A utilidade de alguns polímeros depende principalmente de suas propriedades elétricas, ópticas, bioquímicas e térmicas, porém na maioria dos exemplos a propriedade fundamental para as aplicações reside em suas propriedades mecânicas. Os mecanismos de deformação em polímeros semi-cristalinos são em geral complexos e dependem do arranjo e do tamanho dos cristais. A deformação plástica de polímeros semi-cristalinos é produzida pela força aplicada ao sistema, com modificações de suas propriedades termodinâmicas e morfológicas, obtendo-se materiais com novas propriedades e aplicações. Os sistemas estudados neste trabalho, consistem de amostras de polipropileno isotático, (i-PP) comercial, fornecidas pela OPP Petroquímica (III Pólo Petroquímico – Triunfo / RS). As amostras, na forma de grânulos, foram moldadas pelo processo de injeção onde duas massas molares diferentes foram investigadas. As placas moldadas por injeção, com espessura de aproximadamente 3,0 mm, foram cortadas nas dimensões padrões de 17,2 mm X 4,7 mm e após, deformadas plasticamente por compressão plana uniaxial à temperatura ambiente. A análise da morfologia e cristalinidade deste material foram realizadas utilizando as técnicas de difração raios-X em alto ângulo (WAXD), espalhamento de raios-X em baixo ângulo (SAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Através da técnica de WAXD foi possível a identificação das diferentes fases cristalinas α e β do i-PP, antes e depois das amostras serem deformadas por compressão uniaxial. A determinação da cristalinidade foi realizada via difração de raios-X, utilizando as geometrias θ - 2θ e de Debye Scherrer, sendo a quantificação realizada a partir da área dos picos cristalinos obtidos a partir da indexação das reflexões de Bragg, utilizando o programa FULLPROF. Como resultado obtido, foi verificado uma significativa diminuição da cristalinidade com o aumento da deformação por compressão aplicada sobre as amostras. Com as medidas de SAXS, foram observados os perfis de espalhamento anisotrópicos e isotrópicos para as amostras sem deformação para maior e menor massa molar, respectivamente. O período longo (L) do material, definido pela soma da espessura lamelar do cristal (dc) e a espessura da camada amorfa (da), também foi obtido para estas amostras. A deformação causou uma diminuição do L, o que levou a diminuição da dc, seguido pelo aumento da da. Porém, com o aumento da deformação observa-se uma diminuição das intensidades espalhadas em torno do eixo azimutal. Este efeito pode ser atribuído ao aumento da fase amorfa seguido pela diminuição da fase cristalinidade. As modificações morfológicas ocorridas nas estruturas esferulíticas e lamelares foram avaliadas utilizando a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e a Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O efeito da deformação plana por compressão ficou registrado nas imagens de XXIX MEV e MET, onde verificou-se o alongamento das estruturas esferulíticas na direção de fluxo, seguido da destruição parcial da mesma em deformação por compressão maiores. As imagens obtidas em MEV e MET, foram tratadas a fim de se verificar o grau de orientação e a distribuição da orientação em nível microestrutural por meio do método direto das secantes em um plano e da rosa dos interceptos. Neste caso, quando a rosa apresenta duas pétalas, tem-se um eixo de orientação; com quatro pétalas, dois eixos de orientação, e assim sucessivamente.Em um sistema isométrico sem nenhuma orientação, a rosa dos interceptos apresentará como resultado uma circunferência. Os resultados obtidos para as imagens de MEV e MET em nível esferulítico mostraram que a rosa dos interceptos parte de uma estrutura simétrica com baixo grau de orientação para uma estrutura orientada definida por um sistema de duas pétalas, seguido pelo aumento do grau de orientação para pressões de deformações maiores. Para as imagens de MET em nível lamelar observou-se o aumento do grau de orientação devido o aumento da deformação até 10 MPa. Neste caso, a rosa dos interceptos parte de uma estrutura definida por quatro pétalas (sistema dois eixos de orientação) para uma estrutura de duas pétalas, apresentando um sistema com um eixos de orientação. Porém, para pressões de deformações entre 20-3200 MPa observou-se a diminuição do grau de orientação, pois uma maior desordem é observado nas estruturas devido a amorfização do material, sendo a rosa dos interceptos demostrada por uma estrutura simétrica. Medidas com termopar foram realizadas para verificação do comportamento térmico no momento da deformação. Neste caso, foi verificado um aumento significativo da temperatura com o aumento da deformação. Porém, para as amostras deformadas com 3200 MPa foi observado dois picos de temperatura. Onde o primeiro pico foi atribuído ao comportamento adiabático seguido pela relaxação do material, enquanto o segundo pico foi verificado com grande aumento de temperatura no momento da explosão do material.

A utilidade de alguns polímeros depende principalmente de suas propriedades elétricas, ópticas, bioquímicas e térmicas, porém na maioria dos exemplos a propriedade fundamental para as aplicações reside em suas propriedades mecânicas. Os mecanismos de deformação em polímeros semi-cristalinos são em geral complexos e dependem do arranjo e do tamanho dos cristais. A deformação plástica de polímeros semi-cristalinos é produzida pela força aplicada ao sistema, com modificações de suas propriedades termodinâmicas e morfológicas, obtendo-se materiais com novas propriedades e aplicações. Os sistemas estudados neste trabalho, consistem de amostras de polipropileno isotático, (i-PP) comercial, fornecidas pela OPP Petroquímica (III Pólo Petroquímico – Triunfo / RS). As amostras, na forma de grânulos, foram moldadas pelo processo de injeção onde duas massas molares diferentes foram investigadas. As placas moldadas por injeção, com espessura de aproximadamente 3,0 mm, foram cortadas nas dimensões padrões de 17,2 mm X 4,7 mm e após, deformadas plasticamente por compressão plana uniaxial à temperatura ambiente. A análise da morfologia e cristalinidade deste material foram realizadas utilizando as técnicas de difração raios-X em alto ângulo (WAXD), espalhamento de raios-X em baixo ângulo (SAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Através da técnica de WAXD foi possível a identificação das diferentes fases cristalinas α e β do i-PP, antes e depois das amostras serem deformadas por compressão uniaxial. A determinação da cristalinidade foi realizada via difração de raios-X, utilizando as geometrias θ - 2θ e de Debye Scherrer, sendo a quantificação realizada a partir da área dos picos cristalinos obtidos a partir da indexação das reflexões de Bragg, utilizando o programa FULLPROF. Como resultado obtido, foi verificado uma significativa diminuição da cristalinidade com o aumento da deformação por compressão aplicada sobre as amostras. Com as medidas de SAXS, foram observados os perfis de espalhamento anisotrópicos e isotrópicos para as amostras sem deformação para maior e menor massa molar, respectivamente. O período longo (L) do material, definido pela soma da espessura lamelar do cristal (dc) e a espessura da camada amorfa (da), também foi obtido para estas amostras. A deformação causou uma diminuição do L, o que levou a diminuição da dc, seguido pelo aumento da da. Porém, com o aumento da deformação observa-se uma diminuição das intensidades espalhadas em torno do eixo azimutal. Este efeito pode ser atribuído ao aumento da fase amorfa seguido pela diminuição da fase cristalinidade. As modificações morfológicas ocorridas nas estruturas esferulíticas e lamelares foram avaliadas utilizando a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e a Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O efeito da deformação plana por compressão ficou registrado nas imagens de XXIX MEV e MET, onde verificou-se o alongamento das estruturas esferulíticas na direção de fluxo, seguido da destruição parcial da mesma em deformação por compressão maiores. As imagens obtidas em MEV e MET, foram tratadas a fim de se verificar o grau de orientação e a distribuição da orientação em nível microestrutural por meio do método direto das secantes em um plano e da rosa dos interceptos. Neste caso, quando a rosa apresenta duas pétalas, tem-se um eixo de orientação; com quatro pétalas, dois eixos de orientação, e assim sucessivamente.Em um sistema isométrico sem nenhuma orientação, a rosa dos interceptos apresentará como resultado uma circunferência. Os resultados obtidos para as imagens de MEV e MET em nível esferulítico mostraram que a rosa dos interceptos parte de uma estrutura simétrica com baixo grau de orientação para uma estrutura orientada definida por um sistema de duas pétalas, seguido pelo aumento do grau de orientação para pressões de deformações maiores. Para as imagens de MET em nível lamelar observou-se o aumento do grau de orientação devido o aumento da deformação até 10 MPa. Neste caso, a rosa dos interceptos parte de uma estrutura definida por quatro pétalas (sistema dois eixos de orientação) para uma estrutura de duas pétalas, apresentando um sistema com um eixos de orientação. Porém, para pressões de deformações entre 20-3200 MPa observou-se a diminuição do grau de orientação, pois uma maior desordem é observado nas estruturas devido a amorfização do material, sendo a rosa dos interceptos demostrada por uma estrutura simétrica. Medidas com termopar foram realizadas para verificação do comportamento térmico no momento da deformação. Neste caso, foi verificado um aumento significativo da temperatura com o aumento da deformação. Porém, para as amostras deformadas com 3200 MPa foi observado dois picos de temperatura. Onde o primeiro pico foi atribuído ao comportamento adiabático seguido pela relaxação do material, enquanto o segundo pico foi verificado com grande aumento de temperatura no momento da explosão do material.

A utilidade de alguns polímeros depende principalmente de suas propriedades elétricas, ópticas, bioquímicas e térmicas, porém na maioria dos exemplos a propriedade fundamental para as aplicações reside em suas propriedades mecânicas. Os mecanismos de deformação em polímeros semi-cristalinos são em geral complexos e dependem do arranjo e do tamanho dos cristais. A deformação plástica de polímeros semi-cristalinos é produzida pela força aplicada ao sistema, com modificações de suas propriedades termodinâmicas e morfológicas, obtendo-se materiais com novas propriedades e aplicações. Os sistemas estudados neste trabalho, consistem de amostras de polipropileno isotático, (i-PP) comercial, fornecidas pela OPP Petroquímica (III Pólo Petroquímico – Triunfo / RS). As amostras, na forma de grânulos, foram moldadas pelo processo de injeção onde duas massas molares diferentes foram investigadas. As placas moldadas por injeção, com espessura de aproximadamente 3,0 mm, foram cortadas nas dimensões padrões de 17,2 mm X 4,7 mm e após, deformadas plasticamente por compressão plana uniaxial à temperatura ambiente. A análise da morfologia e cristalinidade deste material foram realizadas utilizando as técnicas de difração raios-X em alto ângulo (WAXD), espalhamento de raios-X em baixo ângulo (SAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Através da técnica de WAXD foi possível a identificação das diferentes fases cristalinas α e β do i-PP, antes e depois das amostras serem deformadas por compressão uniaxial. A determinação da cristalinidade foi realizada via difração de raios-X, utilizando as geometrias θ - 2θ e de Debye Scherrer, sendo a quantificação realizada a partir da área dos picos cristalinos obtidos a partir da indexação das reflexões de Bragg, utilizando o programa FULLPROF. Como resultado obtido, foi verificado uma significativa diminuição da cristalinidade com o aumento da deformação por compressão aplicada sobre as amostras. Com as medidas de SAXS, foram observados os perfis de espalhamento anisotrópicos e isotrópicos para as amostras sem deformação para maior e menor massa molar, respectivamente. O período longo (L) do material, definido pela soma da espessura lamelar do cristal (dc) e a espessura da camada amorfa (da), também foi obtido para estas amostras. A deformação causou uma diminuição do L, o que levou a diminuição da dc, seguido pelo aumento da da. Porém, com o aumento da deformação observa-se uma diminuição das intensidades espalhadas em torno do eixo azimutal. Este efeito pode ser atribuído ao aumento da fase amorfa seguido pela diminuição da fase cristalinidade. As modificações morfológicas ocorridas nas estruturas esferulíticas e lamelares foram avaliadas utilizando a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e a Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O efeito da deformação plana por compressão ficou registrado nas imagens de XXIX MEV e MET, onde verificou-se o alongamento das estruturas esferulíticas na direção de fluxo, seguido da destruição parcial da mesma em deformação por compressão maiores. As imagens obtidas em MEV e MET, foram tratadas a fim de se verificar o grau de orientação e a distribuição da orientação em nível microestrutural por meio do método direto das secantes em um plano e da rosa dos interceptos. Neste caso, quando a rosa apresenta duas pétalas, tem-se um eixo de orientação; com quatro pétalas, dois eixos de orientação, e assim sucessivamente.Em um sistema isométrico sem nenhuma orientação, a rosa dos interceptos apresentará como resultado uma circunferência. Os resultados obtidos para as imagens de MEV e MET em nível esferulítico mostraram que a rosa dos interceptos parte de uma estrutura simétrica com baixo grau de orientação para uma estrutura orientada definida por um sistema de duas pétalas, seguido pelo aumento do grau de orientação para pressões de deformações maiores. Para as imagens de MET em nível lamelar observou-se o aumento do grau de orientação devido o aumento da deformação até 10 MPa. Neste caso, a rosa dos interceptos parte de uma estrutura definida por quatro pétalas (sistema dois eixos de orientação) para uma estrutura de duas pétalas, apresentando um sistema com um eixos de orientação. Porém, para pressões de deformações entre 20-3200 MPa observou-se a diminuição do grau de orientação, pois uma maior desordem é observado nas estruturas devido a amorfização do material, sendo a rosa dos interceptos demostrada por uma estrutura simétrica. Medidas com termopar foram realizadas para verificação do comportamento térmico no momento da deformação. Neste caso, foi verificado um aumento significativo da temperatura com o aumento da deformação. Porém, para as amostras deformadas com 3200 MPa foi observado dois picos de temperatura. Onde o primeiro pico foi atribuído ao comportamento adiabático seguido pela relaxação do material, enquanto o segundo pico foi verificado com grande aumento de temperatura no momento da explosão do material.

Os resultados obtidos contribuíram também para ratificar a modelagem termodinâmica do estado de não-equilíbrio dos materiais poliméricos, desenvolvido por Samios, D. e colaboradores.

Os resultados obtidos contribuíram também para ratificar a modelagem termodinâmica do estado de não-equilíbrio dos materiais poliméricos, desenvolvido por Samios, D. e colaboradores.

Os resultados obtidos contribuíram também para ratificar a modelagem termodinâmica do estado de não-equilíbrio dos materiais poliméricos, desenvolvido por Samios, D. e colaboradores.

Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de Poliestireno Cristal (PS Cristal), Poliestireno de Alto Impacto (HIPS) e Polipropileno Isotático (PPi) com argila aniônica do tipo hidrotalcita, organofuncionalizada com ácido cinâmico. A argila aniônica contendo o ânion aromático foi preparada via método de co-precipitação a pH constante. Os nanocompósitos, contendo teores de 1, 3 e 5% em peso de argila organofuncionalizada, foram preparados por mistura nos polímeros fundidos, em uma extrusora dupla rosca. Os materais processados foram esfriados em água fria, peletizados e transformados em corpos de prova via moldagem por injeção. A morfologia da argila aniônica (pura e organofuncionalizada) foi caracterizada por difração de raios-X (XRD) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades térmicas das argilas foram analisadas por análise termogravimétrica (TGA). A morfologia dos corpos de prova dos nanocompósitos foi caracterizada por (XRD) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). As propriedades térmicas dos nanocompósitos foram determinadas por TGA, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise dinâmico-mecânica (DMA). A dispersão da argila nos nanocompósitos foi avaliada por espalhamento de raios-X a baixos ângulos (SAXS) e as propriedades mecânicas foram analisadas por ensaios de tração, flexão, dureza e resistência ao impacto Izod. A técnica de preparação dos nanocompósitos no estado fundido é de fácil processamento e rapidez na execução. No entanto, não mostrou-se suficientemente eficaz na dispersão da argila organofuncionalizada nas matrizes poliméricas. Os resultados de microscopia e SAXS mostraram que a maioria dos nanocompósitos atingiu algum grau de dispersão da argila, com algumas estruturas compostas de fases intercaladas e com a presença de tactóides. As análises térmicas mostraram que a adição de argila ao PS Cristal o tornou mais estável termicamente, suportando maiores temperaturas antes de iniciar o processo de degradação, enquanto o HIPS ficou menos estável termicamente e o PPi não apresentou variação em relação ao polímero puro. Os ensaios mecânicos dos nanocompósitos mostraram que a adição de argila organofuncionalizada ao PS Cristal, ao HIPS e ao PPi não exerceu mudança significativa sobre as propriedades mecânicas dos materiais em relação às matrizes poliméricas puras. / This research project involved the preparation of polystyrene (PS Cristal), High Impact Polystyrene (HIPS) and Isotatic Polypropylene (PPi) nanocomposites with cinnamic acid organofunctionalized anionic clay. The anionic clay with the aromatic anion was prepared by the co-precipitation method at constant pH. Nanocomposites containing levels of 1, 3 and 5% by weight of organofunctionalized clay were prepared by polymer melt blending in a twin-screw extruder. The processed materials were cooled in cold water, pelleted and processed into specimens by injection molding. The morphology of the anionic clay (pure and organofunctionalized) was characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Thermal properties of the clays were analyzed by thermogravimetric analysis (TGA). The morphology of the nanocomposite specimens was characterized by (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The thermal properties of the nanocomposites were determined by TGA, differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA). The clay dispersion in the nanocomposites was evaluated by small angle X-ray scattering (SAXS) and the mechanical properties were examined by tensile tests, flexural tests, hardness and Izod impact resistance. The technique of melt blending for the preparation of nanocomposites is easy and fast in the execution., however, it wasn´t sufficiently effective in dispersing the organofunctionalized clay in polymer matrices.The microscopy and SAXS results showed that most of the nanocomposites had some degree of clay dispersion, with some structures composed of intercalated phases and with the presence of tactoids. Thermal analysis showed that the addition of clay to PS Crystal turned it more thermally stable, supporting higher temperatures before starting the degradation process. The HIPS nanocomposites were thermally less stable and the PPi nanocomposite did not show a change compared to the neat polymer. The mechanical tests of the nanocomposites showed that the addition of organofunctionalized clay to PS Crystal, HIPS and PPi didn´t exert significant changes on the mechanical properties of these materials in comparison to pure polymer matrices.

Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de Poliestireno Cristal (PS Cristal), Poliestireno de Alto Impacto (HIPS) e Polipropileno Isotático (PPi) com argila aniônica do tipo hidrotalcita, organofuncionalizada com ácido cinâmico. A argila aniônica contendo o ânion aromático foi preparada via método de co-precipitação a pH constante. Os nanocompósitos, contendo teores de 1, 3 e 5% em peso de argila organofuncionalizada, foram preparados por mistura nos polímeros fundidos, em uma extrusora dupla rosca. Os materais processados foram esfriados em água fria, peletizados e transformados em corpos de prova via moldagem por injeção. A morfologia da argila aniônica (pura e organofuncionalizada) foi caracterizada por difração de raios-X (XRD) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades térmicas das argilas foram analisadas por análise termogravimétrica (TGA). A morfologia dos corpos de prova dos nanocompósitos foi caracterizada por (XRD) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). As propriedades térmicas dos nanocompósitos foram determinadas por TGA, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise dinâmico-mecânica (DMA). A dispersão da argila nos nanocompósitos foi avaliada por espalhamento de raios-X a baixos ângulos (SAXS) e as propriedades mecânicas foram analisadas por ensaios de tração, flexão, dureza e resistência ao impacto Izod. A técnica de preparação dos nanocompósitos no estado fundido é de fácil processamento e rapidez na execução. No entanto, não mostrou-se suficientemente eficaz na dispersão da argila organofuncionalizada nas matrizes poliméricas. Os resultados de microscopia e SAXS mostraram que a maioria dos nanocompósitos atingiu algum grau de dispersão da argila, com algumas estruturas compostas de fases intercaladas e com a presença de tactóides. As análises térmicas mostraram que a adição de argila ao PS Cristal o tornou mais estável termicamente, suportando maiores temperaturas antes de iniciar o processo de degradação, enquanto o HIPS ficou menos estável termicamente e o PPi não apresentou variação em relação ao polímero puro. Os ensaios mecânicos dos nanocompósitos mostraram que a adição de argila organofuncionalizada ao PS Cristal, ao HIPS e ao PPi não exerceu mudança significativa sobre as propriedades mecânicas dos materiais em relação às matrizes poliméricas puras. / This research project involved the preparation of polystyrene (PS Cristal), High Impact Polystyrene (HIPS) and Isotatic Polypropylene (PPi) nanocomposites with cinnamic acid organofunctionalized anionic clay. The anionic clay with the aromatic anion was prepared by the co-precipitation method at constant pH. Nanocomposites containing levels of 1, 3 and 5% by weight of organofunctionalized clay were prepared by polymer melt blending in a twin-screw extruder. The processed materials were cooled in cold water, pelleted and processed into specimens by injection molding. The morphology of the anionic clay (pure and organofunctionalized) was characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Thermal properties of the clays were analyzed by thermogravimetric analysis (TGA). The morphology of the nanocomposite specimens was characterized by (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The thermal properties of the nanocomposites were determined by TGA, differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA). The clay dispersion in the nanocomposites was evaluated by small angle X-ray scattering (SAXS) and the mechanical properties were examined by tensile tests, flexural tests, hardness and Izod impact resistance. The technique of melt blending for the preparation of nanocomposites is easy and fast in the execution., however, it wasn´t sufficiently effective in dispersing the organofunctionalized clay in polymer matrices.The microscopy and SAXS results showed that most of the nanocomposites had some degree of clay dispersion, with some structures composed of intercalated phases and with the presence of tactoids. Thermal analysis showed that the addition of clay to PS Crystal turned it more thermally stable, supporting higher temperatures before starting the degradation process. The HIPS nanocomposites were thermally less stable and the PPi nanocomposite did not show a change compared to the neat polymer. The mechanical tests of the nanocomposites showed that the addition of organofunctionalized clay to PS Crystal, HIPS and PPi didn´t exert significant changes on the mechanical properties of these materials in comparison to pure polymer matrices.

Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de Poliestireno Cristal (PS Cristal), Poliestireno de Alto Impacto (HIPS) e Polipropileno Isotático (PPi) com argila aniônica do tipo hidrotalcita, organofuncionalizada com ácido cinâmico. A argila aniônica contendo o ânion aromático foi preparada via método de co-precipitação a pH constante. Os nanocompósitos, contendo teores de 1, 3 e 5% em peso de argila organofuncionalizada, foram preparados por mistura nos polímeros fundidos, em uma extrusora dupla rosca. Os materais processados foram esfriados em água fria, peletizados e transformados em corpos de prova via moldagem por injeção. A morfologia da argila aniônica (pura e organofuncionalizada) foi caracterizada por difração de raios-X (XRD) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades térmicas das argilas foram analisadas por análise termogravimétrica (TGA). A morfologia dos corpos de prova dos nanocompósitos foi caracterizada por (XRD) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). As propriedades térmicas dos nanocompósitos foram determinadas por TGA, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise dinâmico-mecânica (DMA). A dispersão da argila nos nanocompósitos foi avaliada por espalhamento de raios-X a baixos ângulos (SAXS) e as propriedades mecânicas foram analisadas por ensaios de tração, flexão, dureza e resistência ao impacto Izod. A técnica de preparação dos nanocompósitos no estado fundido é de fácil processamento e rapidez na execução. No entanto, não mostrou-se suficientemente eficaz na dispersão da argila organofuncionalizada nas matrizes poliméricas. Os resultados de microscopia e SAXS mostraram que a maioria dos nanocompósitos atingiu algum grau de dispersão da argila, com algumas estruturas compostas de fases intercaladas e com a presença de tactóides. As análises térmicas mostraram que a adição de argila ao PS Cristal o tornou mais estável termicamente, suportando maiores temperaturas antes de iniciar o processo de degradação, enquanto o HIPS ficou menos estável termicamente e o PPi não apresentou variação em relação ao polímero puro. Os ensaios mecânicos dos nanocompósitos mostraram que a adição de argila organofuncionalizada ao PS Cristal, ao HIPS e ao PPi não exerceu mudança significativa sobre as propriedades mecânicas dos materiais em relação às matrizes poliméricas puras. / This research project involved the preparation of polystyrene (PS Cristal), High Impact Polystyrene (HIPS) and Isotatic Polypropylene (PPi) nanocomposites with cinnamic acid organofunctionalized anionic clay. The anionic clay with the aromatic anion was prepared by the co-precipitation method at constant pH. Nanocomposites containing levels of 1, 3 and 5% by weight of organofunctionalized clay were prepared by polymer melt blending in a twin-screw extruder. The processed materials were cooled in cold water, pelleted and processed into specimens by injection molding. The morphology of the anionic clay (pure and organofunctionalized) was characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Thermal properties of the clays were analyzed by thermogravimetric analysis (TGA). The morphology of the nanocomposite specimens was characterized by (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The thermal properties of the nanocomposites were determined by TGA, differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA). The clay dispersion in the nanocomposites was evaluated by small angle X-ray scattering (SAXS) and the mechanical properties were examined by tensile tests, flexural tests, hardness and Izod impact resistance. The technique of melt blending for the preparation of nanocomposites is easy and fast in the execution., however, it wasn´t sufficiently effective in dispersing the organofunctionalized clay in polymer matrices.The microscopy and SAXS results showed that most of the nanocomposites had some degree of clay dispersion, with some structures composed of intercalated phases and with the presence of tactoids. Thermal analysis showed that the addition of clay to PS Crystal turned it more thermally stable, supporting higher temperatures before starting the degradation process. The HIPS nanocomposites were thermally less stable and the PPi nanocomposite did not show a change compared to the neat polymer. The mechanical tests of the nanocomposites showed that the addition of organofunctionalized clay to PS Crystal, HIPS and PPi didn´t exert significant changes on the mechanical properties of these materials in comparison to pure polymer matrices.

A estrutura básica predomínante encontrada em todos os copolímeros foi a de longos blocos de polipropileno cristalizáveis, separados por unidades isoladas de etileno, que atuaram como defeitos cristalínos, reduzindo o grau de cristalínidade, além da perfeição e da espessura dos cristais. O gradual aumento do teor de etileno nas amostras origínais, até aproximadamente5 moI % provocou redução progressiva no comprimento dos blocos de propileno em ambas as frações cristalizável e elastomérica. Acima daquela concentração, o etileno mostrou por principal efeito a elevação do teor de borracha de etileno-propileno(EPR), refletíndo-seem pronunciado aumento da resistência ao impacto dos copolímeros, com pouca alteração do comprimento das seqüências propiJênicas nas frações cristaJizáveJe elastomérica. A estrutura e a morfologia da borracha EPR gerada foram analisadas, observando-se sua excepcional dispersão na fase contínua cristalína. Análise das curvas de fusão por DSC, utilizando-se conceitos cínéticos, demonstrou a existência de uma energia de ativação aparente de fusão, associada à introdução de unidades etilênicas nas cadeias, e relacionada ao processo de fusão dos cristais poliméricos. A redução de cristalínidade das amostras e o aumento de mobilidade de cadeia da fase amorfa para teores crescentes de etileno resultaram em redução da rigidez dos copolímeros. Propriedades ópticas, como "haze" e brilho mostraram-se dependentesdo balanço entre o teor de cristais e o teor de borracha. Um balanço global das propriedades analisadas sugere uma composição ótima para aplicações típicas de copolímeros de propileno-etileno aquela com teores de etileno entre 4 e 6 moI % (aproximadamente 3 -4 % em massa). / ln this work, one polypropylene homopolymer and six propylene-ethylenecopolymers, showing ethylene composition between 2.4 and 7.9 moI %, were synthesized and characterized. Structure, morphology and physical properties were correlated. The polymers were obtained by buIk polymerization in laboratory reactors, through high activity MgCb / TiC4 based catalysts. The influence of ethylene content on molecular structure, morphology and physical properties was studiedby the application of several techniques. The predominant structure in alI copolymer was concluded to be long crystallizable propylene blocks interrupted by isolated ethylene units, these acting as crystalline deffects, lowering the degree of crystalIinity as welI as crystal perfection and thickness. The gradual increase in the ethylenecontent of the original samples up to about 5 moI% produced progressive reduction in the length of propylene blocks both in crystallizable and elastomeric fractions. For higher concentrations, the main effect of ethylene was the rising of the ethylene-propylenerubber (EPR) content, resulting in sharp impact resistance increase, but not changing significantly the length of propylene sequences in the crystallizable and elastomeric fractions. Structure and morphology of the generated EPR were analysed, showing very high rubber dispersion in the continuous crystalline phase. Analysis of the melting curves from differential scanning calorimetry by using kinetic concepts demonstrated the existence of an apparent melting activation energy associated to the introduction of ethyleneunits in the chains, and related to the melting process of polymer crystals. The decrease in crystallinity and the increase in the amorphous phase chain mobility, observed for increasing ethylenecontents, resulted in reduction of copolymers rigidity. Optical properties like haze and gloss were observed to be dependenton the balance of crystal and rubber contents. A global balance of the properties analysed suggests an optimal composition of 4 to 6 moI % (approximately 3 to 4 weight %) ethylene for typical applications of propylene-ethylene copolymers.