposição em aterros pode gerar contaminação do solo e da água, além da formação de gases tóxicos e inflamáveis. Por outro lado, a reciclagem do gesso mostra-se bastante atraente, uma vez que basta calcinar o material em temperaturas amenas (140 °C a 160 °C) para que ele volte à sua composição inicial e possa ser reutilizado. Entretanto, as características do material resultante deste tipo de reciclagem devem ser muito bem avaliadas para que este processo se torne corriqueiro. Dessa forma, este trabalho tem como objetivo avaliar o impacto da reciclagem na microestrutura e nas propriedades físicas do gesso, comparando com o material comercial. Para tanto, a principal técnica de avaliação da microestrutura utilizada neste trabalho é a difração de raios X por policristais, que, aliada ao método de refinamento de Rietveld, permite quantificar as fases presentes no material, avaliando possíveis alterações causadas pela reciclagem. Ensaios de análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, distribuição granulométrica a laser, área superficial específica por BET, densidade de massa aparente e massa específica também foram aplicados às amostras de gessos comerciais do setor da construção de São Paulo, que passaram por um processo de reciclagem composto pelas etapas de hidratação, moagem e calcinação em laboratório, bem como para a amostra de resíduo de gesso coletado em obra, também moído e calcinado em laboratório. Medidas de DRXP in-situ, para monitoramento da hidratação do gesso, serviram de base para o refinamento paramétrico em função do tempo, que permitiu avaliar a reatividade dos gessos reciclados em comparação com as amostras comerciais. Os ensaios mostraram que o teor de água utilizado na produção do resíduo não tem impacto significativo sobre a reciclagem e que algumas marcas de gesso disponíveis no mercado da construção apresentam altos teores de impurezas. O processo de reciclagem adotado não causou alterações na composição química, mas produziu um material com maior área superficial específica e menor compacidade que o material comercial de origem, o que o tornou mais reativo, comprometendo sua aplicação por alterar a consistência e reduzir o tempo útil para utilização. Sendo assim, o sucesso da reciclagem está diretamente associado ao controle da moagem, que deve ser monitorado de maneira a garantir que o material reciclado apresente área superficial específica semelhante à do material comercial. / The use of gypsum in civil construction has been increasing due to several factors: low material cost, availability and quicker constructive solutions. Because plaster wasting rapidly, plaster waste is a serious problem, since construction and demolition wastes with high gypsum contents cannot be used as recycled aggregates for concrete and their disposal in landfills can lead to soil and water contamination, besides the formation of toxic and flammable gases. On the other hand, plaster recycling proves to be quite attractive, since it is enough to calcine the material in mild temperatures (140 °C to 160 °C) so that it returns to its initial composition and thus can be reused. However, the characteristics of the material resulting from this type of recycling should be very well evaluated for this process to become commonplace. Therefore, this work aims to evaluate the impact of recycling on the microstructure and physical properties of the gypsum, comparing to the commercial material. The main technique of evaluation of the microstructure used in this work is the X-ray powder diffraction, which, together with the Rietveld refinement method, allows quantifying the phases present in the material, evaluating possible changes caused by recycling. Thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy, laser particle size distribution, specific surface area by BET, apparent mass density and specific mass were also applied to samples of commercial plasters obtained from São Paulo construction sector. The recycling process encompasses the steps of hydration, grinding and calcination in laboratory, as well as for the sample of gypsum residue collected on site, which was also grinded and calcined in laboratory. In-situ XRD measurements for the plaster hydration monitoring contributed for the time-based parametric refinements, which allowed the evaluation of recycled plasters reactivity compared to commercial samples. The tests showed that the water content used in the waste production does not have a significant impact on the recycling and that some brands of gypsum available in the construction market have high levels of impurities. The recycling process adopted did not cause changes in the chemical composition, but produced a material with a greater specific surface area and less compactness than the original commercial material, which made it more reactive, compromising its application by altering its consistency and reducing the useful time. Therefore, the success of the recycling is directly associated to the grinding control, which must be monitored in order to ensure that the recycled material presents a specific surface area similar to that of the commercial material.