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Élaboration d’un fil nanocomposite PET-nanotubes de carbone pour le blindage électromagnétique : suivi de la microstructure induite par le procédé d’étirage et caractérisations des basses fréquences aux hyperfréquences / Fabrication of a PET-carbon nanotube nanocomposite wire for electromagnetic shielding : tracking of the microstructure induced by the drawing process and characterization from low frequencies to microwaves

Michel, Morgane 07 October 2019 (has links)
Le principal objectif de cette thèse est de définir les conditions d’obtention de nanocomposites sous forme de fils de polyéthylène téréphtalate chargés dont la capacité d’absorbant hyperfréquence est exaltée dans le domaine 300 MHz à 3 GHz. Le procédé de fabrication de fil repose sur une technique d’extrusion qui a été adaptée de l’échelle industrielle vers l’échelle du laboratoire.Cet objectif principal se subdivise ainsi en plusieurs objectifs secondaires :Rationalisation et compréhension du procédé d’extrusion à l’échelle industrielle : les paramètres expérimentaux de la ligne d’extrusion ont été établis empiriquement par un industriel. Ces valeurs paramétrées de températures et de vitesses conditionnent ainsi la résistance mécanique et le diamètre du fil produit. Un des problèmes récurrents dans la plasturgie est la variabilité des lots de matière première et l’ajustement des paramètres expérimentaux qui en découlent. L’influence de chacun de ses paramètres sur les caractéristiques physico-chimiques du fil à chaque étape de la ligne est actuellement inconnue des industriels. Une compréhension de ces paramètres expérimentaux pourrait permettre un ajustement plus simple de ceux-ci en fonction des lots et une optimisation du procédé d’extrusion.Étude de l’homothétie entre la réplique miniature et la ligne d’extrusion originale : la ligne d’extrusion de laboratoire a été créée à partir du modèle de la ligne d’extrusion industrielle. Les dimensions ont ainsi été réduites et la disposition des différents éléments a été adaptée. Ce redimensionnement pose le problème de la réelle homothétie entre les deux lignes. Des critères de conformité seront ainsi établis pour permettre une comparaison entre les deux lignes.Étude de la matière polyéthylène téréphtalate : l’objectif est d’étudier les différentes transitions de phases d’un polymère semi-cristallin pouvant se produire lors du procédé d’extrusion. Les mécanismes de cristallisation et la nature des cristallites qui sont formées sont effectivement déterminants pour la tenue mécanique du fil ciblée par l’industriel.Blindage électromagnétique et permittivité diélectrique : les processus et les grandeurs physiques à l’origine de l’interaction d’une onde électromagnétique avec un matériau permettront d’aboutir aux propriétés physiques ciblées pour le blindage électromagnétique. La permittivité diélectrique et notamment la partie imaginaire relative aux pertes est une grandeur déterminante pour notre application.Nanocomposites pour le blindage électromagnétique : une étude bibliographique approfondie permettra de déterminer une liste d’additifs potentiels pour le blindage électromagnétique. Cette étude se focalisera sur les matériaux compatibles avec la nature de la matrice polymère polyéthylène téréphtalate. L’axe de recherche principal portera sur les matériaux absorbants dans la gamme des hyperfréquences.Étude du niveau de blindage électromagnétique apporté par les charges : des échantillons de polyéthylène téréphtalate vierge et chargés, sous forme de plaques, permettront de chiffrer l’efficacité de blindage électromagnétique avec un dispositif de mesure créé au laboratoire.Conception de fil conformément aux attentes de l’industriel : un des objectifs ciblés est de réussir à transposer les paramètres d’extrusion de fil de polyéthylène téréphtalate à un fil de nanocomposite chargé. Ceci passera par une étude complète des caractéristiques physico-chimiques et des mécanismes de cristallisation.Enfin, un des objectifs ciblés par cette thèse est de proposer aux industriels une technique d’analyse fiable, simple et rapide pour caractériser et identifier leurs produits. / The main objective of this thesis is to define the conditions for manufacturing a nanocomposites in the form of charged polyethylene terephthalate wires suitable for an electromagnetic shielding. The wire manufacturing process is based on an extrusion technique that has been adapted from the industrial scale to the laboratory scale.This main objective of this study is then subdivided into several secondary objectives:Rationalization and understanding of the extrusion process on an industrial scale: the experimental parameters of the extrusion line were established empirically by an industrialist. These parameterized values of temperatures and drawing rates thus condition the mechanical strength and the diameter of the wire produced. One of the recurring problems in the plastics industry is the variability of batches of raw material and the adjustment of experimental parameters that results. The influence of each of its parameters on the physicochemical characteristics of the wire at each step of the line is currently unknown to industrialists. An understanding of these experimental parameters could lead to a simpler adjustment of these parameter and to an optimization of the extrusion process.Study of the homothety between the miniature replica and the original extrusion line: the laboratory extrusion line was created from the model of the industrial extrusion line. The dimensions have been reduced and the layout of the various elements has been adapted. This resizing poses the problem of the real homothety between the two lines. Compliance criteria will be established to allow a comparison between the two lines.Study of the polyethylene terephthalate material: the objective is to study the different phase transitions of a semicrystalline polymer that may occur during the extrusion process. The crystallization mechanisms and the nature of the crystallites that are formed are indeed determining for the mechanical strength of the yarn targeted by the manufacturer.Electromagnetic shielding and dielectric permittivity: the processes and the physical quantities at the origin of the interaction of an electromagnetic wave with a material will lead to the targeted physical properties for the electromagnetic shielding. The dielectric permittivity and in particular the imaginary part relating to losses is a determining variable for our application.Nanocomposites for Electromagnetic Shielding: An in-depth literature review will determine a list of potential additives for electromagnetic shielding. This study will focus on materials compatible with the nature of the polyethylene terephthalate polymer matrix. The main research focus will be on absorbent materials in the microwave range.Study of the level of electromagnetic shielding provided by the charges: samples of raw polyethylene terephthalate and loaded, in the form of plates, will be used to quantify the electromagnetic shielding effectiveness with a measurement device created in the laboratory.Wire manufacturing at the laboratory scale : one of the targeted objectives is to successfully transpose the extrusion parameters of polyethylene terephthalate wire to a loaded nanocomposite wire. This will go through a complete study of physicochemical characteristics and crystallization mechanisms.Finally, one of the objectives targeted by this thesis is to offer manufacturers a reliable, simple and fast analysis technique to characterize and identify their products.

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